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    石灰對三水鋁土礦溶出氧化鋁的影響

    2020-10-12 03:06:48王恒玉
    濕法冶金 2020年5期
    關(guān)鍵詞:水鋁石脫硅赤泥

    王恒玉,趙 瑜,房 輝

    (龍口東海氧化鋁有限公司,山東 龍口 265713)

    石灰拜耳法與常規(guī)拜耳法相比,具有強(qiáng)化溶出、降低堿耗、脫除雜質(zhì)及改善赤泥沉降性能等優(yōu)點(diǎn)。國內(nèi)鋁土礦以一水硬鋁石類型為主,礦石品位較差,溶出條件嚴(yán)苛,采用石灰拜耳法可有效解決這一難題。相關(guān)研究已有很多[1-14],結(jié)果表明,以石灰拜耳法處理一水硬鋁石鋁土礦優(yōu)勢明顯,合理配料可提高氧化鋁溶出率和降低堿耗;但因不同地區(qū)礦石成分有差異,石灰摻配比例差別也較大。

    近年來,氧化鋁企業(yè)的原料多為進(jìn)口三水鋁石型鋁土礦。鑒于石灰拜耳法具有良好效果,針對三水鋁土礦的石灰溶出也進(jìn)行了很多研究[15-16],研究結(jié)果對氧化鋁企業(yè)有積極指導(dǎo)作用。然而,三水鋁石型與一水硬鋁石型礦石的礦物組成不同,石灰溶出反應(yīng)機(jī)制也不同;三水鋁石型鋁土礦產(chǎn)地較多,而相關(guān)研究相對較少:所以,加大相關(guān)方面的研究力度有重要意義。試驗(yàn)研究了某三水鋁石型鋁土礦添加石灰的溶出性能,旨在為三水鋁石型鋁土礦的開發(fā)利用提供參考。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)用三水鋁石型鋁土礦由幾內(nèi)亞某礦業(yè)有限公司提供。礦石混合均勻后縮分,經(jīng)烘箱烘干,大顆粒用鄂式破碎機(jī)破碎,然后用振動(dòng)磨細(xì)磨后混勻過篩,制備成不同粒度樣品?;瘜W(xué)成分見表1。礦石中氧化鋁含量較高,其次是氧化鐵,總有機(jī)碳含量較低,屬于高鋁低硅型鋁土礦,適合于拜耳法生產(chǎn)氧化鋁。

    表1 鋁土礦的主要化學(xué)成分 %

    礦石的X射線衍射分析結(jié)果見表2。礦石中主要含鋁礦物為三水鋁石,含鐵礦物主要是赤鐵礦和鋁針鐵礦,含硅礦物主要是紅柱石、高嶺石和石英,含鈦礦物主要是銳鈦礦和金紅石。

    表2 鋁土礦的主要物相組成 %

    試驗(yàn)用石灰取自某氧化鋁公司原料車間,經(jīng)熟化、過篩、高溫焙燒后密封備用。石灰中總氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%,其中有效鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%。

    試驗(yàn)所用循環(huán)母液由某氧化鋁公司分解母液和分析純氫氧化鈉及去離子水調(diào)配。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    三水鋁石型鋁土礦在常規(guī)溶出過程中主要有如下3個(gè)反應(yīng),分別是三水鋁石、高嶺石與苛性堿的溶解反應(yīng)及脫硅反應(yīng)。

    (1)

    (2)

    (3)

    添加石灰后,溶出反應(yīng)增多。除上述反應(yīng)外,還有氧化鈣的溶解反應(yīng)、碳酸鈉的苛化反應(yīng)及導(dǎo)致氧化鋁損失的2個(gè)反應(yīng)。其中反應(yīng)(7)的生成物水化石榴石(鈣硅渣)有利于降低堿耗。

    (4)

    (5)

    3CaO·Al2O3·6H2O(s)+NaOH(aq);

    (6)

    3CaO·Al2O3·xSiO2·yH2O(s)+NaOH(aq)。

    (7)

    鋁土礦溶出過程中,添加石灰可以促進(jìn)水合鋁硅酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗袷纳瞥嗄喑两敌阅?,降低赤泥含堿量。

    溶出試驗(yàn)在高壓釜裝置中進(jìn)行,熔鹽加熱。石灰添加量用鋁土礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。根據(jù)配礦要求,先稱取一定質(zhì)量鋁土礦放入反應(yīng)鋼彈中,添加石灰及所需循環(huán)母液后密封。密封鋼彈依次放置在鋼彈架上,隨后移至可控溫熔鹽浴中,開啟攪拌并計(jì)時(shí)。溶出反應(yīng)達(dá)到預(yù)設(shè)時(shí)間后,取出鋼彈,用循環(huán)水強(qiáng)制冷卻降溫,然后用真空抽濾機(jī)對礦漿進(jìn)行液固分離。濾液及赤泥分別進(jìn)行成分分析。

    溶出赤泥中N/S為溶出反應(yīng)后赤泥中的氧化鈉與氧化硅的質(zhì)量比(鈉硅比),溶出液A/S為溶出反應(yīng)后溶液中氧化鋁與氧化硅質(zhì)量比(硅量指數(shù))。氧化鋁實(shí)際溶出率用礦石和赤泥鋁鐵比表示,計(jì)算公式為

    式中:η—礦石中氧化鋁實(shí)際溶出率,%;(A/F)礦石—礦石中氧化鋁與氧化鐵質(zhì)量比;(A/F)赤泥—赤泥中氧化鋁與氧化鐵質(zhì)量比。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 石灰添加量對氧化鋁溶出的影響

    試驗(yàn)條件:循環(huán)母液中苛性堿質(zhì)量濃度190 g/L, 溫度145 ℃,反應(yīng)時(shí)間60 min。石灰添加量(相對鋁土礦質(zhì)量)對鋁土礦溶解的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 石灰添加量對氧化鋁溶出的影響

    由圖1看出,隨石灰添加量增加,氧化鋁溶出率及赤泥N/S降低,溶出液A/S升高。未添加石灰時(shí),赤泥中的脫硅物相以水合鋁硅酸鈉為主;而添加石灰后,脫硅物相中出現(xiàn)了六水鋁酸三鈣和水化石榴石,且隨石灰添加量增加,這2種物相也增加,從而導(dǎo)致氧化鋁溶出率下降。隨石灰添加量增加,赤泥N/S降低,這主要與脫硅反應(yīng)產(chǎn)物有關(guān):在石灰作用下,脫硅產(chǎn)物中出現(xiàn)了水化石榴石鈣硅渣,隨石灰添加量增加,鈉硅渣減少而鈣硅渣增加;添加石灰后,溶出液A/S升高,石灰的加入促進(jìn)鈣硅渣生成,溶出液得到深度凈化。綜合考慮,適宜的石灰添加量為1%。

    2.2 溫度對氧化鋁溶出的影響

    無論溶出過程受化學(xué)反應(yīng)控制,還是受擴(kuò)散過程控制,溫度均是影響氧化鋁溶出率的關(guān)鍵因素。升高溫度,有利于提高反應(yīng)速率常數(shù),降低反應(yīng)體系黏度。隨溫度升高,反應(yīng)活化能降低,循環(huán)母液中氧化鋁平衡溶解度增大,在蒸發(fā)能力有限條件下可進(jìn)行低濃度作業(yè)。

    試驗(yàn)條件:石灰添加量1%,循環(huán)母液苛性堿質(zhì)量濃度190 g/L,反應(yīng)時(shí)間60 min。溫度對氧化鋁溶出的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 溫度對氧化鋁溶出的影響

    由圖2看出,隨溫度升高,氧化鋁溶出率升高,145 ℃時(shí)達(dá)最高,之后趨于穩(wěn)定。溫度較低條件下,鋁土礦中的三水鋁石反應(yīng)不完全,氧化鋁溶出率較低;溫度超過145 ℃后,三水鋁石已充分溶解,一水軟鋁石不溶而使氧化鋁溶出率趨于穩(wěn)定。隨溫度升高,赤泥N/S提高,不利于降低堿耗;同時(shí),活性硅與堿反應(yīng)速率也加快,礦石中的含硅礦物反應(yīng)趨于完全,造成赤泥N/S升高[17]。溫度越高,溶出液A/S越高;不同溫度下,形成的脫硅產(chǎn)物不同,溶出液A/S取決于溶硅和脫硅反應(yīng)程度,溫度升高有利于脫硅反應(yīng)進(jìn)行[18]。綜合考慮,確定溫度以145 ℃為宜。

    2.3 溶出時(shí)間對氧化鋁溶出的影響

    溶出時(shí)間過短,反應(yīng)不夠充分,礦石中的有效鋁不能完全溶出;溶出時(shí)間過長,則易引起礦石中其他雜質(zhì)參與反應(yīng),使溶出液純度降低。

    試驗(yàn)條件:石灰添加量1%,循環(huán)母液苛性堿質(zhì)量濃度190 g/L,溫度145 ℃。溶出時(shí)間對氧化鋁溶出的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 溶出時(shí)間對氧化鋁溶出的影響

    由圖3看出:隨溶出時(shí)間延長,氧化鋁溶出率緩慢降低。三水鋁石易與堿反應(yīng),在堿濃度較高條件下所需溶出時(shí)間較短;體系中氧化鋁濃度達(dá)到平衡后,再繼續(xù)延長溶出時(shí)間,氧化鋁溶出率因副反應(yīng)發(fā)生而出現(xiàn)小幅下降。隨溶出時(shí)間延長,含硅礦物高嶺石的反應(yīng)速率顯著提高,即可溶硅反應(yīng)更完全,使得赤泥N/S逐漸升高;隨溶出時(shí)間延長,溶出液A/S逐漸提高,溶出液脫硅深度加大,在添加石灰條件下更為明顯。石灰是優(yōu)良的脫硅劑,延長溶出時(shí)間有利于脫硅產(chǎn)物水化石榴石的生成。綜合考慮,確定溶出時(shí)間以60 min為宜。

    2.4 苛性堿質(zhì)量濃度對氧化鋁溶出的影響

    循環(huán)母液中苛性堿質(zhì)量濃度影響氧化鋁溶出,對溶出液A/S也有重要影響。苛性堿質(zhì)量濃度越高,溶液中氧化鋁未飽和度越高。增大苛性堿質(zhì)量濃度可強(qiáng)化氧化鋁溶出效果;但苛性堿質(zhì)量濃度過高,溶液穩(wěn)定性增強(qiáng),反而對氧化鋁溶出不利。

    試驗(yàn)條件:石灰添加量1%,溶出溫度145 ℃,溶出時(shí)間60 min。循環(huán)母液中苛性堿質(zhì)量濃度對氧化鋁溶出的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 苛性堿質(zhì)量濃度對氧化鋁溶出的影響

    由圖4看出,隨母液苛性堿質(zhì)量濃度升高,氧化鋁溶出率提高,但幅度不大。這是因?yàn)榭列詨A質(zhì)量濃度過大會使溶出液穩(wěn)定性增強(qiáng),溶液黏度變大,擴(kuò)散速度降低,不利于反應(yīng)進(jìn)行。隨苛性堿質(zhì)量濃度升高,赤泥N/S降低,溶出液A/S下降明顯。較高苛性堿質(zhì)量濃度條件下,溶出液中的二氧化硅介穩(wěn)濃度增大,脫硅產(chǎn)物鈉硅渣和鈣硅渣生成量減少,導(dǎo)致赤泥N/S降低[19];但高嶺石溶解速度加大,二氧化硅在溶出液中的溶解度也隨之增大;石灰的添加又大大促進(jìn)高嶺石的溶解反應(yīng),使得溶出液中二氧化硅濃度提高[20]。綜合考慮,確定循環(huán)母液苛性堿質(zhì)量濃度以190 g/L為宜。

    3 驗(yàn)證試驗(yàn)

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,在石灰添加量1%、循環(huán)母液苛性堿質(zhì)量濃度190 g/L、溫度145 ℃、溶出時(shí)間60 min條件下進(jìn)行3組平行試驗(yàn),結(jié)果見表3??梢钥闯觯鹘M試驗(yàn)結(jié)果較為接近,氧化鋁平均溶出率為84.9%,赤泥N/S平均為0.14,溶出液A/S平均為94。

    表3 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)論

    對幾內(nèi)亞某三水鋁石型鋁土礦,通過添加石灰,用循環(huán)母液溶出氧化鋁,技術(shù)上是可行的。適宜條件下,氧化鋁溶出率達(dá)84.9%,赤泥中氧化鈉與氧化硅的質(zhì)量比為0.14,溶出液硅量指數(shù)為94。采用石灰拜耳法處理三水鋁石型鋁土礦,溶出反應(yīng)機(jī)制與一水硬鋁石溶出反應(yīng)機(jī)制不同。石灰添加量不宜過大,否則會降低氧化鋁溶出率;但溶出赤泥N/S和溶出液硅量指數(shù)較優(yōu),可降低堿耗,提高溶液純凈度。

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