吳李瑞,黃齊華,張令偉,史清平,劉典典,李文兵
(安徽國星生物化學(xué)有限公司,安徽省雜環(huán)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽馬鞍山243100)
吡啶與3-甲基吡啶具有良好的互溶性,在常壓下,吡啶沸點(diǎn)是115℃,3-甲基吡啶沸點(diǎn)是143℃,兩者沸點(diǎn)相差不大,工業(yè)生產(chǎn)欲分離提純這兩種物質(zhì),需進(jìn)行精餾操作。
首先用Aspen Plus中的DSTWU模塊簡單設(shè)計(jì)精餾塔[1]。為符合生產(chǎn)條件,設(shè)定精餾塔為單股進(jìn)料1 000 kg/h,進(jìn)料股中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%,3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,現(xiàn)要求塔頂產(chǎn)品吡啶含量不低于95%,塔底3-甲基吡啶含量不低于80%。在進(jìn)料股溫度120℃,常壓條件下,操作回流比選取為最小回流比的1.2倍。根據(jù)物料衡算,我們在Aspen Plus中設(shè)置塔頂產(chǎn)品中輕組分吡啶的摩爾回收率為90.5%,重組分3-甲基吡啶的摩爾回收率為88.8%,模擬選用NRTL模型。簡捷法計(jì)算結(jié)果如表1所示,初步滿足了塔頂塔底各組分組成要求。
表1 DSTWU簡捷計(jì)算結(jié)果
依據(jù)簡捷法計(jì)算的結(jié)果在RADFRAC模塊中進(jìn)行精餾塔核算。精餾塔的操作壓力為0.1 MPa,120℃進(jìn)料,物性方法使用NRTL,全塔板數(shù)12塊(包括塔頂冷凝器和塔底再沸器),進(jìn)料塔板數(shù)為第8塊,回流比為0.958,塔頂餾出液占進(jìn)料液的分率為0.689,在Aspen Plus中進(jìn)行模擬,得到相關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示。
表2 嚴(yán)格核算結(jié)果
由表2可知,在上述操作條件下,塔頂餾出液中吡啶含量能夠達(dá)到93.9%,塔底餾出液中3-甲基吡啶含量能達(dá)到77.3%。若要將塔頂餾出液中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到95%,塔底餾出液中3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到80%,需要對精餾塔進(jìn)行優(yōu)化。
為了提高分離效果,降低能耗,以表1數(shù)據(jù)為研究基礎(chǔ),分別以塔底采出3-甲基吡啶和塔頂采出吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)、塔頂和塔底熱負(fù)荷為目標(biāo)參數(shù),運(yùn)用軟件中的Sensitivity模塊分析原料進(jìn)料位置、回流比以及塔頂采出流量等參數(shù)對分離效果和能耗的影響,尋求更優(yōu)的操作條件。
進(jìn)料塔板數(shù)的不同影響塔板的分離效果以及再沸器和冷凝器負(fù)荷,因此利用原料進(jìn)料位置對塔底采出中3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)和塔頂中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù),冷凝器和再沸器熱負(fù)荷做靈敏度分析,其結(jié)果如表3和表4所示,找出最佳的進(jìn)料位置。
表3 進(jìn)料塔板數(shù)與分離效果關(guān)系
表4 進(jìn)料塔板數(shù)與塔熱負(fù)荷關(guān)系
從表3和表4中看出,當(dāng)進(jìn)料板位置在6~8塊時(shí),分離效果較好,且冷凝器和再沸器總熱能耗較少。進(jìn)料位置為第7塊時(shí),塔頂采出吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.3%,塔底采出3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77.7%,冷凝器負(fù)荷為160.46 kW,再沸器負(fù)荷為161.56 kW。因此確定最佳進(jìn)料位置為第7塊板。
在精餾塔操作中,回流比是一個(gè)關(guān)鍵參數(shù),直接影響到分離效果和熱負(fù)荷。回流比對塔底采出中3-甲基吡啶和塔頂中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù),冷凝器和再沸器熱負(fù)荷的影響見表5和表6。
表5 摩爾回流比與分離效果關(guān)系
表6 摩爾回流比與熱負(fù)荷關(guān)系
由表5可知,分離效果隨回流比增大而提高,但當(dāng)回流比大于1.1時(shí),回流比對分離效果的影響逐漸趨緩。
由表6可知,回流比的增加使冷凝器和再沸器的熱負(fù)荷呈線性增加。當(dāng)回流比為1.1時(shí),塔頂采出吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0%,塔底采出3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80.0%,滿足分離要求。冷凝器負(fù)荷為171.96 kW,再沸器負(fù)荷為173.11 kW,為滿足要求的最小低能耗。
綜合考慮工藝和經(jīng)濟(jì)要求,回流比設(shè)置成1.1較為合適。
精餾塔板數(shù)對精餾塔產(chǎn)品有重要意義,塔板數(shù)越多,精餾效果越好,但能耗越高,因此選擇正確的塔板數(shù)至關(guān)重要,塔板數(shù)對產(chǎn)品的采出影響和能耗見表7和表8。
表7 塔板數(shù)與分離效果關(guān)系
表8 塔板數(shù)與熱負(fù)荷關(guān)系
從表7可知,精餾塔塔板數(shù)在8~14之間,隨著塔板數(shù)的增加,吡啶和3-甲基吡啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大,精餾塔分離效果明顯;塔板數(shù)大于14時(shí),隨著塔板數(shù)的增加,精餾塔的分離效果不顯著,吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在96%,3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在80%。
從表8可知,塔頂冷凝器和塔底再沸器負(fù)荷隨著塔板數(shù)的增加而逐漸降低,當(dāng)塔板數(shù)在8~15之間,隨著塔板數(shù)的增加,冷凝器和塔底再沸器負(fù)荷減少幅度較大;塔板數(shù)大于15時(shí),隨著塔板數(shù)的增加,冷凝器和塔底再沸器負(fù)荷減少幅度較慢。
因此綜合產(chǎn)品分離效果和設(shè)備能耗,塔板數(shù)為14較為合適。
通過上述模擬計(jì)算可知,原料進(jìn)料位置、回流比、塔板數(shù)均能影響精餾塔的分離效率和能耗,需要選擇合適的操作條件,才能滿足生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)兩方面的要求。根據(jù)模擬計(jì)算結(jié)果,得到的優(yōu)化方案參數(shù)如下:理論塔板數(shù)為14塊,進(jìn)料位置為第7塊,摩爾回流比為1.1。在優(yōu)化參數(shù)下模擬計(jì)算結(jié)果見表9。
表9 優(yōu)化后計(jì)算結(jié)果
比較表9與表2可知,經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化后,塔頂吡啶采出量由93.9%提高到95.8%;塔底3-甲基吡啶采出量由77.3%提高到80.6%。塔頂冷凝器的熱負(fù)荷增加11.2 kW,塔底再沸器的熱負(fù)荷增加11.3 kW;在熱負(fù)荷增加約7.0%的條件下,精餾塔能夠滿足產(chǎn)品的分離要求。
本文對吡啶和3-甲基吡啶的精餾塔操作條件進(jìn)行了靈敏度分析,確定較優(yōu)的操作參數(shù),提高了精餾塔的操作彈性和分離效果。