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    基于分子印跡技術(shù)檢測(cè)紡織品中的辛基酚

    2020-10-16 11:55:44侯建軍曹錫忠吳苑馳姜雯雯
    印染助劑 2020年9期
    關(guān)鍵詞:辛基聚苯胺苯胺

    侯建軍,曹錫忠,吳苑馳,姜雯雯

    (南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心,江蘇南京 210009)

    作為重要的精細(xì)化工原料和中間體,辛基酚和壬基酚用途廣泛,一般用于生產(chǎn)非離子表面活性劑、紡織印染助劑等。辛基酚和壬基酚的生物降解率僅為0%~9%,可以在環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間存在,同時(shí)會(huì)擾亂人體正常的激素分泌,類似雌性激素。歐盟2003/53/EC指令規(guī)定,用于紡織行業(yè)的化學(xué)品及其制品中辛基酚和壬基酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能高于0.1%。我國(guó)每年向歐洲出口的紡織品和服裝價(jià)值高達(dá)100 億美元,為了達(dá)到國(guó)外的檢測(cè)指標(biāo)、保障我國(guó)紡織品的順利出口,建立準(zhǔn)確、快速測(cè)定紡織品中辛基酚殘留量的檢測(cè)方法具有十分重要的意義。目前相關(guān)的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法[1-2]、氣相色譜-質(zhì)譜法[3]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[4-5]等。以上傳統(tǒng)分析方法準(zhǔn)確率高,但是操作過(guò)程復(fù)雜,儀器成本高,檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)。電化學(xué)分析法操作簡(jiǎn)單,設(shè)備價(jià)格低廉,檢出限相對(duì)較低,靈敏度較高,可以用于批量樣品的快速測(cè)定。分子印跡技術(shù)是一種對(duì)目標(biāo)分子進(jìn)行特異性識(shí)別的新技術(shù)。分子印跡聚合物具有制備方法簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、識(shí)別能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),已用于檢測(cè)糖蛋白[6]、喹乙醇[7]、雙酚A[8]、搖頭丸[9]等。采用分子印跡技術(shù)建立選擇性好、靈敏度高的紡織品中辛基酚的檢測(cè)方法,能夠簡(jiǎn)化操作過(guò)程,縮短測(cè)定時(shí)間,降低檢測(cè)成本。

    本實(shí)驗(yàn)依據(jù)表面分子印跡技術(shù)原理,以苯胺為單體、檢測(cè)目標(biāo)辛基酚(OP)為模板分子、納米TiO2為載體,在氧化劑氯化鐵作用下通過(guò)自由基聚合反應(yīng)得到分子印跡納米復(fù)合物OP-MIP/PPY/TiO2[10-13]。納米TiO2由于具有較大的比表面積成為了良好的載體。辛基酚上的羥基能與聚苯胺上的氮原子形成氫鍵,因此辛基酚可以在聚合過(guò)程中嵌入聚合物骨架,除去辛基酚后即可形成孔隙。在洗脫模板分子辛基酚后,得到的復(fù)合物修飾在絲網(wǎng)印刷電極表面,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)辛基酚的特異性識(shí)別,建立快速靈敏、特異性強(qiáng)的辛基酚檢測(cè)方法。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料與儀器

    材料:FeCl3·6H2O、NaOH、HCl、NaH2PO4·2H2O、辛基酚、Na2HPO4·12H2O(Sigma 化學(xué)試劑公司),殼聚糖、苯胺、納米TiO2(Dr.E 化學(xué)試劑公司)。

    儀器:CHI-660E 電化學(xué)工作站(上海辰華儀器有限公司),絲網(wǎng)印刷電極(南京中科電極有限公司),導(dǎo)電碳漿工作電極,銀/氯化銀參比電極。

    1.2 辛基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米復(fù)合物的制備

    將1.5 mmol 苯胺、0.5 mmol 辛基酚加入5 mL 異丙醇中,攪拌1 h 后形成苯胺-辛基酚混合溶液。將0.15 g 納米TiO2、3 mL 異丙醇、0.7 mmol FeCl3·6H2O、0.8 mol HCl 加入30 mL 水中,在0 ℃下持續(xù)攪拌30 min 形成納米TiO2分散液。將5 mL 苯胺-辛基酚混合溶液和30 mL 納米TiO2分散液混合,通氮?dú)獬?,攪?4 h,然后以丙酮為沉淀劑,反復(fù)沉淀至溶液無(wú)色,抽濾、干燥,得到墨綠色聚苯胺。將干燥物研磨成粉末,存貯在4 ℃冰箱中,即辛基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米復(fù)合物。

    1.3 辛基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米復(fù)合物電極的制備

    配制10 mg/mL 辛基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米復(fù)合物懸濁液、10 mg/mL 殼聚糖溶液。將兩種溶液以體積比1∶1 混合,滴涂5 μL 到絲網(wǎng)印刷電極表面,晾干。將絲網(wǎng)電極置于0.2 mol/L 磷酸氫二鈉溶液中,利用恒電位法(工作電壓1.3 V)洗脫分子印跡層中的模板分子辛基酚。由于在堿性條件下施加了正電位,在洗脫過(guò)程中印跡聚合物膜會(huì)發(fā)生過(guò)氧化,使苯胺骨架失去正電性,與此同時(shí)模板分子在堿性條件下帶負(fù)電,模板與功能單體因靜電排斥而被分離,得到除去模板的聚苯胺分子印跡絲網(wǎng)印刷電極。

    1.4 測(cè)試

    將去除模板的絲網(wǎng)印刷電極置于pH 為5.0、含有辛基酚的磷酸鹽緩沖溶液中,攪拌5 min 后進(jìn)行示差脈沖掃描,掃描范圍0.3~0.8 V,掃描速率50 mV/s。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分子印跡納米復(fù)合物的合成原理

    如圖1 所示,苯胺單體與模板分子辛基酚在二氧化鈦納米粒子表面進(jìn)行組裝,苯胺的氨基與辛基酚上的OH 可以通過(guò)氫鍵作用形成組裝體。在苯胺聚合過(guò)程中,雙酚A 通過(guò)氫鍵相互作用嵌入聚苯胺,附著在二氧化鈦納米粒子表面形成分子印跡納米微球。通過(guò)溶劑洗脫分子印跡微球中的模板分子辛基酚,留下的空穴形狀、大小與目標(biāo)分子辛基酚相吻合,可以實(shí)現(xiàn)辛基酚的快速檢測(cè)。分子印跡微球表面空穴中的苯環(huán)、羥基、氨基等為目標(biāo)分子的識(shí)別和結(jié)合提供作用位點(diǎn)。

    圖1 辛基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米材料的合成原理圖

    2.2 辛基酚的檢測(cè)

    將辛基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米材料固定在絲網(wǎng)印刷表面,多孔分子印跡層吸附目標(biāo)分子辛基酚后,辛基酚嵌入分子印跡層中,利用差分脈沖伏安法(DPV)使特異性吸附在電極表面的辛基酚分子發(fā)生氧化,在0.54 V 處產(chǎn)生氧化峰,氧化峰的電流強(qiáng)度與辛基酚在電極表面的吸附量正相關(guān),進(jìn)一步與溶液中的辛基酚濃度正相關(guān),從而建立定量檢測(cè)基礎(chǔ)。圖2a 為吸附5×10-8~4×10-5mol/L 辛基酚溶液的DPV 響應(yīng)曲線;由圖2b可知,辛基酚的氧化峰電流I和濃度c在5×10-8~4×10-5mol/L 呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,回歸方程為I=0.201 0c+2.223 2(R2=0.997),檢測(cè)限低至8.36×10-9mol/L。

    圖2 差分脈沖伏安法檢測(cè)辛基酚混合溶液

    2.3 方法的回收率和精密度

    對(duì)不含辛基酚的貼襯分別添加0.5、50.0 μg/L 辛基酚溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),每個(gè)水平單獨(dú)測(cè)定5次,計(jì)算方法的回收率和精密度。由表1 可看出,方法的回收率為93.0%~97.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.11%~3.31%,均符合檢測(cè)要求。

    表1 空白樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

    2.4 絲網(wǎng)印刷電極對(duì)紡織品中辛基酚的測(cè)定

    稱取1 g 紡織品,剪成5 mm×5 mm 碎片,加入到10 mL 含有辛基酚的磷酸鹽緩沖溶液中,70 ℃超聲30 min,將制備的絲網(wǎng)印刷電極置于其中進(jìn)行測(cè)試。由表2 可知,本方法與傳統(tǒng)氣相色譜-質(zhì)譜分析方法的結(jié)果一致性高,可靠性好。

    表2 陽(yáng)性樣品的測(cè)定及與傳統(tǒng)方法的結(jié)果對(duì)照

    3 結(jié)論

    通過(guò)設(shè)計(jì)合理的分子印跡模板,利用分子印跡技術(shù)建立了紡織品中辛基酚的快速檢測(cè)方法。該方法在5×10-8~4×10-5mol/L 呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢測(cè)限達(dá)8.36×10-9mol/L。該方法的回收率好,精密度高。在進(jìn)行陽(yáng)性樣品測(cè)試時(shí),與傳統(tǒng)GC-MS 法相比,該方法具有較好的一致性。

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