學院公共平臺場發(fā)射透射電鏡管理模式的探討

馬曉麗，李曉玲

（上海交通大學 材料科學與工程學院，上海 200240）

上海交通大學材料學院的檢測分析中心是集教學、科研、服務(wù)為一體的公共服務(wù)平臺，不僅承擔著學校科研項目的分析測試研究任務(wù)，還承擔著社會相關(guān)行業(yè)和研究機構(gòu)的測試服務(wù)。中心配備一臺JEM2100F 場發(fā)射透射電鏡，是分析材料顯微形貌、晶體結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分分析的重要工具[1]。該設(shè)備通過了實驗室資質(zhì)認定（CMA），可以出具有法律效力的測試報告。設(shè)備自購置以來，對外服務(wù)測試了大量透射樣品，其中校內(nèi)服務(wù)對象包括材料、微納米、化工、環(huán)境、機動等學院，校外服務(wù)對象包括高校、研究所和企業(yè)單位，且該設(shè)備還支持了本科生和研究生的實驗教學。本文結(jié)合多年來對透射電鏡的管理工作經(jīng)驗，介紹公共平臺的場發(fā)射透射電鏡從預(yù)約、培訓到維護與故障處理的管理模式和經(jīng)驗總結(jié)。

1 透射電鏡網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)的舉措與成效

1.1 網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)的建立與設(shè)計

JEM2100F 場發(fā)射透射電鏡為大型精密儀器設(shè)備，實行24 h 全天開放，其中主要的服務(wù)內(nèi)容為材料顯微形貌分析、選區(qū)電子衍射和晶體結(jié)構(gòu)分析，電鏡配合能譜儀可對元素進行定性和半定量的微區(qū)成分分析，電鏡的服務(wù)范圍包括金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等粉末或塊體材料。透射電鏡傳統(tǒng)的預(yù)約形式是由用戶攜帶紙質(zhì)預(yù)約單進行人工排隊預(yù)約，但針對實驗需求量大、預(yù)約效率低的問題，材料學院檢測分析中心在原有的實驗管理信息系統(tǒng)上進行了持續(xù)更新[2]，建立了大型儀器設(shè)備共享的網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)，設(shè)備預(yù)約網(wǎng)址為http://202.120.55.27。JEM2100F 場發(fā)射透射電鏡已納入了此共享平臺網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)中。網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)主要包括儀器共享、基礎(chǔ)信息和系統(tǒng)設(shè)置三個模塊，如圖1 所示。

圖1 透射電鏡網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)模塊設(shè)計

在儀器共享中，主要包括送樣檢測、自主實驗、設(shè)備培訓、收費管理、預(yù)約信息和使用信息。此模塊主要對儀器設(shè)備的預(yù)約形式、培訓與考核、收費管理與確認、預(yù)約與使用信息統(tǒng)計進行管理和設(shè)置；基礎(chǔ)信息模塊主要包括實驗建制、用戶管理、設(shè)備管理和信息交互。模塊主要針對門禁和設(shè)備控制管理、用戶賬戶設(shè)置、設(shè)備信息更新和信息發(fā)布等進行集中管理；而系統(tǒng)設(shè)置模塊包括運行記錄、參數(shù)設(shè)置和權(quán)限管理，該模塊主要對系統(tǒng)的全局變量進行總體設(shè)置。

下面對場發(fā)射透射電鏡網(wǎng)上預(yù)約的運行流程進行詳細介紹和說明。

1.2 透射電鏡預(yù)約的運行與成效

我校的實驗室資質(zhì)認定體系是由學校和學院兩級共建[3]，故需出具CMA 測試報告的透射實驗采用線下委托預(yù)約。除此之外，場發(fā)射透射電鏡的預(yù)約均可以通過網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)的儀器共享、基礎(chǔ)信息和系統(tǒng)設(shè)置模塊綜合實現(xiàn)，預(yù)約流程如圖2 所示。

圖2 場發(fā)射透射電鏡的預(yù)約流程

預(yù)約流程主要包括類型賬戶注冊、設(shè)備預(yù)約形式選擇、檢測、報告生成、確定實驗付費形式等。其中預(yù)約賬戶用戶類型分為校內(nèi)用戶和校外用戶。對于校內(nèi)用戶，利用校內(nèi)賬戶身份統(tǒng)一賬號同步網(wǎng)絡(luò)服務(wù)和預(yù)約系統(tǒng)，并將賬號按照課題組劃分和建立，即可直接通過預(yù)約系統(tǒng)進行網(wǎng)上預(yù)約，實驗結(jié)束后按照實際實驗時間進行費用扣除。由于缺少賬戶信息，校外用戶的預(yù)約須聯(lián)系設(shè)備管理員，開通賬號后方能進行網(wǎng)上預(yù)約，實驗費用的扣除采用預(yù)先付費的方式。

按照操作方式的不同，校內(nèi)用戶的預(yù)約形式分為送樣檢測和自主操作，校外用戶的預(yù)約形式僅為送樣檢測。其中送樣檢測是由助教或設(shè)備管理員操作，而自主操作是由經(jīng)過培訓并考核合格的師生操作。送樣檢測的預(yù)約時段為周一至周五的8:30—16:30，預(yù)約時段間隔設(shè)定為3 h，其余時間均為自主操作的預(yù)約時間段。按照預(yù)約時段劃分，自主操作分為兩種形式：一種是按照用戶需求進行分時段預(yù)約，主要是針對實驗時間需求量隨機的實驗用戶，分時段預(yù)約的特點是預(yù)約時間比較靈活和自由；另一種是針對實驗需求量較大的用戶，預(yù)約形式采用包機方式，預(yù)約時間段為全天24 h，可從實驗計費上給予很大力度的折扣。在送樣檢測或自主操作實驗結(jié)束后，用戶獲取檢測結(jié)果報告，測試完成。通過對透射電鏡的實際預(yù)約情況，對網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)模塊進行按需設(shè)置，不僅可以減少人工預(yù)約成本并整合設(shè)備資源，還可實現(xiàn)預(yù)約賬戶分類管理和完成多樣化預(yù)約形式，提高了設(shè)備管理和運行的效率。

2 多元化的透射電鏡培訓模式與實踐

為了提高場發(fā)射透射電鏡的使用率和擴大自主操作范圍，基于設(shè)備預(yù)約原則，中心將設(shè)備培訓類型分為組織培訓和用戶培訓。組織培訓是由學院公共平臺統(tǒng)一組織的方式，而用戶培訓主要是由具有自主操作資格的用戶培訓其他用戶的方式。無論采用哪種方式的培訓，用戶均需經(jīng)過上崗考核，通過后方能進行自主操作。

2.1 組織培訓

為了提高用戶的理論知識水平和操作能力，學院的公共平臺會定期舉辦場發(fā)射透射電鏡培訓，培訓周期為每學期一次，此種培訓形式為組織培訓，框架圖如圖3 所示。組織培訓時間一般為期三天，培訓內(nèi)容主要包括理論培訓和操作培訓。理論培訓以講座的形式邀請電鏡專家和資深學者進行電鏡相關(guān)知識的傳授和交流。之后，安排學生進行上機操作培訓，通過對設(shè)備的操作演示和講解，保證每個用戶都能進行上機練習和實踐。按照場發(fā)射透射電鏡的功能和特點，操作培訓內(nèi)容主要包括更換樣品、合軸操作、粉末樣品和塊體樣品的形貌、衍射、高分辨拍攝、能譜采集、掃描透射分析以及電鏡的日常維護。在理論培訓和操作培訓之后，對用戶進行培訓內(nèi)容的全面考核，按照培訓用戶對考核內(nèi)容的掌握情況發(fā)放初級上崗操作證和高級上崗操作證。其中初級考核的基本內(nèi)容包括粉末樣品的形貌像拍攝及衍射拍攝、能譜采集和電鏡日常的基本維護。在此基礎(chǔ)上，高級考核的內(nèi)容還應(yīng)包括更換樣品、塊體樣品的形貌像拍攝及衍射拍攝、掃描透射分析和電鏡合軸操作。

圖3 組織培訓框架圖

2.2 用戶培訓

由于組織培訓需在有限的培訓時間內(nèi)保證每個培訓用戶上機操作，故每次組織培訓的人數(shù)不宜過多。為了擴大自主操作的培訓范圍，培訓的另一種形式還包括用戶培訓用戶的方式，即用戶培訓。圖4 為用戶培訓的框架圖。主要由具有高級操作證的用戶在電鏡實驗過程中對有相似實驗需求的用戶進行一對一培訓，此種培訓模式的特點是培訓內(nèi)容更有針對性，且培訓在實驗過程中進行，沒有額外占用機時，大大提高了培訓效率和范圍。

圖4 用戶培訓框架圖

相比組織培訓，用戶培訓的缺點主要是培訓內(nèi)容并不全面系統(tǒng)。由于用戶培訓的針對性和限制性，經(jīng)過用戶培訓的用戶還需參加組織培訓的理論講座、更換樣品和電鏡維護操作等，作為補充加強培訓內(nèi)容。

綜合以上全部培訓內(nèi)容，用戶可通過上崗考核的方式取得自主操作證。與組織培訓考核類似，按照用戶對考核內(nèi)容的掌握情況頒發(fā)初級上崗操作證和高級上崗操作證。以上多元化的電鏡培訓方式，使透射電鏡設(shè)備的共享效率大大提高，也充分發(fā)揮了為教學和科研服務(wù)的作用。

3 透射電鏡設(shè)備管理維護與問題處理

由于場發(fā)射透射電鏡設(shè)備的機時利用率較高，給設(shè)備管理帶來了巨大挑戰(zhàn)。因此，設(shè)備管理人員對于電鏡的維護管理要更加專業(yè)和具體，以保持設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)。另外，設(shè)備在運行時亦會遇到各種問題，筆者根據(jù)多年來電鏡的維護和常見問題的處理進行了梳理和總結(jié)。

3.1 日常維護

透射電鏡主要包括電子光學系統(tǒng)（鏡筒）、真空系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)和附加系統(tǒng)。其中電子光學系統(tǒng)由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)組成；真空系統(tǒng)包括機械泵、擴散泵和離子泵；供電控制系統(tǒng)包括高壓電源和低壓電源；附件系統(tǒng)包括能譜儀等[4]。針對這樣結(jié)構(gòu)復(fù)雜的大型精密儀器設(shè)備，必須配備專門的設(shè)備管理人員進行維護和日常管理。文獻[5-7]對透射電鏡的維護給出了詳細說明，針對公共平臺的場發(fā)射透射電鏡，維護內(nèi)容主要包括對水、氣、電和環(huán)境方面的維護。

水指的是循環(huán)水，水溫控制變化范圍應(yīng)小于預(yù)設(shè)值的±1 ℃。循環(huán)水位不能高于出水口，且水位控制應(yīng)低于出水口1～2 cm，直到白色浮標浮起為宜，一般來說需半年或一年更換一次，且循環(huán)水需采用純水以保證水質(zhì)質(zhì)量。

氣一般指的是真空系統(tǒng)，為了保證電鏡良好的真空度，每天實驗結(jié)束后，需要對電鏡進行液氮烘干，即ACD 操作；在電鏡使用一段時間后，鏡筒變臟導(dǎo)致真空度下降，對離子泵和鏡筒需要烘烤，烘烤時間一般大于24 h，注意烘烤時關(guān)閉循環(huán)水水管，烘烤結(jié)束后打開水管進行升壓操作；對于空壓機要定時放水以保證空壓機的正常工作；此外，注意觀察機械泵油面和顏色，必要時需要更換油和皮帶。

電主要指的是高壓系統(tǒng)。高壓維護主要是為了增加電子槍壽命。在每日實驗結(jié)束后，高壓需從200 kV降至160 kV，并且在停電之前需要將高壓降至0。由于蓄電池續(xù)航能力的限制，停電超過一天需要將電鏡模式轉(zhuǎn)換為Condition（待機維護）狀態(tài)，待電力恢復(fù)后需將Condition 狀態(tài)轉(zhuǎn)換為Operation（操作）狀態(tài)，并進行手動升壓。對于液氮制冷的能譜儀應(yīng)每天添加液氮以保證設(shè)備的正常使用，必要時進行Condition 操作。

環(huán)境的維護主要是為了保證電鏡室內(nèi)的溫度、濕度和衛(wèi)生。電鏡室內(nèi)裝有空調(diào)和除濕機，設(shè)備管理員需要記錄溫度和濕度的變化對電鏡的影響。電鏡室應(yīng)保持干凈整潔，進入電鏡室內(nèi)需要穿戴鞋套。作為設(shè)備管理人員，必須做好相關(guān)維護和管理工作，才能保證設(shè)備正常運轉(zhuǎn)和延長設(shè)備使用壽命。

3.2 故障診斷與處理

設(shè)備在運轉(zhuǎn)時難免出現(xiàn)問題，對于場發(fā)射透射電鏡的故障排查和維護維修，需要具備觀察和診斷能力。遇到問題時，需明確故障提示信息，診斷故障發(fā)生原因[8-12]。確定問題是在實驗過程中遇到的異常情況，還是在故障發(fā)生前存在違規(guī)操作所導(dǎo)致。下面列舉筆者遇到的電鏡故障及處理方法。

當循環(huán)水的水溫過高或過低時，會導(dǎo)致水冷系統(tǒng)出現(xiàn)報警，真空系統(tǒng)進入停機。本文提及的場發(fā)射透射電鏡設(shè)備循環(huán)水控制為分體式，此時需要考慮外掛機是否出現(xiàn)問題，且電鏡由于停機出現(xiàn)無法開機情況時，需要把Lens 關(guān)掉再重新啟動電鏡，等電鏡啟動后再重新打開Lens 按鈕；真空系統(tǒng)的問題主要是離子泵抽真空能力下降，出現(xiàn)報警聲音。一般處理方法是烘干液氮2 h，目的是增加機械泵預(yù)抽時間，減小離子泵負擔。電鏡的長期運行，會導(dǎo)致離子泵內(nèi)積累粉塵，如果嚴重影響真空，需要考慮更換離子泵。

在操作時如由于樣品桿異常拔出卡在電鏡中時，對PIG3 和PIG4 的真空影響最大，需要先把PE 線拔出，關(guān)離子泵，再拔出樣品桿，然后將離子泵打開，重新插上PE 線，進行烘干液氮操作；如果樣品桿插入就顯示機械限位，出現(xiàn)紅色報警時，很可能是極靴沾到樣品，此時需要對側(cè)角臺進行拆卸，清理極靴。

由于污染物的沉積導(dǎo)致光闌偏離圓形，對成像產(chǎn)生顯著影響時，需要更換光闌。拍照時如果圖像出現(xiàn)白點，需要對拍照系統(tǒng)系統(tǒng)從冷卻（–25.1 ℃）到加熱（25 ℃）操作，時間需超過8 h，再次從加熱到冷卻超過15 min 后才可重新進行拍照。此外，拍照時經(jīng)常出現(xiàn)軟件異常情況，例如滑動軌跡球但樣品位置顯示異常，需重啟位置校正開關(guān)，并對樣品位置進行重新校準。實驗中面板出現(xiàn)死機現(xiàn)象，要關(guān)掉面板開關(guān)并重新開機，待所有面板燈重新亮起后方可實驗等情況。

由此可見，常見的故障處理主要包括軟件重啟校準、硬件拆卸和清理更換。作為設(shè)備管理人員，對于故障現(xiàn)象要清楚認知，如果遇到解決不了的問題需要與維修工程師進行及時溝通，對故障來源進行分析判斷，對維護維修要量力而為。

4 結(jié)語

材料檢測分析中心是依托于我校材料科學與工程學院的二級平臺，中心配備的場發(fā)射透射電鏡具備向校內(nèi)外提供測試數(shù)據(jù)的能力。結(jié)合長期的運行情況，學院公共平臺形成了從預(yù)約、培訓到維護與故障處理的管理模式，以推進大型儀器設(shè)備共享，提高設(shè)備使用效率。