等離子體發(fā)射光譜儀測定四氯化鈦中的FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3實驗方法報告

瞿昕薇

摘 要：TiCl4中FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3的測定一直以來采用的是化學分析法，不同元素采用不同的分析方法進行分析，手續(xù)煩瑣，耗時耗力?，F(xiàn)為了提高工作效率，降低生產(chǎn)成本，節(jié)資降耗，擬采用電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)合測定TiCl4中的FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3含量。

關鍵詞：等離子體;光譜儀;四氯化鈦

1 儀器及儀器工作條件

CAP 6300 Radial等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）、中階梯光柵、CID檢測器、玻璃同心霧化器、漩流霧化室。儀器最佳工作參數(shù)見表1。

1.1 試劑

分析用水均為超純?nèi)ルx子水。

鹽酸（A.R級）：（1+1）

1.2 標準曲線

等離子體發(fā)射光譜法的線性范圍寬，可以采用兩點標準曲線。本方法為了消除基體干擾，采用基體加入標準曲線法。見表2。

1.3 試樣分析步驟

加入20ml（1+1）HCl于100ml容量瓶中，移取1mlTiCl4試樣于容量瓶內(nèi)，搖勻，用超純?nèi)ルx子水定容，再搖勻，待測。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

應用儀器特有的TEVA軟件，拍攝含有所有待測元素溶液的全譜圖。每個待測元素選擇強度不等的分析線2～3條，剔去那些受基體干擾及強度較弱的分析線，選擇不受干擾的分析線，并對選擇的分析線波長進行校正。所選的分析線見表3。

2.2 精密度試驗

用2007-6-12-2-1C樣品連續(xù)進行10次作重復性試驗，由儀器自動進行計算得平均值x-、標準偏差、相對標準偏差RSD，見表4。

2.3 準確度試驗

由于沒有標準物質(zhì)，本試驗采用加標回收法和對照分析法來評價方法的準確度。

2.3.1 回收率試驗

采用2007-5-26-2-3A試樣為基體，添加一定量的標準溶液，按樣品處理方法操作，測得方法的回收率見表5。

2.3.2 對比試驗

為了評估本方法的準確性，將此方法與原化學分析方法結果作比較，分析結果見表6。

3 結語

由以上分析結果可以看出，用ICP法直接測定TiCl4中的FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3含量，結果較滿意。比傳統(tǒng)的化學分析方法大大減少了工作環(huán)節(jié)，提高了工作效率，方法簡單、快速，精密度和準確度好，可用于生產(chǎn)實踐。

參考文獻：

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