同步輻射高壓衍射技術(shù)

劉 景

（中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所，北京 100049）

同步輻射是接近光速運(yùn)動(dòng)的帶電粒子在磁場(chǎng)中發(fā)生偏轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生的電磁輻射。由于這種輻射最早是在電子同步加速器上觀察到的，因此被命名為同步輻射。同步輻射光源能夠產(chǎn)生、優(yōu)化并利用這種電磁輻射進(jìn)行科學(xué)研究，是目前世界上數(shù)量最多的大型科學(xué)裝置。同步輻射具備寬光譜、高亮度、低發(fā)散等優(yōu)異性能，在物理、化學(xué)、材料科學(xué)、地球科學(xué)、生命科學(xué)、能源、環(huán)境等學(xué)科領(lǐng)域的研究中發(fā)揮了重要作用。在過(guò)去的幾十年，高壓極端條件下的科學(xué)研究取得了長(zhǎng)足進(jìn)步，這在很大程度上得益于同步輻射光源和X 射線探測(cè)技術(shù)的發(fā)展。目前，同步輻射光源已經(jīng)發(fā)展了多種適用于高壓研究的X 射線探測(cè)技術(shù)，如X 射線衍射、X 射線成像、X 射線光譜測(cè)量等。其中，X 射線衍射（XRD）是最基本也是應(yīng)用最多的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，并且在未來(lái)高壓研究中仍會(huì)充當(dāng)重要的角色。高壓衍射技術(shù)可以研究單晶、多晶、納米晶和非晶材料的基本結(jié)構(gòu)和密度，研究壓力導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)相變、狀態(tài)方程、彈性、流變和織構(gòu)等性質(zhì)。高壓衍射與加溫技術(shù)結(jié)合可以研究材料的溫壓相圖、p-V-T狀態(tài)方程、熔化曲線等。目前，在現(xiàn)有的同步輻射光源中，高壓X 射線衍射技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，包括金剛石壓砧（DAC）、大體積壓機(jī)和沖擊波加載條件。隨著同步輻射光源和X 射線探測(cè)器性能不斷提高，基于DAC的高壓衍射技術(shù)，從最初的能量色散衍射（EDXD）到角色散衍射（ADXD），發(fā)展了多種衍射方法，不僅擴(kuò)大了高壓晶體學(xué)的研究范圍，也使晶胞參數(shù)的測(cè)量精度和探測(cè)效率得到大幅提升。本文將以DAC 衍射為主線，介紹目前同步輻射光源發(fā)展的多種高壓衍射技術(shù)和實(shí)驗(yàn)方法。

1 同步輻射光源介紹

1.1 同步輻射光源的結(jié)構(gòu)

同步輻射光源主要由加速器、光束線和實(shí)驗(yàn)站組成。圖1 為典型的電子加速器產(chǎn)生同步輻射示意圖。加速器包括直線加速器、增強(qiáng)器和儲(chǔ)存環(huán)。加速器用于產(chǎn)生高速運(yùn)動(dòng)的電子束，并使電子束按照設(shè)計(jì)軌道做偏轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，沿運(yùn)動(dòng)的切線方向產(chǎn)生同步輻射光。分布于儲(chǔ)存環(huán)上的磁結(jié)構(gòu)致使電子發(fā)生偏轉(zhuǎn)，磁結(jié)構(gòu)主要有彎轉(zhuǎn)磁鐵（Bending magnet）、扭擺磁鐵（Wiggler）和波蕩器（Undulator）。扭擺磁鐵和波蕩器也被稱作儲(chǔ)存環(huán)上的插入件。同步輻射光的性能主要取決于儲(chǔ)存環(huán)中電子束的參數(shù)和發(fā)光部件的結(jié)構(gòu)。

光束線裝置能夠?qū)铀倨鳟a(chǎn)生的輻射光進(jìn)行截取、轉(zhuǎn)換和傳輸[1]，主要由單色器、聚焦鏡、光闌、狹縫等光學(xué)元件和傳輸管道組成。通過(guò)光學(xué)處理，使到達(dá)實(shí)驗(yàn)站的光束具有特定的能量范圍、光斑尺寸、能量分辨率或其他性能。一個(gè)同步輻射光源一般有數(shù)十條甚至上百條光束線，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行設(shè)計(jì)，例如：可以利用單色器對(duì)連續(xù)的光譜進(jìn)行分光，選取所需要的波長(zhǎng)進(jìn)行單色光實(shí)驗(yàn)，也可以直接引出多色光（也稱作白光）到實(shí)驗(yàn)站；可以利用聚焦系統(tǒng)將光束聚焦到微米或納米量級(jí)，以滿足微束實(shí)驗(yàn)的要求，也可以使用分布均勻的大光斑進(jìn)行特殊的實(shí)驗(yàn)。根據(jù)光束線能夠提供的光譜范圍，可以將光束線分為硬X 射線光束線、軟X 射線光束線、真空紫外光束線、紅外光束線等；從能量分辨的角度可以分為白光光束線、單色光光束線和粉光光束線；在同步輻射裝置上，也常根據(jù)光束線的功能和實(shí)驗(yàn)方法區(qū)分光束線，如小角散射光束線、光電子能譜光束線等。

儲(chǔ)存環(huán)引出的輻射光經(jīng)光束線截取、轉(zhuǎn)換后，傳輸至實(shí)驗(yàn)站中的樣品，入射光子與物質(zhì)中的原子或分子發(fā)生相互作用會(huì)發(fā)生反射、散射、吸收等，通過(guò)探測(cè)相互作用產(chǎn)生的光子和電子等形態(tài)，可以得到物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、分子結(jié)構(gòu)、聲子和表面界面結(jié)構(gòu)等微觀信息，從而研究物質(zhì)的宏觀性質(zhì)形成機(jī)理。實(shí)驗(yàn)站的主要設(shè)備有樣品調(diào)整機(jī)構(gòu)、探測(cè)器系統(tǒng)以及樣品環(huán)境輔助配套設(shè)施等。樣品調(diào)整機(jī)構(gòu)用于樣品的精確定位和光路準(zhǔn)直。多數(shù)實(shí)驗(yàn)樣品和光斑都很小，甚至在微米、納米量級(jí)，對(duì)調(diào)整精度有極高的要求。探測(cè)器是實(shí)驗(yàn)站的核心設(shè)備，作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)收集的儀器，其性能直接決定著實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量和探測(cè)效率。目前，同步輻射領(lǐng)域常用的探測(cè)器主要有氣體探測(cè)器、固體探測(cè)器（SSD）、閃爍探測(cè)器、成像板探測(cè)器（IP）、電荷耦合探測(cè)器（CCD）、硅微條探測(cè)器和像素陣列探測(cè)器（PAD）等[2]。不同的實(shí)驗(yàn)站和測(cè)試目標(biāo)對(duì)探測(cè)器的類型、探測(cè)效率、能量分辨能力、空間分辨能力等有不同的要求。隨著同步輻射光源性能的不斷提高，探測(cè)器也經(jīng)歷了跨越性的發(fā)展，僅高壓研究最常用的角色散X 射線衍射中接收衍射信號(hào)的探測(cè)器就經(jīng)歷了從IP、CCD 到PAD 的發(fā)展歷程，探測(cè)器的空間分辨能力、讀出時(shí)間以及降噪音能力等都有了極大的提高。

1.2 同步輻射光的性能

同步輻射光具有寬光譜、高強(qiáng)度、低發(fā)散（高準(zhǔn)直）、天然偏振、脈沖時(shí)間結(jié)構(gòu)等諸多優(yōu)異的性能。

1.2.1 光譜分布

同步輻射光是連續(xù)的平滑波譜，光譜覆蓋范圍從遠(yuǎn)紅外到硬X 射線。通常用光子通量隨光子能量的變化描述光源的光譜分布，能夠形成一個(gè)基于貝塞爾函數(shù)的普適曲線，如圖2 所示。定義光子特征能量 εc表征光源的輻射特征，其與儲(chǔ)存環(huán)電子的能量和偏轉(zhuǎn)半徑有關(guān)[3]。以特征能量為界，在譜分布的低能區(qū)和高能區(qū)，輻射功率各占電子輻射總功率的一半。通常認(rèn)為，同步輻射光可用的光譜范圍從5 倍 εc向低能方向延伸至紅外。

在同樣的偏轉(zhuǎn)條件下，電子能量越高，特征能量也越高。在同步輻射領(lǐng)域常常聽(tīng)到高能環(huán)、中能環(huán)、真空紫外環(huán)等說(shuō)法，意指這些光源的儲(chǔ)存環(huán)電子能量的高低，也隱含了可利用的主要輻射光譜范圍。目前世界上具有代表性的第三代光源包括APS（美國(guó)）、ESRF（法國(guó)）和SPring-8（日本）都是高能光源，電子能量為6～8 GeV，且使用的發(fā)光部件主要是插入件，有很高的特征光子能量，這些光源上的應(yīng)用以硬X 射線為主。目前國(guó)內(nèi)正在設(shè)計(jì)建造的高能同步輻射光源（HEPS），電子能量為5～6 GeV。

1.2.2 輻射角分布

同步輻射光源中，接近光速的電子在儲(chǔ)存環(huán)中作偏轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)時(shí)，產(chǎn)生的電磁輻射光具有很小的發(fā)散角，集中在沿運(yùn)動(dòng)軌道切線方向的一個(gè)極小橢圓錐體內(nèi)，如圖3 所示，E為電子能量，m為電子質(zhì)量，c為光速。同步輻射光具有高準(zhǔn)直性，其垂直發(fā)散角與儲(chǔ)存環(huán)電子能量有關(guān)，能量越高，發(fā)散角越小。由圖3 可知，當(dāng)電子能量大于1 GeV時(shí)，輻射光集中在垂直張角1 mrad 以內(nèi)。在輻射光截面上，角分布還與光子能量有關(guān)，高能量的光子集中在光束的中心錐內(nèi)。同步輻射光天然的高準(zhǔn)直性，使得光束能夠傳輸?shù)綆资走h(yuǎn)，自然光斑大小為毫米量級(jí)，這是常規(guī)光源遠(yuǎn)不能比擬的。

圖3 接近光速的電子偏轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)時(shí)產(chǎn)生輻射的角發(fā)散Fig. 3 Radiation angular divergence of relativistic electron in circular motion

1.2.3 輻射強(qiáng)度

描述同步輻射光的強(qiáng)度有多種表達(dá)方式，常用的有光子通量和光譜亮度。光源的亮度可定義為每秒鐘從單位光源面積向單位立體角發(fā)射的能量帶寬為千分之一光子能量?jī)?nèi)的光子數(shù)目。圖4給出了不同發(fā)光部件引出同步輻射的光譜亮度[4]。扭擺磁鐵與彎轉(zhuǎn)磁鐵的光譜形狀相同，由于前者的磁場(chǎng)更強(qiáng)，因此產(chǎn)生的光子具有更高的特征能量和亮度。波蕩器的光譜形狀與彎轉(zhuǎn)磁鐵和扭擺磁鐵不同，由若干相干峰疊加形成，故而亮度更高。圖4 同時(shí)給出了實(shí)驗(yàn)室常規(guī)X 射線光源的譜亮度，可以看出同步輻射光源的亮度比轉(zhuǎn)靶X 射線管高出5～10 個(gè)數(shù)量級(jí)，意味著普通實(shí)驗(yàn)室需要幾十小時(shí)甚至幾天獲取的數(shù)據(jù)，在同步輻射光源上只需要幾秒鐘甚至更短的時(shí)間。

1.2.4 偏振性

圖4 同步輻射光源和常規(guī)X 光源的光譜亮度[4]Fig. 4 Spectral brightness of synchrotron radiation and conventional sources[4]

同步輻射光具有天然的偏振特性，在電子束軌道平面內(nèi)是線偏振光，在軌道平面上方及下方是手性相反的橢圓偏振光。偏光元件可以將任意一種入射光轉(zhuǎn)換成所需的偏振光。利用同步輻射光的偏振性質(zhì)可以研究材料的磁性質(zhì)。利用圓偏振光和外加磁場(chǎng)，采用X 射線吸收譜的方法可以獲得X 射線磁圓二色譜（XMCD），從而研究磁性材料中特定元素的磁矩變化。在高壓下，通過(guò)磁圓二色測(cè)量可以研究材料在壓力誘導(dǎo)下磁性變化與結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系，如在低溫高壓下用XMCD 和XRD 對(duì)稀土摻雜錳氧化物（La0.75Ca0.25MnO3）進(jìn)行鐵磁基態(tài)穩(wěn)定性研究，發(fā)現(xiàn)了MnO6八面體單軸壓縮性質(zhì)的反常變化，與壓力導(dǎo)致的鐵磁性-反鐵磁性的轉(zhuǎn)變有關(guān)[5]。

1.2.5 脈沖時(shí)間結(jié)構(gòu)

在同步輻射光源中，電子在儲(chǔ)存環(huán)中的運(yùn)動(dòng)是以束團(tuán)的方式進(jìn)行的，因此發(fā)出的輻射在時(shí)間上不是連續(xù)的，而是具有周期性的脈沖時(shí)間結(jié)構(gòu)。儲(chǔ)存環(huán)通常為多束團(tuán)模式運(yùn)行，幾十個(gè)或數(shù)百個(gè)束團(tuán)分布在軌道中，以接近光速的速度同時(shí)旋轉(zhuǎn)。在特定的應(yīng)用中，也可以采用單束團(tuán)模式運(yùn)行。脈沖寬度和時(shí)間間隔取決于電子束團(tuán)的長(zhǎng)度和束團(tuán)間的距離。北京同步輻射裝置在單束團(tuán)運(yùn)行時(shí)，脈沖時(shí)間間隔約為800 ns，脈沖寬度約為50 ps。APS 電子束團(tuán)繞儲(chǔ)存環(huán)旋轉(zhuǎn)一圈為3.68 μs，在標(biāo)準(zhǔn)模式運(yùn)行時(shí)儲(chǔ)存環(huán)中同時(shí)有24 個(gè)束團(tuán)，每個(gè)束團(tuán)間隔約為150 ns。

利用脈沖時(shí)間結(jié)構(gòu)可以進(jìn)行超快實(shí)驗(yàn)，研究動(dòng)態(tài)過(guò)程，非常適合于納秒時(shí)間分辨的沖擊波高壓實(shí)驗(yàn)研究[6]。利用多束團(tuán)的納秒時(shí)間分辨XRD，可以得到?jīng)_擊壓縮過(guò)程中的結(jié)構(gòu)演化。單束團(tuán)模式下的高分辨X 射線照相術(shù)可以觀察沖擊前沿、界面和材料的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。針對(duì)不同束團(tuán)運(yùn)行模式下的脈沖時(shí)間結(jié)構(gòu)，APS 的動(dòng)態(tài)壓縮線站（Dynamic compression sector，DCS）設(shè)計(jì)了不同的實(shí)驗(yàn)棚屋，采用多種光束模式以適應(yīng)不同的動(dòng)態(tài)壓縮驅(qū)動(dòng)裝置[7]。

1.3 北京同步輻射裝置（BSRF）

同步輻射光源的出現(xiàn)已有近半個(gè)世紀(jì)的歷史，其建造和應(yīng)用經(jīng)歷了三代發(fā)展。早期的同步輻射光源依附于為高能物理研究建造的電子加速器和儲(chǔ)存環(huán)，以一種寄生或兼用的模式運(yùn)行，被稱作第一代同步輻射光源。第二代光源專門為同步輻射應(yīng)用設(shè)計(jì)，對(duì)儲(chǔ)存環(huán)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了優(yōu)化，有效降低了發(fā)射度，使光源的亮度得到提高。由于是專用光源，不再受限于寄生模式運(yùn)行帶來(lái)的困擾。第三代光源的特征是在低發(fā)射度的儲(chǔ)存環(huán)上使用了大量的插入件，光源的亮度得到了跨越式提高，與第二代光源相比提高了數(shù)個(gè)量級(jí)。

BSRF 屬于第一代光源，依托北京正負(fù)電子對(duì)撞機(jī)（BEPC）而建，部分時(shí)間按照專用模式運(yùn)行。BEPC在同步輻射專用運(yùn)行時(shí)，電子能量為2.5 GeV，流強(qiáng)通常為200～250 mA。圖5 為BEPC 不同發(fā)光點(diǎn)的光譜亮度分布，其中B 表示彎轉(zhuǎn)磁鐵光源點(diǎn)，W 表示插入件扭擺磁鐵光源點(diǎn)[4]。從BEPC 插入件引出的輻射光性能大體能達(dá)到第二代光源的水平。圖6 為BSRF 光束線的分布[1]。目前共有15 條光束線由BEPC 引出，其中9 條的發(fā)光部件為扭擺磁鐵（以W 表示），其他為彎轉(zhuǎn)磁鐵（以B 表示）。圖中4W2 光源點(diǎn)具有較高的特征能量和亮度，由此引出的光束線用于高壓科學(xué)研究。近期BSRF 建造的8 周期超導(dǎo)扭擺磁鐵替換了原來(lái)的3W1，其峰值磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.3 T，在BEPCⅡ能量為2.5 GeV 時(shí)，其特征能量為9.6 keV，是目前BSRF 上能量最高、亮度最強(qiáng)的光源點(diǎn)。

圖5 BSRF 各光源點(diǎn)的光譜亮度[4]Fig. 5 Spectral brightness of source points in BSRF[4]

圖6 BSRF 光束線分布[1]Fig. 6 Beamline distribution at BSRF[1]

2 同步輻射高壓衍射技術(shù)

同步輻射實(shí)驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用大致分為3 大類：光譜、散射（衍射）和成像。這些技術(shù)大都能與高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)相結(jié)合，用于高壓科學(xué)研究。目前，在已有的同步輻射高壓研究線站上，用于高壓研究的主要有XRD、X 射線吸收（XAS）、X 射線發(fā)光（XES）、非彈性散射（IXS）、X 射線成像等。XRD 是同步輻射光源上應(yīng)用最多的技術(shù)，也是最容易與高壓技術(shù)相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。在早期同步輻射光源上開(kāi)展的高壓研究基本上都是利用高壓衍射技術(shù)，至今仍是同步輻射高壓研究的主要手段。本文主要介紹該技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。

2.1 高壓衍射

式中：E為光子能量。高壓衍射方法在原理上與常規(guī)X 射線衍射沒(méi)有太多區(qū)別，不同的是在衍射幾何上受到高壓裝置的諸多限制，在衍射光路的設(shè)計(jì)上需要采取一些特殊的措施。實(shí)驗(yàn)室使用的傳統(tǒng)商業(yè)多圓衍射儀很難用于同步輻射高壓衍射實(shí)驗(yàn)，同步輻射裝置上的高壓衍射系統(tǒng)需要自行設(shè)計(jì)和搭建。X 射線衍射的入射光斑尺寸要與DAC 中微米量級(jí)的樣品大小相匹配，這一般由光束線的微束聚焦系統(tǒng)提供。由于DAC 樣品很小，與常規(guī)樣品相比，衍射信號(hào)很弱，因此，采取有效措施消除DAC 背底信號(hào)和屏蔽實(shí)驗(yàn)環(huán)境中的雜散光是十分必要的。

由布拉格方程可知，入射光能量越高，衍射角范圍越寬，獲得的衍射線條也越多。在高壓衍射中常用的對(duì)稱型DAC 的2 θ角通常為30°，在光子能量為30 keV 時(shí)，獲得衍射線條的最小晶面間距約為0.8 ?。通過(guò)提高光子能量可以獲得更多的衍射線條，但分辨率會(huì)有所降低，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)需要權(quán)衡兩者作出最佳的選擇。

2.2 能量色散和角度色散衍射

根據(jù)布拉格方程，衍射可以采取兩種模式，即能量色散衍射（Energy dispersive X-ray diffraction,EDXD）和角度色散衍射（Angle dispersive X-ray diffraction, ADXD）。

EDXD 的入射光是連續(xù)的X 射線譜（俗稱白光或多色光），衍射角固定在給定的位置，此時(shí)對(duì)于不同的晶面間距d，凡是能量滿足布拉格方程的入射線都會(huì)產(chǎn)生衍射。在與入射光成2 θ角的方向上放置一個(gè)可分辨光子能量的探測(cè)器，便可同時(shí)獲取不同晶面的衍射線。由多色光產(chǎn)生的衍射信號(hào)由固體探測(cè)器（SSD）收集，輸出相對(duì)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)光子能量分布的一維衍射圖譜。圖7 為高壓EDXD 原理示意圖。

圖7 EDXD 原理示意圖Fig. 7 Schematic of high pressure EDXD

ADXD 模式的入射光是單色光，固定在一個(gè)特定能量范圍。由同步輻射光源引出的多色X 射線，經(jīng)單色器分光后輸出波長(zhǎng)為 λ的單色光，經(jīng)過(guò)聚焦后照射樣品。出射的衍射線形成一個(gè)空間分布的圖像，不同晶面（khl）產(chǎn)生的衍射線對(duì)應(yīng)不同的衍射角。衍射線由具有空間分辨的二維探測(cè)器接收，如IP、CCD、PAD 等，得到一個(gè)以衍射角2 θ空間分布的衍射圖像。圖8 所示為高壓ADXD 原理圖，圖中二維衍射圖像由MAR-345 成像板探測(cè)器獲得，由于DAC 采用槽型出光口，獲得的圖像不是完整的衍射環(huán)。經(jīng)過(guò)專用的圖像處理軟件，可以將二維圖像轉(zhuǎn)化成以衍射角 θ或晶面間距d為橫坐標(biāo)、衍射強(qiáng)度I為縱坐標(biāo)的一維譜圖。

基于DAC 技術(shù)的高壓衍射研究，針對(duì)不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)，可以選取EDXD 或ADXD。EDXD 方法在探測(cè)光路上，通過(guò)準(zhǔn)直孔可以對(duì)衍射信號(hào)進(jìn)行空間約束，獲取DAC 樣品腔中有效區(qū)域的衍射信號(hào)，這可以屏蔽樣品環(huán)境產(chǎn)生的背底信號(hào)，尤其適應(yīng)于衍射因子較低的樣品以及徑向衍射實(shí)驗(yàn)等。EDXD 的最大缺點(diǎn)是能量分辨率低，由于固體探測(cè)器的本征分辨能力使得EDXD 方法的系統(tǒng)分辨率很難達(dá)到10?3量級(jí)，因而引起較大的測(cè)量誤差[8]。另外，不可避免的熒光峰和逃逸峰也會(huì)對(duì)衍射信號(hào)造成干擾。

ADXD 采用單色的X 射線，系統(tǒng)分辨主要取決于單色器的能量分辨、探測(cè)器的像素大小以及入射光的角色散。在高壓衍射的能量范圍采用雙晶單色器時(shí)一般能達(dá)到10-4量級(jí)的分辨率。目前光源上普遍使用的高壓衍射系統(tǒng)，分辨率都能達(dá)到10-3量級(jí)，與EDXD 相比，測(cè)量精度得到很大提高。近年來(lái)，隨著探測(cè)器的發(fā)展，PAD 探測(cè)器不僅提高了采集速率，探測(cè)器本征的零背底性能也使衍射信號(hào)的信噪比獲得很大改善。在DAC 高壓衍射發(fā)展的初期，同步輻射光源上的高壓衍射系統(tǒng)多為EDXD 方法，隨著光源性能的提高和二維探測(cè)器的發(fā)展，近年來(lái)國(guó)際上用于DAC 高壓研究的XRD 系統(tǒng)逐漸由ADXD 取代了EDXD。然而，在一些特殊的高壓研究中，如非晶、液體和低Z材料等弱散射樣品，EDXD仍然有優(yōu)勢(shì)。

圖8 高壓ADXD 原理示意圖Fig. 8 Schematic of high pressure ADXD

2.3 粉末衍射和單晶衍射

高壓研究涉及到不同形態(tài)的樣品，如單晶、多晶、非晶和液體等。針對(duì)不同的樣品形態(tài)，也發(fā)展了不同的衍射方法，包括粉末衍射、單晶衍射、非晶衍射、多晶衍射等。粉末衍射是高壓研究中最常用的方法，適用于除單晶外的任何形態(tài)樣品，前面所述的EDXD 和ADXD 可以直接用于測(cè)量粉末樣品。對(duì)于單晶樣品，上述兩種模式的衍射也都適用，但需要樣品作相應(yīng)的轉(zhuǎn)動(dòng)。圖9 為采用兩種衍射模式的單晶衍射幾何示意圖：圖9（a）為EDXD 方法，圖9（b）為ADXD 方法。

圖9 高壓?jiǎn)尉а苌湓硎疽鈭DFig. 9 Schematic of single crystal XRD

另外，也可以用勞厄法進(jìn)行高壓?jiǎn)尉а苌?。勞厄法是最古老的單晶衍射技術(shù)，它提供了最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。勞厄法采用多色光和二維探測(cè)器，不需要旋轉(zhuǎn)樣品，所有來(lái)自DAC 通道的衍射斑點(diǎn)被同時(shí)收集。但勞厄法獲得的高壓衍射圖像解析比較困難，目前在同步輻射高壓線站上很少使用。

粉末衍射在同步輻射光源上已廣泛用于樣品的壓致結(jié)構(gòu)相變、狀態(tài)方程、熔化曲線等研究，采用DAC 可以達(dá)到百吉帕級(jí)超高壓力。但粉末衍射存在分辨率低、衍射峰重疊、擇優(yōu)取向等問(wèn)題，很難得到完整的結(jié)構(gòu)信息，對(duì)于一些相對(duì)復(fù)雜的未知高壓相很難測(cè)定其結(jié)構(gòu)。單晶XRD 可以測(cè)量三維數(shù)據(jù)，不存在衍射峰重疊或擇優(yōu)取向問(wèn)題，相比于粉末衍射可以提供更精確的結(jié)構(gòu)信息。單晶衍射可以測(cè)量不同指數(shù)（hkl）晶面產(chǎn)生布拉格反射的相對(duì)強(qiáng)度，可以進(jìn)行結(jié)構(gòu)精修，準(zhǔn)確地確定空間群、原子坐標(biāo)以及原子占位等信息。用最大熵法對(duì)單晶數(shù)據(jù)作進(jìn)一步處理，還可以得到電荷密度分布信息[9]。與粉末衍射相比，單晶衍射對(duì)于解析非常復(fù)雜的晶體結(jié)構(gòu)有很多優(yōu)勢(shì)，但單晶樣品在較高的壓力下經(jīng)常會(huì)被壓碎，這也是制約高壓?jiǎn)尉а苌鋵?shí)驗(yàn)很難達(dá)到百吉帕壓力以上的瓶頸。

2.4 多晶衍射（Multiple grain XRD）

單晶衍射可獲得完整的晶體學(xué)信息，但制備適于DAC 實(shí)驗(yàn)的單晶樣品且在100 GPa 壓力以上還能保持微米大小的單晶顆粒不是一件容易的事。而且在很多情況下，許多樣品主要以非同性微結(jié)構(gòu)的多晶形式存在，如單晶在高壓下發(fā)生一級(jí)相變后的狀態(tài)，在DAC 中經(jīng)過(guò)激光加熱后的樣品等。近年來(lái)，隨著同步輻射X 射線微束技術(shù)的發(fā)展，聚焦光斑可以小到微米甚至納米量級(jí)，這樣傳統(tǒng)的多晶樣品可作為多個(gè)單晶顆粒處理。因此，一種有別于粉末和單晶衍射的新型衍射技術(shù)得以發(fā)展，即多晶衍射。

多晶晶體學(xué)的概念最早在2000 年初提出[10]，此方法是把多晶樣品作為單個(gè)晶粒的集合，將其中單個(gè)晶體的貢獻(xiàn)分離出來(lái)，作為基本的單晶數(shù)據(jù)來(lái)處理。隨著實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)據(jù)處理不斷優(yōu)化，使得由數(shù)十個(gè)甚至數(shù)百個(gè)微小晶體組成的多晶樣品衍射成為可能，獲得的結(jié)構(gòu)精修質(zhì)量可與單晶衍射媲美[11]。對(duì)于一些結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的材料，可以同時(shí)采集上千個(gè)單晶的衍射信號(hào)，與單晶衍射相比可以獲得更高的數(shù)據(jù)完整性和冗余度。

高壓下的多晶衍射技術(shù)是在使用單色光的單晶衍射基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，即將裝入樣品的DAC 置于旋轉(zhuǎn)軸垂直于入射光方向的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上，利用二維探測(cè)器采集衍射數(shù)據(jù)。圖10 是APS 高壓線站（HPCAT）搭建的多晶衍射系統(tǒng)示意圖，以及采集到的典型多晶衍射譜[12]。多晶衍射數(shù)據(jù)的處理方法也是基于單晶方法發(fā)展而來(lái)的，從取向不同的多套晶粒衍射數(shù)據(jù)中分離出一套單晶衍射數(shù)據(jù)，用單晶的方法去處理。一個(gè)成功的多晶衍射實(shí)驗(yàn)，可以提取數(shù)十套較好的單晶數(shù)據(jù)，并獲得能夠與單晶數(shù)據(jù)媲美的結(jié)構(gòu)精修結(jié)果。進(jìn)一步利用最大熵法計(jì)算，同樣可以得到電荷密度分布信息[13]。

圖10 高壓多晶衍射實(shí)驗(yàn)方法和典型的多晶衍射譜[12]Fig. 10 Multigrain XRD method in the DAC and typical spotty diffraction pattern [12]

目前，多晶衍射還處于發(fā)展階段，只有較少同步輻射高壓線站使用該技術(shù)。除了實(shí)驗(yàn)上的困難，主要挑戰(zhàn)仍是數(shù)據(jù)分析中的算法和計(jì)算的復(fù)雜性，有待進(jìn)一步完善。雖然如此，高壓多晶衍射在一些研究中的初步應(yīng)用已經(jīng)證實(shí)其用于高壓研究的潛力，且在某些方面較單晶衍射具有一定的優(yōu)勢(shì)。Li 等[13]利用激光加溫和外加溫DAC 技術(shù)分別合成了單晶和多晶的β-Ge，并通過(guò)高壓?jiǎn)尉Ш投嗑а苌鋵?shí)驗(yàn)探測(cè)了β-Ge 在升/降壓過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化以及電子密度分布變化。對(duì)比兩種方法測(cè)得結(jié)果表明，由于多晶衍射數(shù)據(jù)具有更高的冗余度和完整性，其得到的電子密度分布具有比單晶更加“光滑”的特征。

2.5 徑向衍射（RXD）

在常規(guī)DAC 衍射實(shí)驗(yàn)中，X 射線沿DAC 的加載軸方向入射到樣品上，衍射光束從DAC 下游的通光口出射，通常稱為軸向衍射或平行衍射，如圖12 所示。在這種情況下，樣品沿X 射線方向的應(yīng)力最大，在垂直于X 射線方向時(shí)應(yīng)力最小，X 射線衍射測(cè)量被限制在最小應(yīng)變方向附近，觀測(cè)到的晶格應(yīng)變總是偏小。為了獲得精確的狀態(tài)方程和晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，通常采用傳壓介質(zhì)，使壓腔內(nèi)部的差應(yīng)力越小越好，但隨著壓力升高，要維持絕對(duì)的靜水壓是非常困難的，因此差應(yīng)力一直是DAC 實(shí)驗(yàn)中令人傷腦筋的問(wèn)題。20 世紀(jì)70 年代，Kinsland 等[14]首次從側(cè)向引入X 射線進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)差應(yīng)力不是一個(gè)必須消除的因素，而且其對(duì)研究物質(zhì)在高壓下的力學(xué)性質(zhì)非常有用。之后，Singh 等[15-16]提出了線性應(yīng)變理論，在此基礎(chǔ)上發(fā)展了非靜水壓力條件下的RXD 技術(shù)。圖14 中，設(shè)置入射光與加載軸平面上δ = 0°，垂直于入射光與加載軸平面上 δ = 90°。由式（7）可知

圖11 DAC 樣品在單軸加載下的應(yīng)力狀態(tài)Fig. 11 Stress state of the sample in the DAC under uniaxial loading

圖12 DAC 軸向X 射線衍射示意圖Fig. 12 Schematic geometry of conventional XRD

圖13 采用EDXD 模式的DAC 徑向衍射幾何示意圖Fig. 13 Schematic geometry of DAC radial diffraction using EDXD technique

θ ≤ ψ ≤ 90°。

圖14 角色散徑向衍射幾何示意圖Fig. 14 Schematic geometry of DAC radial diffraction using ADXD technique

RXD 提供了DAC 中樣品的應(yīng)力和應(yīng)變信息，結(jié)合晶格應(yīng)變理論，可用于研究物質(zhì)的彈性、流變和織構(gòu)等[18-19]。不同 ψ角測(cè)量得到的晶面間距dψ(hkl)，根據(jù)式（6）進(jìn)行線性擬合可以得到斜率Q(hkl)。對(duì)于彈性各向同性的材料，Q(hkl) 為常數(shù)；而對(duì)于彈性各向異性的材料，Q(hkl) 則隨(hkl)變化。由此可以測(cè)定材料的彈性各向異性性質(zhì)。此外，不同角度測(cè)得衍射的相對(duì)強(qiáng)度揭示了多晶樣品的擇優(yōu)取向，這些數(shù)據(jù)的反極圖可以用來(lái)測(cè)定樣品的變形和滑移機(jī)制[20]。由式(6) 可知，在ψ=54.7°時(shí)，dψ(hkl) =dp(hkl)。因此在非靜水壓條件下，通過(guò)RXD 可以得到靜水壓的狀態(tài)方程[21-22]，而相對(duì)于靜水壓實(shí)驗(yàn)則可以獲得更高的壓力。

3 BSRF 高壓衍射線站

1993 年，在BSRF 搭建了國(guó)內(nèi)第一套簡(jiǎn)易的DAC 高壓衍射設(shè)備[23]，有限的機(jī)時(shí)需要實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行臨時(shí)搭建和拆除。1996 年在3W1A 光束線上建立了可分時(shí)共享的高壓衍射實(shí)驗(yàn)站，輻射光由5 周期的扭擺磁鐵引出[24-30]。實(shí)驗(yàn)站發(fā)展了外加溫DAC 以及步進(jìn)電機(jī)控制的加載裝置，并建立了四刀光闌掃描系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了調(diào)光定位的自動(dòng)化控制。在3W1A 光束線上，將K-B 聚焦鏡用于入射光的聚焦，獲得了國(guó)內(nèi)第一個(gè)微束聚焦結(jié)果。實(shí)驗(yàn)站以EDXD 模式向用戶開(kāi)放，并獲得了國(guó)內(nèi)第一個(gè)百吉帕壓力下的同步輻射高壓衍射數(shù)據(jù)[31-32]。高壓研究專用的光束線和實(shí)驗(yàn)站建立于2000 年初，由當(dāng)時(shí)BEPC 亮度最高的發(fā)光部件4W2 提供同步輻射光。實(shí)驗(yàn)站以EDXD 為基礎(chǔ)，并逐步發(fā)展了ADXD、激光加溫衍射、單晶衍射、RXD、快速加載衍射等實(shí)驗(yàn)技術(shù)，在BEPC 同步輻射專用運(yùn)行模式下進(jìn)行高壓實(shí)驗(yàn)[8,33-34]。圖15 為目前4W2 高壓線站主要系統(tǒng)的構(gòu)成，其中采用ADXD 模式。

圖15 4W2 高壓線站主要系統(tǒng)構(gòu)成Fig. 15 Schematic layout of 4W2 beamline and station components

3.1 4W2 高壓線站光源

BEPCⅡ儲(chǔ)存環(huán)通過(guò)永磁扭擺磁鐵4W2 為高壓實(shí)驗(yàn)站提供同步輻射光源，4W2 為真空盒內(nèi)的插入件，共有11 個(gè)周期，周期長(zhǎng)度為14.8 cm[34]。磁極間隙可在12～120 mm 范圍內(nèi)變化，在間隙為18 mm 時(shí)的峰值磁場(chǎng)約為 1.5 T。4W2 光束線從扭擺磁鐵中心線引出，在BEPCⅡ工作能量為2.5 GeV、4W2 磁極間隙為18 mm 時(shí)，所提供的同步輻射光譜的特征能量約為7.5 keV。在存儲(chǔ)環(huán)流強(qiáng)為250 mA 時(shí)，提供的光通量在光子能量為20 keV 處約為 1014phs/[s?1·(0.1%B.W.)?1]。圖16 為4W2 扭擺磁鐵中心點(diǎn)的光譜分布。

由于BEPCⅡ?yàn)榈谝淮庠?，自然發(fā)射度在100 nm·rad 量級(jí)，所以光源尺寸相對(duì)較大。在BEPCⅡ的4W2 光源引出中心點(diǎn)，電子束團(tuán)的水平尺寸為σx= 1.03 mm， σy= 0.124 mm， σ′x= 0.332 mrad，σ′y= 0.060 mrad。如此大的光源參數(shù)使光束線的聚焦性能受到了很大限制。

圖16 4W2 扭擺磁鐵的光譜分布Fig. 16 Spectral distribution of 4W2 Wiggler

3.2 4W2 高壓線站光束線

4W2 光束線是BSRF 上光功率密度最高的光束線，為了減少束線末端光學(xué)元件及鈹窗的熱負(fù)荷，光束經(jīng)過(guò)多級(jí)限光孔和吸收元件衰減。束線主要光學(xué)元件為單色器和K-B 聚焦鏡。圖17 為4W2 束線光路。

圖17 4W2 光束線的光路圖Fig. 17 Schematic layout of 4W2 beamline optics

同步輻射光源已經(jīng)發(fā)展了多種微束聚焦技術(shù)，包括菲涅爾波帶片（Zone plate）、Kirkpatrick-Baez（K-B）聚焦鏡、多層膜勞厄透鏡（MLL）和復(fù)合折射率透鏡（CRL）等，聚焦光斑可以小到納米量級(jí)。K-B聚焦鏡是將兩個(gè)橢圓柱面鏡一前一后相互垂直排列在光束線中，分別進(jìn)行水平和垂直方向聚焦。在掠入射模式下，通過(guò)的光子能量可達(dá)幾萬(wàn)電子伏，而且具有較高的傳輸效率，因此非常適于高壓X 射線衍射束線。4W2 光束線采用兩個(gè)100 mm 長(zhǎng)的鍍銠或鉑的平面鏡按照K-B 模式排列，橢圓柱面通過(guò)機(jī)械壓彎結(jié)構(gòu)獲得。與磨削加工的固定曲面鏡相比，壓彎技術(shù)可以獲得更好的面形，且鏡子的位置和曲率可以調(diào)整。由于4W2 光源尺寸在水平方向比垂直方向大很多，所以水平聚焦鏡放在下游，以獲得較大的物像比。

K-B 聚焦系統(tǒng)采用反射幾何，聚焦光斑的大小半峰寬（FWHM，△h）與光源的尺寸 σs、物距f1、像距f2以及鏡子的面形有關(guān)

式中：D為偏離因子[35]

采用壓彎曲率的K-B 聚焦鏡，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)整鏡子的位置，主要用于常規(guī)DAC 高壓衍射、激光加溫DAC 衍射和天然礦物的微衍射。通常情況下，常規(guī)DAC 高壓衍射中，水平和垂直焦距分別為130 和235 mm，相應(yīng)的物像比為139∶1 和76∶1。在激光加溫DAC 衍射情況下，水平和垂直焦距分別為180 和285 mm，相應(yīng)的物像比為100∶1 和63∶1。在BEPC 運(yùn)行初期，4W2 光源大小為 σx= 1.024 mm、 σy=0.264 mm，在不考慮鏡子面形誤差的理想情況下，相應(yīng)的理論計(jì)算FWHM 為17.3 μm（H） × 8.2 μm（V）（常規(guī)衍射）和24.1 μm（H）× 9.8 μm（V）（激光加溫衍射）。實(shí)際聚焦光斑與K-B 鏡的面形誤差和壓彎調(diào)整的優(yōu)化程度有關(guān)，往往大于理論計(jì)算值。圖18 例舉了實(shí)驗(yàn)中獲得的微束聚焦結(jié)果，水平和垂直焦距分別為140 mm和245 mm。在適于天然礦物的微衍射實(shí)驗(yàn)中，聚焦系統(tǒng)可以更加靠近樣品獲得更小的光斑。聚焦后的高斯分布光束通過(guò)限光針孔裁剪，以避免邊緣光束打到封墊上造成大的衍射背底。

圖18 K-B 微束聚焦光斑掃描結(jié)果Fig. 18 Micro-focusing profile of 4W2 wiggler beam

在單色光模式下，4W2 采用水冷的Si (111) 雙晶單色器進(jìn)行分光，能量調(diào)節(jié)范圍為10～25 keV，能量分辨率為1.8 × 10?4[1]。采用表面鍍鉑的K-B 鏡時(shí)，在20 keV 時(shí)掠入射角選取2.5 mrad，相應(yīng)接收角約為10 μrad。此時(shí)在儲(chǔ)存環(huán)流強(qiáng)為200 mA 時(shí)，樣品處提供的光通量約為109phs/s[36]。在采用白光時(shí)，調(diào)整K-B 鏡的掠入射角，使更高能量的光子通過(guò)，能量上限一般選取35～40 keV。

受第一代光源條件的限制以及光束線空間位置的約束，4W2 線站很難提供更高的光強(qiáng)和更小的光斑，即使這樣，進(jìn)行百吉帕壓力下的衍射測(cè)量是沒(méi)有問(wèn)題的[37-38]。

3.3 4W2 高壓線站高壓衍射

4W2 線站具備EDXD 和ADXD 兩種衍射模式的能力，目前主要采用后一種模式。有關(guān)EDXD 方法以及實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)在文獻(xiàn)[33-34]中已有詳細(xì)介紹，本文不再贅述。

根據(jù)4W2 的光譜分布，高壓ADXD 實(shí)驗(yàn)選擇20 keV 作為入射單色光的能量。實(shí)驗(yàn)前將單色器晶體轉(zhuǎn)到相應(yīng)位置，然后用Zr 和Mo 的吸收邊對(duì)能量進(jìn)行標(biāo)定。入射光與樣品的準(zhǔn)直精度要求在微米量級(jí)，在水平和垂直方向通過(guò)遙控的二維掃描系統(tǒng)完成，通常采用特殊處理的刀口對(duì)光束進(jìn)行掃描。樣品在沿光路方向應(yīng)在K-B 焦點(diǎn)位置，通過(guò)掃描旋轉(zhuǎn)中心確定。衍射光由面探測(cè)器接收，探測(cè)器在沿光軸方向可以移動(dòng)，以改變探測(cè)器與樣品間的距離，適應(yīng)不同開(kāi)角的DAC 和不同測(cè)量精度的要求。在探測(cè)器與樣品間的距離確定后，采集標(biāo)準(zhǔn)樣品如CeO2的衍射譜，用其晶面間距以及入射光的能量對(duì)距離進(jìn)行標(biāo)定。一旦以上準(zhǔn)直和標(biāo)定完成后，單色器、樣品和探測(cè)器的位置不允許再作改變，否則需要重新進(jìn)行準(zhǔn)直和標(biāo)定。

圖19 為BSRF 高壓站ADXD 系統(tǒng)的實(shí)物照片。目前實(shí)驗(yàn)站有兩種面探測(cè)器：MAR-345成像板探測(cè)器（IP）和Pilatus3-2M 像素陣列探測(cè)器（PAD）。一般情況下，粉末衍射采用PAD，單晶衍射和RXD 采用IP。MAR-345 的接收面直徑為345 mm，像素大小為100 μm。Pilatus3-2M 的接收面為253.3 mm ×288.8 mm，像素大小為170 μm。另外，Pilatus 具有快速讀出功能，可做時(shí)間分辨的高壓衍射測(cè)量。

晶胞參數(shù)的測(cè)量精度取決于ADXD 系統(tǒng)的分辨能力，其偏差主要來(lái)自入射單色光的能量帶寬、入射光的發(fā)散角以及探測(cè)器的空間分辨

圖19 4W2 高壓線站衍射系統(tǒng)照片F(xiàn)ig. 19 Photographs of high pressure diffraction apparatus with interchangeable detectors

采用Si(111)雙晶單色器時(shí)，在10～30 keV 范圍內(nèi)能量分辨率很容易達(dá)到10-4量級(jí)，相對(duì)于后兩項(xiàng)，其對(duì)測(cè)量誤差的貢獻(xiàn)很小。探測(cè)器的空間分辨取決于探測(cè)器的像素以及探測(cè)器與樣品間的距離。4W2 在常規(guī)高壓衍射模式下，聚焦光束在水平和垂直方向的角發(fā)散約為1.4 和0.8 mrad。在探測(cè)器位置可接收DAC 開(kāi)角60°的情況下，采用MAR-345 和Pilatus3-2M 時(shí)，在衍射高角的測(cè)量誤差Δd/d約為3.0 × 10-3。如有需要，可以后移探測(cè)器以提高系統(tǒng)的分辨能力，但同時(shí)也會(huì)縮小衍射角的范圍，丟失高角部分的衍射線條。從計(jì)算結(jié)果看，聚焦光斑的發(fā)散是影響晶胞參數(shù)測(cè)量精度的主要因素?？梢酝ㄟ^(guò)改變聚焦條件減小發(fā)散角，但聚焦光斑大小會(huì)受到一定的影響。當(dāng)然，對(duì)于DAC 實(shí)驗(yàn)，壓力梯度引起的衍射峰展寬也是不容忽視的。

相對(duì)于EDXD，ADXD 可以獲得更高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)。但在ADXD 系統(tǒng)中，衍射光路不容易進(jìn)行信號(hào)約束，因此實(shí)驗(yàn)環(huán)境的雜散光會(huì)作為背底被探測(cè)器接收。面探測(cè)器獲得的二維衍射圖像可以通過(guò)Fit2D 軟件轉(zhuǎn)換為衍射光強(qiáng)相對(duì)于衍射角的一維譜線，再利用晶體學(xué)分析軟件作后繼處理。有關(guān)EDXD 和ADXD 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理可參考文獻(xiàn)[33]，這里不再作詳細(xì)介紹。

3.4 4W2 高壓線站單晶衍射

如前所述，高壓?jiǎn)尉а苌淇梢圆捎肊DXD 方法，也可以采用ADXD 方法。單晶ADXD 的光路設(shè)置與粉末ADXD 完全相同，只是實(shí)驗(yàn)中需要將樣品在水平方向轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖9（b）所示。原理上，4W2 配備的兩種面探測(cè)器都可用于單色光的單晶衍射。數(shù)據(jù)陣列探測(cè)器Pilatus3 雖然數(shù)據(jù)采集快、本征背底低，但模塊拼接產(chǎn)生的縫隙對(duì)獲取完整的單晶衍射斑點(diǎn)非常不利，因此單晶衍射通常選用成像板MAR-345探測(cè)器。另外，相比之下，MAR-345 的空間分辨也要好一些。

為了獲得準(zhǔn)確的強(qiáng)度信息，單晶衍射中很重要的一點(diǎn)是在整個(gè)數(shù)據(jù)采集過(guò)程中，樣品的受光體積以及對(duì)光的吸收保持不變。理想的單晶樣品形狀應(yīng)為球形，但在實(shí)際中很難獲得，DAC 實(shí)驗(yàn)中通常選擇具有規(guī)則形狀如長(zhǎng)方體、正方體的單晶顆粒。在入射光斑比較小的情況下，可選用較大的單晶顆粒，樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的過(guò)程中保證X 射線通過(guò)的空間都有樣品，根據(jù)旋轉(zhuǎn)角度的變化可以計(jì)算出樣品在不同角度的受光體積和吸收厚度，在隨后的數(shù)據(jù)處理中用于強(qiáng)度的矯正；在X 射線光斑較大的情況下，可選用較小的單晶顆粒，樣品在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中始終被光束完全覆蓋，保證樣品的受光體積不變，同樣吸收厚度可以根據(jù)旋轉(zhuǎn)角度計(jì)算。在后一種情況下，通常單晶樣品在水平方向的尺寸與水平光斑大小以及樣品腔孔徑的比例大致為3∶5∶10。當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)角度 ω=40°時(shí)，X 射線仍然可以通過(guò)樣品腔，且樣品始終被X 射線所覆蓋，如圖20 所示。

圖20 單晶實(shí)驗(yàn)中的X 射線、樣品腔和樣品Fig. 20 X-ray spot, sample and sample chamber in single crystal experiment

4W2 高壓站發(fā)展了基于ADXD 的高壓?jiǎn)尉а苌浼夹g(shù)[39]。由于4W2 的光源尺寸較大，即使采用微束聚焦，樣品處的光斑也很難達(dá)到幾微米，因此單晶衍射入射光路采用小樣品大光斑的模式。光斑大小一般為50 μm × 50 μm，樣品在水平方向的尺寸通常在20～30 μm，沿旋轉(zhuǎn)軸方向的尺寸要求不嚴(yán)格。光路設(shè)計(jì)沒(méi)有采用K-B 聚焦，單色器輸出的單色光由四刀光闌截取至與樣品匹配的光斑大小，直接照射樣品。這樣做雖然損失了一部分光強(qiáng)，但好處是相比于聚焦光斑，光通量分布相對(duì)均勻，同時(shí)由于直通光具有較小的發(fā)散角，使系統(tǒng)的分辨能力得到提高。再者，單晶衍射信號(hào)很強(qiáng)，對(duì)光強(qiáng)的要求沒(méi)有粉末樣品高。在一些第三代光源上，高壓?jiǎn)尉а苌鋵?shí)驗(yàn)基本都在彎轉(zhuǎn)磁鐵光束線上進(jìn)行。

單晶XRD 的數(shù)據(jù)采集分為兩個(gè)過(guò)程。首先是寬區(qū)掃描，在實(shí)驗(yàn)確定的 ω角轉(zhuǎn)動(dòng)范圍內(nèi)進(jìn)行連續(xù)掃描和曝光，獲得衍射全譜。快速的寬區(qū)掃描可以評(píng)估單晶樣品的初始狀態(tài)、旋轉(zhuǎn)參數(shù)設(shè)定的合理性以及探測(cè)器的飽和程度等。然后是分步掃描，在寬區(qū)掃描覆蓋的轉(zhuǎn)角范圍內(nèi)，以設(shè)定的步長(zhǎng)進(jìn)行分段掃描和曝光，獲得一組衍射數(shù)據(jù)。這組數(shù)據(jù)將用于后續(xù)的晶體結(jié)構(gòu)分析和處理。在4W2 單晶衍射實(shí)驗(yàn)中，寬區(qū)掃描的角度范圍一般在?30°～30°范圍內(nèi)，單步掃描的步長(zhǎng)設(shè)為2°，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可獲得30 張單晶衍射圖像。高壓?jiǎn)尉а苌涫且粋€(gè)復(fù)雜的過(guò)程，詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)可參考文獻(xiàn)[39-40]。

實(shí)驗(yàn)站開(kāi)發(fā)了專用于高壓?jiǎn)尉RD 實(shí)驗(yàn)的軟件HPSXD，包括設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)、選擇掃描模式、獲取衍射數(shù)據(jù)以及初步處理數(shù)據(jù)。利用該軟件可直接完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并輸出可用來(lái)作進(jìn)一步數(shù)據(jù)分析的hkl文件。圖21 為高壓?jiǎn)尉RD實(shí)驗(yàn)程序界面。針對(duì)DAC 單晶實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn)的單晶樣品被壓碎成為多個(gè)單晶顆粒的情況，實(shí)驗(yàn)站發(fā)展了相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理程序，可以對(duì)包含多個(gè)單晶衍射的數(shù)據(jù)進(jìn)行指標(biāo)化處理[41]。

與常規(guī)衍射不同，高壓?jiǎn)尉а苌涔饴窌?huì)受到DAC 的限制。為了獲得盡可能多的衍射斑點(diǎn)，覆蓋足夠大的倒易空間范圍，所用DAC 需要有盡量大的衍射張角。實(shí)驗(yàn)站用于單晶衍射的DAC，在出光端采用了Bohler-Almax 壓砧-支撐結(jié)構(gòu)，最大張角達(dá)90°（圖22）。金剛石壓砧與硬質(zhì)合金載體的這種鑲嵌方式，有效地增加了衍射角的范圍，但對(duì)兩顆壓砧的平行度有很高的的要求。BSRF 設(shè)計(jì)了專用于單晶衍射的DAC 壓機(jī)，在通用的對(duì)稱型DAC 基礎(chǔ)上增加了金剛石壓砧平行度調(diào)整的功能。

圖21 用于高壓?jiǎn)尉RD 的HPSXD 程序界面Fig. 21 Program interface of HPSXD for high pressure single crystal XRD

圖22 Bohler-Almax 型壓砧和WC 支撐座的裝配Fig. 22 Bohler-Almax diamond and assembly with WC seat

3.5 4W2 高壓線站徑向衍射

在4W2 高壓實(shí)驗(yàn)站進(jìn)行的RXD 測(cè)量采用了EDXD 和ADXD 兩種模式。圖23 所示是EDXD模式的RXD 實(shí)驗(yàn)配置，光路設(shè)置如圖7 所示。加壓設(shè)備采用對(duì)稱型DAC，封墊采用對(duì)X 射線透過(guò)率比較高的材料，如金屬鈹或非晶硼等。經(jīng)過(guò)K-B 聚焦鏡聚焦的多色X 射線從DAC 側(cè)面進(jìn)入，透過(guò)封墊從兩顆金剛石之間穿過(guò)照射樣品，并且入射X 射線與金剛石砧面成 θ角。衍射信號(hào)由高純鍺固體探測(cè)器接收，衍射角2 θ通常固定在18°左右。

實(shí)驗(yàn)中，在每個(gè)壓力點(diǎn)，DAC 繞著入射線和衍射線夾角的平分線旋轉(zhuǎn)改變 ψ角，變化范圍在0°～90°之間。當(dāng) ψ = 0°時(shí)，測(cè)量得到的晶格應(yīng)變對(duì)應(yīng)最大應(yīng)力方向；當(dāng) ψ = 90°時(shí)，晶格應(yīng)變對(duì)應(yīng)最小應(yīng)力方向；其他方位的晶格應(yīng)變對(duì)應(yīng)于這兩個(gè)應(yīng)力軸之間；當(dāng) ψ = 54.7°時(shí)，對(duì)應(yīng)靜水壓狀態(tài)下的晶格應(yīng)變。在壓力變化過(guò)程中，每個(gè)壓力點(diǎn)都要經(jīng)過(guò)足夠時(shí)間（30～40 min）的應(yīng)力釋放后再采集衍射譜，以保證應(yīng)力弛豫可以忽略不計(jì)，數(shù)據(jù)采集時(shí)間一般為10 min。

圖23 4W2 線站EDXD 模式DAC 徑向衍射系統(tǒng)：（a） ψ = 0°，（b） ψ= 90°Fig. 23 Photographs of DAC radial diffraction system using EDXD technique at 4W2 station：（a） ψ = 0°，（b） ψ = 90°

通過(guò)RXD 測(cè)量的不同晶面在最大和最小應(yīng)力之間的衍射數(shù)據(jù)，可以得到材料的彈性系數(shù)、屈服強(qiáng)度、應(yīng)變各向異性和靜水壓狀態(tài)方程等。利用4W2 能量色散徑向衍射研究了金屬Os 的強(qiáng)度、彈性模量和壓縮性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)Os 的屈服強(qiáng)度明顯大于Mo、W、Re 等其他硬質(zhì)純金屬[42]。利用這項(xiàng)技術(shù)還對(duì)壓標(biāo)NaCl 的應(yīng)力性質(zhì)進(jìn)行了研究，通過(guò)測(cè)量NaCl 在相變前后的應(yīng)變，發(fā)現(xiàn)在B1→B2 相變點(diǎn)之前差應(yīng)力比Ar 大，而在從B1 相轉(zhuǎn)變?yōu)锽2 相的臨界點(diǎn)時(shí)，差應(yīng)力突然下降到接近零，差應(yīng)力出現(xiàn)了塌陷[43-44]。

角色散徑向衍射實(shí)驗(yàn)配置如圖24 所示。單色光能量為20 keV，經(jīng)過(guò)K-B 聚焦鏡聚焦和準(zhǔn)直后進(jìn)入DAC。探測(cè)器采用MAR-345 成像板。實(shí)驗(yàn)采用全景DAC，為了減少X 射線穿過(guò)封墊產(chǎn)生過(guò)多的衍射背底，DAC 的初始位置在水平方向偏轉(zhuǎn)角度 α，計(jì)算得出ψ

式中： θ為布拉格反射角， δ為衍射線在探測(cè)器接收面上的方位角。在最大應(yīng)力方向δ = 0°，在最小應(yīng)力方向 δ = 90°。由于設(shè)備的阻擋，這種配置不能獲得整個(gè)衍射環(huán)，但并不影響數(shù)據(jù)的處理和分析結(jié)果。利用角色散徑向衍射技術(shù)，在4W2 光束線上對(duì)一些硬質(zhì)材料的壓縮性質(zhì)、強(qiáng)度和織構(gòu)進(jìn)行了研究[45-47]。

圖24 4W2 線站DAC 徑向衍射系統(tǒng)（ADXD 模式）：（a）衍射幾何示意圖，（b）系統(tǒng)實(shí)物照片F(xiàn)ig. 24 Schematic geometry （a） and photographs （b） of DAC radial diffraction system using ADXD technique at 4W2 station

3.6 高壓線站激光加溫衍射

在DAC 高溫高壓研究中，主要采用電加溫和激光加溫技術(shù)對(duì)樣品加熱，這兩種技術(shù)結(jié)合可使DAC 中樣品溫度從常溫?cái)U(kuò)展到幾千攝氏度，已廣泛用于結(jié)構(gòu)相變、溫壓相圖、熔化曲線和p-V-T狀態(tài)方程研究。電加溫DAC 技術(shù)比較簡(jiǎn)單，在任一高壓線站上都可以用于衍射測(cè)量。激光加溫DAC 技術(shù)相對(duì)復(fù)雜，需要專門設(shè)計(jì)系統(tǒng)并與同步輻射有效結(jié)合，才能進(jìn)行高溫高壓原位衍射測(cè)量，目前在大多數(shù)專用的高壓衍射實(shí)驗(yàn)站都已經(jīng)建立了激光加溫技術(shù)。在DAC 中獲得準(zhǔn)確的高溫高壓實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，要求激光加溫系統(tǒng)能夠提供足夠高的功率密度、穩(wěn)定的樣品溫度、均勻的溫度分布（包括徑向和軸向）以及精確的溫度測(cè)量，并且在原位實(shí)驗(yàn)中要始終保持激光、X 射線和樣品的精確準(zhǔn)直，而這三者的尺度都在微米量級(jí)。Shen 等[48-49]發(fā)展的雙面激光加溫系統(tǒng)很好地解決了上述問(wèn)題。

4W2 高壓線站的激光加溫系統(tǒng)采納了Shen 等發(fā)展的系統(tǒng)模式[8,50]，圖25 所示為系統(tǒng)配置。系統(tǒng)采用雙面加溫模式，激光器輸出的激光束分為兩束，分別從DAC 兩端進(jìn)入樣品，樣品受熱產(chǎn)生的熱輻射也由兩路進(jìn)入測(cè)溫光譜儀。

激光加溫實(shí)驗(yàn)可以采用“原位”和“退火”兩種方式。退火實(shí)驗(yàn)適用于樣品高溫高壓相可以退火保留的結(jié)構(gòu)相變研究，以及需要通過(guò)加溫釋放樣品腔中內(nèi)應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)。對(duì)于高溫高壓相退火后不能保留的材料，以及p-V-T狀態(tài)方程和熔化曲線的測(cè)量等，都需要原位激光加溫實(shí)驗(yàn)。在激光加溫原位實(shí)驗(yàn)中，激光光斑要大于X 射線光斑，確保收集到的衍射信號(hào)全部來(lái)自樣品的加溫區(qū)域。4W2 光束線的聚焦光斑在水平方向約25 μm，通常將激光束聚焦到直徑約50 μm 左右。實(shí)驗(yàn)中，兩束激光在樣品上的位置要精確準(zhǔn)直，而X 射線光束要對(duì)準(zhǔn)樣品的加溫區(qū)域中心。為了保持溫度的穩(wěn)定，采用反饋控制調(diào)整樣品上激光功率的大小。圖26 是在TiO2和Mg2SiO4的激光加溫實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到的溫度變化，樣品上的溫度隨時(shí)間的波動(dòng)統(tǒng)計(jì)誤差小于3%。通過(guò)測(cè)量金屬鉑（Pt）熔點(diǎn)的熱輻射光譜以及熱電偶測(cè)溫方法檢測(cè)了系統(tǒng)的測(cè)溫精度，結(jié)果顯示，采用黑體輻射測(cè)溫方法，系統(tǒng)在1 100～2 000 K 之間的測(cè)溫誤差小于5%，而且溫度越高，溫度測(cè)量的誤差越小[50]。

在同樣的加溫條件下要獲得足夠高的樣品溫度，DAC 樣品的裝填以及樣品腔中隔熱層材料的選擇非常重要。在石墨的高壓熔化實(shí)驗(yàn)中[51]，對(duì)所測(cè)試的18 個(gè)樣品，分別用了NaCl、MgO 和KI 作為隔熱介質(zhì)。KI 用作隔熱材料時(shí)，溫度很容易升高，且不需要很高的激光加溫功率；而MgO 作為隔熱介質(zhì)時(shí)，在激光功率達(dá)到最大值時(shí)，溫度也很難超過(guò)2 000 K（在4W2 光斑大小條件下），另外從加溫過(guò)程觀察到的圖像看，MgO 似與石墨發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)；NaCl 的隔熱效果介于兩者之間，但溫度很不穩(wěn)定，維持的時(shí)間很短。在樣品壓力為2.7 GPa 下用KI 作為隔熱介質(zhì)的激光加溫衍射測(cè)量中，觀察到石墨衍射峰消失，同時(shí)通過(guò)顯微成像系統(tǒng)看到石墨熔化的跡象，從退火到常溫時(shí)的樣品可以看到典型的熔化后的形貌[8]，表明實(shí)驗(yàn)中樣品溫度已經(jīng)超過(guò)了石墨在常壓下的熔點(diǎn)達(dá)到4 000 K 以上。石墨的實(shí)驗(yàn)證實(shí)KI 是一種非常好的隔熱材料。

在高溫高壓相可以退火保留的結(jié)構(gòu)相變研究中，激光加溫往往作為一種促進(jìn)結(jié)構(gòu)相變的手段，用于溫度非原位高溫高壓衍射研究。在4W2 高壓線站上，利用ADXD 和激光加溫退火手段研究了一些ABO3型稀土化合物和稀土石榴石的高溫高壓結(jié)構(gòu)相變[52]。在含鈧釓鎵石榴石(Gd3Sc2Ga3O12,GSGG)的研究中，常溫高壓下立方石榴石結(jié)構(gòu)在約65 GPa 時(shí)開(kāi)始非晶化。而激光加溫研究發(fā)現(xiàn)，在24 GPa 壓力下通過(guò)激光加溫到1 500～2 000 K 后，GSGG 石榴石從立方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，伴隨著約8%的體積減小，并伴有陽(yáng)離子Ga3+和Sc3+的配位數(shù)增加。在此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，激光加溫促進(jìn)了GSGG 石榴石越過(guò)非晶態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)殁}鈦礦結(jié)構(gòu)[53]。類似的現(xiàn)象在EGG（Eu3Ga5O12）和YGG（Y3Ga5O12）實(shí)驗(yàn)中也出現(xiàn)過(guò)。在YGG 的兆帕壓力實(shí)驗(yàn)中，立方石榴石結(jié)構(gòu)在85 GPa 時(shí)幾乎完全轉(zhuǎn)化成非晶態(tài)，通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行激光加溫退火后，非晶態(tài)轉(zhuǎn)化成正交和立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的混合相，并伴隨著近9%的體積減小[52]。

圖25 4W2 線站用于高壓衍射的雙面激光加溫系統(tǒng)Fig. 25 Double-sided laser heating system for high pressure diffraction at 4W2 station

圖26 TiO2 和Mg2SiO4 在激光加溫實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度的變化Fig. 26 Temperature stabilities of TiO2 and Mg2SiO4 during the laser heating experiment

3.7 高壓線站快速加載衍射

近年來(lái)，與時(shí)間相關(guān)的高壓研究受到越來(lái)越多的關(guān)注。已有實(shí)驗(yàn)證明，高壓相變過(guò)程不僅與壓力大小有關(guān)，而且還受到壓力加載速率的影響[54-57]。在靜態(tài)加載DAC 基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的快速加載DAC（dDAC）很容易與時(shí)間分辨XRD 相耦合，開(kāi)展壓力快速變化下的結(jié)構(gòu)相變研究[58-60]。借鑒已有的dDAC 結(jié)構(gòu)[58-59]，4W2 高壓站設(shè)計(jì)了3 種類型的dDAC，三壓電陶瓷促動(dòng)器（PZT）單向加載、PZT 和氣膜雙向加載以及雙氣膜雙向加載，分別用于不同的用途[61-62]。圖27 顯示了3 種類型dDAC 的結(jié)構(gòu)。后兩種配以外加溫器，可以在高溫下進(jìn)行快速加載衍射實(shí)驗(yàn)。

圖27 3 種不同類型dDAC 結(jié)構(gòu)Fig. 27 Drawings of the dDAC with three different designs

dDAC 是在傳統(tǒng)DAC 基礎(chǔ)上增加了快速驅(qū)動(dòng)功能，驅(qū)動(dòng)部件有壓電陶瓷和氣膜兩種。前者通過(guò)控制壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)電壓的快速變化來(lái)改變作用在DAC 上的加載力，后者是通過(guò)快速改變氣膜內(nèi)的氣壓實(shí)現(xiàn)壓力的快速加載，如圖28（a）所示。壓力快速加載下的XRD 測(cè)量，需要精確地控制加載機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)信號(hào)與探測(cè)器門控信號(hào)之間的時(shí)間延遲和同步。通過(guò)設(shè)置不同的時(shí)間延遲，可以在dDAC 加/卸載過(guò)程中選擇感興趣的位置采集衍射信號(hào)，在整個(gè)壓力變化過(guò)程中獲取一系列衍射圖像。圖28（b）為壓力控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)示意圖。

圖28 快速加載驅(qū)動(dòng)及原位衍射測(cè)量Fig. 28 Schematic layout of fast loading control and in situ diffraction measurements with dDAC

系統(tǒng)的時(shí)間分辨能力主要取決于探測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間和X 射線的強(qiáng)度。4W2 配備的PILATUS3-2M探測(cè)器最小采集周期為4 ms，但受到BSRF-4W2 光通量的限制，在實(shí)驗(yàn)站獲得一張有效衍射譜所需的最短曝光時(shí)間接近100 ms。因此，在實(shí)驗(yàn)中通常將探測(cè)器的采集周期設(shè)為100 ms，每張譜的曝光時(shí)間設(shè)為90 ms。

在4W2 線站上，對(duì)金屬鉍（Bi）和半導(dǎo)體材料硫化鉛（PbS）等進(jìn)行了快速加載衍射測(cè)量。鉍的測(cè)量壓力范圍覆蓋了從Bi-I 到Bi-V 5 個(gè)常溫高壓相變過(guò)程，加載速率從0.2 GPa/s 升至183.8 GPa/s。分析不同加載速率下的相變過(guò)程，發(fā)現(xiàn)相變激活能隨加載速率的增加而降低，而相變起始?jí)毫﹄S加載速率的增加而升高，即出現(xiàn)了依賴于加載速率的“過(guò)壓”現(xiàn)象[63]。由于4W2 光源強(qiáng)度的限制，Bi 的快速加載衍射實(shí)驗(yàn)無(wú)法達(dá)到更高的加載速率。另外，Bi 的實(shí)驗(yàn)證明，利用時(shí)間分辨衍射測(cè)量可在較小的壓力間隔內(nèi)獲取衍射數(shù)據(jù)，探測(cè)到很窄壓力范圍內(nèi)發(fā)生的不容易被觀察到的相變。Bi-Ⅱ相只在0.2 GPa 左右壓力下存在，在以往的研究中并不總能被觀察到。4W2 上開(kāi)展的實(shí)驗(yàn)曾在4 s 時(shí)間內(nèi)獲得一組鉍從0.2 GPa到4.6 GPa 的快速加載衍射數(shù)據(jù)，清晰地捕捉到了Bi-Ⅱ相。

近期4W2 高壓線站發(fā)展了在線加壓和測(cè)壓系統(tǒng)。在快速加載衍射實(shí)驗(yàn)中，采用雙向氣膜驅(qū)動(dòng)的dDAC 進(jìn)行加壓或卸壓，同時(shí)使用在線的紅寶石測(cè)壓系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品腔內(nèi)的壓力。這兩種技術(shù)的結(jié)合可以遠(yuǎn)程控制樣品的升壓和降壓，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不用頻繁開(kāi)關(guān)實(shí)驗(yàn)棚屋的屏蔽門，不僅給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)了方便，而且能夠精確地調(diào)控樣品的壓力。

4 展 望

同步輻射光源是一個(gè)面向多學(xué)科研究的大型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，涉及到非常廣泛的研究領(lǐng)域，包括物理、化學(xué)、材料科學(xué)、地球科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、能源科學(xué)、生命科學(xué)乃至工業(yè)領(lǐng)域。BSRF 通過(guò)專用和兼用兩種運(yùn)行模式服務(wù)用戶，為促進(jìn)國(guó)內(nèi)多學(xué)科研究領(lǐng)域的發(fā)展起到了重要的作用。作為國(guó)內(nèi)唯一的高壓專用線站，4W2 自運(yùn)轉(zhuǎn)以來(lái)已有20 年的歷史。用戶利用實(shí)驗(yàn)站的光源條件和實(shí)驗(yàn)設(shè)備，通過(guò)XRD 測(cè)量研究了不同物質(zhì)在高壓下的結(jié)構(gòu)相變、狀態(tài)方程、彈性、織構(gòu)、熔化等性質(zhì)，涉及的材料包括高溫超導(dǎo)體、納米材料、超硬材料、礦物、大塊金屬玻璃、半導(dǎo)體、疊氮化合物、超分子材料、光功能材料以及軟物質(zhì)等。雖然一些實(shí)驗(yàn)獲得了很好的結(jié)果，但由于受到光源條件的限制，很難開(kāi)展更高水平的實(shí)驗(yàn)研究。目前中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所正在建設(shè)的高能同步輻射光源（HEPS）極大地提高了輻射光的亮度和穩(wěn)定性，將給高壓科學(xué)研究帶來(lái)新的機(jī)遇。

HEPS 是一臺(tái)具有極低發(fā)射度的第四代高能同步輻射光源，設(shè)計(jì)電子能量為5～6 GeV，自然發(fā)射度為34.2 pm·rad，電子束流為200 mA 時(shí)提供的輻射亮度達(dá)到1022phs·s-1·mm-2·mrad-2·（0.1%B.W.）-1以上。高壓科學(xué)研究作為新光源重要支持的研究領(lǐng)域之一，在HEPS 的一期建設(shè)中建有一條專用高壓衍射線站，提供的光子能量可達(dá)50 keV，樣品處的光子數(shù)比目前的4W2 高出4～5 個(gè)量級(jí)，X 射線聚焦光斑小到亞微米，這將大幅提高衍射測(cè)量的精度和實(shí)驗(yàn)的壓力范圍。結(jié)合壓力快速加/卸載以及脈沖激光加溫技術(shù)，可在10 μs 的時(shí)間尺度開(kāi)展高溫高壓研究。除此之外，一期建設(shè)中的X 射線吸收譜學(xué)線站、硬X 射線高分辨譜學(xué)線站和X 射線顯微成像線站的設(shè)計(jì)都考慮了高壓科學(xué)的應(yīng)用。HEPS 建成后專用線站與兼用線站的結(jié)合，將極大地?cái)U(kuò)展高壓研究的溫壓范圍和研究范疇。

感謝中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所的楊棟亮、林傳龍、李曉東對(duì)本文寫作的仔細(xì)閱讀以及提出的建議，感謝林傳龍為本文格式編輯所作的辛勤付出，感謝楊棟亮提供dDAC 圖片。感謝責(zé)任編輯對(duì)本文的精心潤(rùn)色。對(duì)BSRF 高壓站李延春、李曉東、楊棟亮以及學(xué)生為4W2 高壓衍射線站建設(shè)和運(yùn)行付出的努力表示謝意。感謝閻永廉幫助調(diào)試K-B 聚焦系統(tǒng)并提出好的調(diào)試方案。感謝李暉為高壓?jiǎn)尉а苌涞陌l(fā)展作出的貢獻(xiàn)。感謝BSRF 工程技術(shù)組在4W2 光束線建造中的合作和支持。特別感謝沈國(guó)寅博士在激光加溫系統(tǒng)調(diào)試以及單晶XRD 系統(tǒng)搭建中的給予的指導(dǎo)和幫助。