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    差分拉曼光譜法對塑料牙刷柄的分析研究

    2020-10-12 13:46:34李晟全常鵬宇
    上海塑料 2020年3期
    關(guān)鍵詞:峰高曼光譜拉曼

    李晟全, 姜 紅, 常鵬宇, 劉 峰, 段 斌

    (1. 中國人民公安大學 偵查學院, 北京 100038;2. 南京簡智儀器設(shè)備有限公司, 南京 210049)

    0 前言

    牙刷是人們?nèi)粘I钪谐R姷乃芰现破贰T谝恍┌讣F(xiàn)場中,經(jīng)常能提取到牙刷柄殘段、殘渣等物證,有人利用塑料牙刷柄殺人或者自殺。因此,通過對塑料牙刷柄樣品進行檢驗分析,可以為公安機關(guān)偵查破案縮小范圍,提供線索。

    差分拉曼光譜技術(shù)基于在2個有輕微偏移的激發(fā)波長中收集2張不同的光譜,在理想情況下對2張譜圖進行差分處理;在所獲得的差分拉曼光譜中,受激發(fā)射譜和噪聲背景會完全抵消,剩下的是拉曼光譜與自身平移光譜的差分圖像,再通過去噪解卷積算法將拉曼光譜進行還原[1]。相較于傳統(tǒng)的拉曼光譜,差分拉曼光譜能對具有高熒光性的物質(zhì)進行檢測,有更高的靈敏度和信噪比,能消除干擾峰,只保留純凈的拉曼峰等特點。

    筆者采用便攜式差分拉曼光譜儀對22個品牌共40個塑料牙刷柄樣品進行了檢驗,取得了較好的實驗結(jié)果。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器及條件

    實驗儀器:SERDS Portable-standard型便攜式差分拉曼光譜儀(南京簡智儀器設(shè)備有限公司)。

    實驗條件:采用785 nm 激光器,光譜掃描范圍為180~3 200 cm-1,激光功率為220 MW,激光波長為785 nm,積分時間為10 s。

    1.2 實驗樣品

    不同品牌的塑料牙刷柄樣品40個(見表1)。

    表1 塑料牙刷柄樣品

    1.3 實驗方法

    1.3.1 樣品前處理

    對收集的樣品進行編號,用無水乙醇棉球進行擦拭,晾干后待測。

    1.3.2 重現(xiàn)性實驗

    為驗證實驗方法的穩(wěn)定性和實驗樣品的均勻性,隨機抽取19號樣品,用差分拉曼光譜儀對該樣品同一部位進行平行檢測5次;在同樣的實驗條件下,對21號樣品正面、側(cè)面、底部分別進行檢測。

    1.3.3 差分拉曼光譜檢驗

    將實驗樣品依次放在差分拉曼光譜儀激光探頭前,調(diào)整積分時間和激光功率,在無光環(huán)境下進行檢驗。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 重現(xiàn)性實驗結(jié)果分析

    重現(xiàn)性實驗結(jié)果的差分拉曼光譜圖見圖1和圖2。由圖1、圖2可知: 19號樣品5次測定結(jié)果的拉曼光譜圖的特征峰數(shù)、峰位相同,峰形基本一致;21號樣品3次測定結(jié)果的拉曼光譜圖的特征峰數(shù)、峰位相同,峰形基本一致;表明實驗儀器穩(wěn)定性良好(忽略宇宙射線干擾),樣品具有較好的均勻性,利用該方法對塑料牙刷柄進行檢驗,實驗結(jié)果準確可靠。

    (a) 正面

    (a) 第1次

    2.2 成分分析

    通過分析所有樣本的差分拉曼光譜圖,發(fā)現(xiàn)塑料牙刷柄的主要成分是聚丙烯(PP)[2],且40個樣品中只有1個樣品是聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)[3]。

    將樣品的差分拉曼光譜圖與PET的標準拉曼光譜圖(見圖3)進行對比,PET類塑料的拉曼光譜主要有在632 cm-1、858 cm-1、1 096 cm-1、1 289 cm-1、1 614 cm-1、1 727 cm-1處的特征峰[4-6]。選取31號樣品,通過比對發(fā)現(xiàn)樣品在628 cm-1、853 cm-1、1 103 cm-1、1 277 cm-1、1 616 cm-1、1 719 cm-1處的特征峰(見圖4)符合PET的標準拉曼光譜圖的特征峰,由此可以認定31號樣品的主要成分為PET。

    圖3 PET的標準拉曼光譜圖

    圖4 31號樣品的差分拉曼光譜圖

    將樣品的差分拉曼光譜圖與PP的標準拉曼光譜圖(見圖5)進行對比,PP類塑料的拉曼光譜主要有在810 cm-1、842 cm-1、973 cm-1、1 147 cm-1、1 167 cm-1、1 330 cm-1、1 459 cm-1處的特征峰[6-7]。選取6號樣品,通過對比發(fā)現(xiàn)樣品在807 cm-1、840 cm-1、972 cm-1、1 152 cm-1、1 331 cm-1、1 462 cm-1處的特征峰(見圖6)符合PP的標準拉曼光譜圖的特征峰,由此可以認定6號樣品主要成分為PP。

    圖5 PP的標準拉曼光譜圖

    圖6 6號樣品的差分拉曼圖譜

    2.3 根據(jù)樣品特征峰峰數(shù)進行分類

    對39個主要成分是PP的樣品,可以先根據(jù)譜圖中左邊特征峰峰數(shù)的不同進行分類[8]。3號、26號、27號樣品主要成分均為PP,三者的檢測結(jié)果見圖7。

    (a) 3號樣品

    忽略宇宙射線干擾,除去PP的主要特征峰,發(fā)現(xiàn)3號樣品在321 cm-1、398 cm-1、456 cm-1、526 cm-1處有特征峰;26號樣品在396 cm-1、452 cm-1、525 cm-1處有特征峰,而無321 cm-1處特征峰;27號樣品在397 cm-1、455 cm-1處有特征峰,而無321 cm-1、526 cm-1處特征峰。因此可以將40個樣品先分為3類(見表2),第Ⅰ類在321 cm-1、398 cm-1、456 cm-1、526 cm-1處有特征峰,第Ⅱ類在396 cm-1、452 cm-1、525 cm-1處有特征峰,在321 cm-1處無特征峰;第Ⅲ類在397 cm-1、455 cm-1處有特征峰,在321 cm-1、526 cm-1處無特征峰。由表2可見:第Ⅰ類只有2個樣品且為同一品牌;37號和38號為同一品牌,17號和18號也為同一品牌,但是17號和37號在第Ⅱ類,18號和38號在第Ⅲ類,分析原因可能是同一品牌不同類型的牙刷。

    表2 PP成分塑料牙刷柄樣品的分類結(jié)果

    2.4 根據(jù)樣品特征峰峰位分組

    以樣品數(shù)量最多的第Ⅱ類為例,通過分析第Ⅱ類的樣品譜圖之間的差異(除去有關(guān)PP的特征峰),發(fā)現(xiàn)還可以根據(jù)898 cm-1、940 cm-1、1 086 cm-1、1 360 cm-1這4處特征峰峰位的有無將第Ⅱ類的樣品進行1次排表(見表3),根據(jù)排表再進行1次分組(見表4)。由表4可見:相同品牌的樣品都在同一組中且16號樣品單獨為一組。

    表3 第Ⅱ類樣品差分拉曼特征峰位置表

    表3(續(xù))

    表4 第Ⅱ類樣品分組表

    2.5 利用相對峰高比進行區(qū)分

    根據(jù)樣品的主要成分和特征峰可對大部分樣品進行區(qū)分,對于同組樣品可以根據(jù)樣品的相對峰高比進行區(qū)分[9]。在第Ⅱ類中以樣品數(shù)量最多的Ⅱ-1組中的9個樣品為例,比較樣品在h1(398 cm-1)和h2(524 cm-1)處的2個峰的峰高,計算樣品的相對峰高比K1(h1/h2),結(jié)果見表5。由表5可見:同一品牌樣品4號和5號的相對峰高比差異不大,11號、12號、21號為同一品牌樣品而11號的相對峰高比與12號、21號的相對峰高比差異較大(12號和21號的相對峰高比差異較小),分析原因可能為同一品牌不同類型牙刷柄的配料存在差異。對于表5中大多數(shù)樣品,4

    表5 Ⅱ-1組樣品相對峰高比

    表6 Ⅱ-1組部分樣品相對峰高比K2

    3 結(jié)語

    通過實驗建立了一種快速、準確、無損的塑料牙刷柄分析方法——差分拉曼光譜法。通過分析樣品差分拉曼光譜的特征峰,與拉曼標準譜圖比對可以判斷出樣品的主要成分。同一成分的樣品可以依據(jù)特征峰峰數(shù)的不同進行分類;同一類的樣品可以通過特征峰峰位的不同進行分組;同一組的樣品可以根據(jù)相對峰高比進行區(qū)分。通過差分拉曼光譜法對不同的品牌的塑料牙刷柄進行初步區(qū)分,從而區(qū)分鑒定不同品牌牙刷,該方法簡便快速,結(jié)果較為準確可靠,樣品無需特殊的前處理,且無損樣品,對公安機關(guān)實際辦案能提供一定的幫助。

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