環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)干擾因素和對策分析

王孝生　盧嘉

摘要：結(jié)合典型案例和體系應(yīng)用要求，分析目前環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行中的檢測場所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施和待測樣品等三個方面存在的干擾因素，并提出運(yùn)用質(zhì)量控制措施對其中的干擾因素進(jìn)行識別和消除。為控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)干擾因素的影響，從提升人員素質(zhì)、拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域和手段、完善監(jiān)督機(jī)制等三個方面對體系的運(yùn)行管理提出了相應(yīng)的對策分析，減少分析結(jié)果不準(zhǔn)確帶來的風(fēng)險。

關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測;干擾因素;對策分析

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）09-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.09.083

Analysis of interference factors and countermeasures in environmental monitoring laboratory

Wang Xiaosheng，Lu Jia

（Maanshan Municipal Environmental Monitoring Center Station，Maanshan Anhui 243001，China）

Abstract：Combined with typical cases and application requirements of the system， this paper analyzed the interference factors existing in three aspects of the environment of the testing site， equipment and facilities， and the samples to be tested during the operation of the system in the environmental monitoring laboratory，and puts forward the use of quality control measures to identify and eliminate the interference factors.In order to control the influence of the interference factors in the laboratory， this paper put forward the corresponding countermeasures for the operation and management of the system from three aspects：improving the quality of personnel， expanding the field and means of quality control，and improving the supervision mechanism， so as to reduce the risk of inaccurate analysis results.

Key words：Environmental monitoring;Interference factors;Countermeasure analysis

為推進(jìn)建設(shè)國家生態(tài)環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)和深化環(huán)境監(jiān)測改革，提高環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要，健全環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理體系，環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量的好壞，直接影響到環(huán)境管理、污染源控制、環(huán)境規(guī)劃等工作的正確性與準(zhǔn)確性。在環(huán)境監(jiān)測中，“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”各個環(huán)節(jié)都對數(shù)據(jù)的質(zhì)量產(chǎn)生影響，每個環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)都會依據(jù)相關(guān)準(zhǔn)則或標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)程序?qū)Νh(huán)境監(jiān)測過程中的一系列影響因素進(jìn)行控制[1]，保障環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。實(shí)際工作中，如何識別和控制好環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)影響較大的干擾因素一直是個難點(diǎn)[2-4]。

目前，關(guān)于環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量的影響因素及對策分析的報道有很多[5-7]，主要集中在樣品采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、分析儀器、方法的選擇、人員的素質(zhì)等方面，而結(jié)合體系運(yùn)行，采用質(zhì)量控制措施來分析環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的較大影響的干擾因素鮮有報道。本文通過環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行中可能存在的一些干擾因素進(jìn)行剖析，結(jié)合典型事例，運(yùn)用質(zhì)量控制措施對這些干擾因素進(jìn)行識別和處理，為控制干擾因素影響，對環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行管理提出了一些對策分析及建議。

1 環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的干擾因素

實(shí)驗(yàn)室的管理人員和技術(shù)人員應(yīng)履行包括實(shí)施、保持和改進(jìn)管理體系的職責(zé)，識別對管理體系或檢測和/或校準(zhǔn)程序的偏離，以及采取預(yù)防或減少這些偏離的措施[8]。環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室對體系和程序偏離的識別的手段就是質(zhì)量控制，通過各種質(zhì)量控制措施把分析的誤差控制在可允許的范圍之內(nèi)，保證測量結(jié)果的精密性和準(zhǔn)確性。環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一般采用的質(zhì)量控制措施有：空白試驗(yàn)、檢出限、平行樣品測定、校準(zhǔn)曲線斜率測試、加標(biāo)回收率測試、方法比對、儀器比對、人員比對、繪制質(zhì)量控制圖、量值溯源等。質(zhì)量控制結(jié)果的偏離大多是環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的一些干擾因素所致，是這些干擾因素的外在表現(xiàn)。下面采取典型事例從環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行中的檢測場所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施、待測樣品等三個方面去進(jìn)行剖析。

1.1 檢測場所環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保其環(huán)境條件不會使結(jié)果無效，或?qū)y量質(zhì)量產(chǎn)生不良影響;應(yīng)將不相容活動的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，采取措施以防止交叉污染[8]。日常工作或新方法開發(fā)過程中，監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室場所環(huán)境可采取室內(nèi)空白、檢出限、平行樣品、低濃度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試等質(zhì)控措施，也可以通過質(zhì)量控制圖的繪制監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差水平，系統(tǒng)誤差明顯偏高或偏低也可能是實(shí)驗(yàn)室場所環(huán)境導(dǎo)致。

環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室體系在內(nèi)務(wù)管理和日常運(yùn)行中要正確識別場所環(huán)境中的干擾因素，采取適當(dāng)?shù)墓芾沓绦蚣右耘懦?。如?-氨基安替比林分光光度法分析揮發(fā)酚和EDTA法測定總硬度的方法中需使用氨水，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)場所受到氨氣影響，氨氮、銨離子和總氮的實(shí)驗(yàn)室空白會較高，檢出限滿足不了分析方法要求。故分析這兩類因子的實(shí)驗(yàn)場所應(yīng)與相關(guān)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)場所分開。揮發(fā)性有機(jī)物的前處理及檢測場所環(huán)境應(yīng)經(jīng)常開展本底檢測，判斷是否有常見的有機(jī)溶劑檢出。該實(shí)驗(yàn)場所要與大量使用有機(jī)溶劑的實(shí)驗(yàn)場所進(jìn)行有效空間隔離。重金屬分析的室內(nèi)空白高，可能是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中存在灰塵所致。所以重金屬的消解及分析測試應(yīng)遠(yuǎn)離土壤、沉積物樣品的風(fēng)干、破碎等產(chǎn)生粉塵的場所，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)要保持整潔。環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用水應(yīng)滿足相應(yīng)級別要求，實(shí)驗(yàn)用水制備和暫儲間應(yīng)單獨(dú)設(shè)置，遠(yuǎn)離一切可能帶來干擾的外部環(huán)境，除定期對純水的特征指標(biāo)進(jìn)行檢測，還應(yīng)監(jiān)控與實(shí)驗(yàn)用水有關(guān)項(xiàng)目因子的室內(nèi)空白是否滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)方法要求。惡臭嗅覺實(shí)驗(yàn)室須準(zhǔn)備采樣準(zhǔn)備室、樣品配制室、嗅辨室三個功能區(qū)，各功能區(qū)互不干擾[9]，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期檢查嗅辨室場所內(nèi)的環(huán)境空氣中是否有異味干擾。生物樣品的分析場所要獨(dú)立設(shè)置，環(huán)境設(shè)施及條件要達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求，通過有滅菌的交接窗口交接樣品，分析場所內(nèi)要定期對相關(guān)因子進(jìn)行空白樣品測試。環(huán)境監(jiān)測儀器間一般還需要對溫度和濕度進(jìn)行監(jiān)控，當(dāng)室內(nèi)的溫度或濕度短期內(nèi)變化顯著時，可能對儀器的一些指標(biāo)造成影響[10]，直接造成監(jiān)測結(jié)果的精密度不能滿足要求。隨著監(jiān)測技術(shù)手段的進(jìn)步和多樣化，還會有更多的場所環(huán)境導(dǎo)致干擾因素產(chǎn)生的現(xiàn)象有待去識別和消除。

1.2 設(shè)備設(shè)施

設(shè)備包括檢驗(yàn)檢測活動所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置[11]。環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室體系運(yùn)行中，常見的設(shè)備干擾主要來源于儀器的性能指標(biāo)下降和供應(yīng)品、試劑和消耗材料質(zhì)量不達(dá)標(biāo)。采用的質(zhì)控措施包括校準(zhǔn)曲線繪制，空白樣品、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器比對、實(shí)驗(yàn)室間比對分析等。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有使用和有計(jì)劃維護(hù)測量設(shè)備的程序，以確保其功能正常并防止污染或性能退化。如分光光度計(jì)或吸收光譜儀分析待測物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線斜率下降，達(dá)不到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求時，可能的原因是光源的強(qiáng)度隨著使用期限的延長會有所下降，需及時更換;當(dāng)色譜或質(zhì)譜分析環(huán)境樣品時，基線噪音大，空白樣品有檢出，方法的檢出限不達(dá)標(biāo)，或測定低濃度的待測平行樣品結(jié)果相對偏差較大，可能是儀器的檢測器或離子源污染，需及時清洗檢測器至各項(xiàng)指標(biāo)回復(fù)正常;實(shí)驗(yàn)室中的分析儀器的進(jìn)樣設(shè)備、進(jìn)樣管路、耗材等都需要按相關(guān)程序進(jìn)行定期維護(hù)，保持其性能;保障大型儀器所使用的載氣純度達(dá)到要求的程序。環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所購買的、影響檢測和/或校準(zhǔn)質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范或要求之后才投入使用。實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的措施包括實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線測試、量值溯源等。

1.3 待測樣品

環(huán)境樣品來源于各類不同的場所，特別是固體樣品，本身成分復(fù)雜，基體或共存物形式多樣化，可能對目標(biāo)物質(zhì)帶來干擾。不同的基體或共存物對目標(biāo)物質(zhì)的干擾原理、方式也不同，在分析過程中一般都可以通過測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收率的方法來判斷其干擾程度，也可以采用方法比對、儀器比對、繪制質(zhì)量控制圖等質(zhì)量控制方式。

環(huán)境監(jiān)測日常工作中，基體或共存物干擾往往存在于各類待測樣品中，形式也是多種多樣的。如待測樣品基體或共存物中的干擾顏色對容量法滴定結(jié)果的影響十分明顯;待測樣品基體或共存物中的懸浮物和顏色對入射光造成散射或吸收，干擾光度法的測定;待測樣品中還原性基體或共存物對氣相分子吸收光譜法測定氨氮存在干擾;待測樣品中的基體或共存物對原子吸收法或發(fā)射光譜法產(chǎn)生物理、化學(xué)、電離和光譜等方面的干擾;待分析物質(zhì)中的難分離物質(zhì)對、同系物等基體或共存物可能在色譜分析的常規(guī)檢測器（除質(zhì)譜法）中對基線或峰形產(chǎn)生干擾。消除基體或共存物干擾的方法有很多[12]，如控制酸度，采取分離（沉淀、萃取、離子交換、蒸餾和蒸發(fā)以及色譜分離法，包括柱色譜凈化、凝膠滲透色譜凈化）、標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法等前處理手段。基體或共存物干擾消除還與選擇的分析方法有關(guān)，如原子吸收法可加入釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑、基體或共存物改進(jìn)劑、消電離劑等。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用滿足客戶需求并適用于所進(jìn)行的檢測和/或校準(zhǔn)的方法，在征求客戶同意后，也可以在體系認(rèn)證的方法中選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄏw或共存物干擾，如光譜或色譜分析選擇質(zhì)譜檢測器，質(zhì)譜法中選擇不同的定性和定量離子，離子選擇電極法替代容量法，氨氮和硫化物選擇氣相分子光譜法，土壤或沉積物中的重金屬不經(jīng)消解采用X射線熒光光譜法分析等。

2 對策分析

建議從人員素質(zhì)、質(zhì)量控制、監(jiān)督機(jī)制這三個方面著手，更好地落實(shí)質(zhì)量控制措施，提升環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室分析和應(yīng)對干擾因素的能力，減少風(fēng)險。

2.1 提升人員素質(zhì)，加強(qiáng)監(jiān)測隊(duì)伍建設(shè)

環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的干擾因素都依賴實(shí)驗(yàn)室管理和檢測人員去發(fā)現(xiàn)和解決，人在整個檢測工作中的作用尤為重要?，F(xiàn)今環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室體系中對于檢測人員的專業(yè)技能有著很高的要求，不僅有學(xué)歷或?qū)I(yè)要求，關(guān)鍵崗位還有相關(guān)經(jīng)歷要求。人員素質(zhì)有保障，才能更好地在工作中發(fā)現(xiàn)問題、解決問題。培養(yǎng)一支高素質(zhì)監(jiān)測隊(duì)伍是每個環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的首要任務(wù)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對新進(jìn)技術(shù)人員和現(xiàn)有技術(shù)人員新技術(shù)活動的培訓(xùn)進(jìn)行規(guī)范，并根據(jù)實(shí)際需求需求建立相應(yīng)計(jì)劃，確保工作人員能夠及時掌握新的技術(shù)和方法，熟悉新設(shè)備的操作，提升專業(yè)技能，準(zhǔn)確運(yùn)用各項(xiàng)質(zhì)量控制措施。

2.2 拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域和手段，健全質(zhì)量管理體系

隨著環(huán)境監(jiān)測業(yè)務(wù)的拓展，環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證并納入體系的方法標(biāo)準(zhǔn)和配套的儀器設(shè)備也會不斷增加和更新，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析過程中的干擾因素也在增多，風(fēng)險也隨之而來。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提前拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域，將新的監(jiān)測領(lǐng)域納入質(zhì)量控制范疇，并盡快針對相關(guān)影響因素開展這些領(lǐng)域的質(zhì)控技術(shù)研究，不斷創(chuàng)新質(zhì)量控制手段，如分割樣品檢測技術(shù)[13]，并用于實(shí)際工作中去。

2.3 完善監(jiān)督機(jī)制，健全質(zhì)量保障措施

進(jìn)一步建立健全環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)制，開展質(zhì)量巡查、同步監(jiān)測、實(shí)驗(yàn)間室比對、質(zhì)控盲樣考核、質(zhì)量管理體系運(yùn)行情況檢查等多種形式的質(zhì)量監(jiān)督活動，考核實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的各項(xiàng)質(zhì)量控制措施是否落到實(shí)處，在環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)逐步形成較為全面和完善的監(jiān)測質(zhì)量評價體系，形成一張無形的監(jiān)督網(wǎng)，使干擾因素?zé)o處可藏。

3 結(jié)論

通過環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)干擾因素和對策分析表明，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制措施是識別和消除干擾因素的根本手段，提升人員素質(zhì)、拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域和手段、完善監(jiān)督機(jī)制都是為了更好地落實(shí)質(zhì)量控制措施，完善體系有效運(yùn)行，保障環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，減少風(fēng)險，更好地為環(huán)境質(zhì)量保護(hù)、污染防治、政府相關(guān)決策等提供可靠依據(jù)。

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收稿日期：2020-07-15

作者簡介：王孝生（1983-），男，工程師，碩士研究生，研究方向?yàn)閮x器分析和實(shí)驗(yàn)室管理工作（中心分析室主任）。