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    納米網(wǎng)狀材料合成及電化學(xué)性能研究

    2020-09-24 08:57:14張玉竹
    化學(xué)工程師 2020年9期
    關(guān)鍵詞:水熱充放電電化學(xué)

    張玉竹

    (西安航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院,陜西 西安 710000)

    社會的不斷發(fā)展,使得全球環(huán)境問題成為首要解決的難題。清潔能源的開發(fā),是解決根源問題的唯一方法,如太陽能,風(fēng)能等。電化學(xué)儲能器具有將收集到的清潔能源進(jìn)行儲存的作用,而電極材料的選擇關(guān)乎儲能器的儲存能力。由于納米材料具有較多的電子傳輸通道,較高的充放電性能,其表面活性區(qū)域和比表面積較大,更能充分接觸電解液,使電化學(xué)反應(yīng)更充分,速率更快,其相關(guān)材料是作為超級電容器的首選材料。過渡型的納米金屬氧化物其物理和化學(xué)性能穩(wěn)定,導(dǎo)電性和理論的比容量也較高,目前,研究的主要有Mn2O2、Mn3O4等,電化學(xué)性能較好[1-6]。但由于其電極負(fù)載量低,在儲能器件上很難進(jìn)行實(shí)際的運(yùn)用;有的金屬氧化物的氧化還原速度限制了其發(fā)展應(yīng)用[7,8]。二元過渡型的金屬氧化物通過增加反應(yīng)速度和增強(qiáng)其電極材料的導(dǎo)電性從而有效的增強(qiáng)其電化學(xué)性能[9,10]。例如,二元鈷鎳過渡金屬氧化物具有儲量高、價(jià)格低、電化學(xué)性能活躍等優(yōu)點(diǎn),被作為廣泛的研究對象[11,12]。文獻(xiàn)[13]采用水熱法和退火處理操作,在泡沫鎳上合成CoNiO2材料,其結(jié)果表明:比熱容非常高,但對于合成大負(fù)載量的電極材料來說很困難,為了得到高性能和具有大負(fù)載量的電極材料,將采取先制取相關(guān)材料的粉末,然后通過制備生大負(fù)載量的電極。本文在表面活性劑聚苯乙烯磺酸鈉PSS 的作用下,通過水熱反應(yīng)和退火處理等操作,先制備合成了三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的CoNiO2材料前驅(qū),再制備其相應(yīng)的電極材料,并通過單一變量方法研究在不同條件下制備的CoNiO2電極材料的電化學(xué)性能,得到了最優(yōu)的電極材料所需的不同水熱反應(yīng)條件,不同濃度的PSS,以及反應(yīng)溶液的不同pH 值,為以后的CoNiO2電極材料的研究奠定了基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器、試劑及原材料

    納米網(wǎng)狀材料的合成所需的主要儀器設(shè)備見表1,主要實(shí)驗(yàn)試劑以及原材料見表2。

    表1 主要實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備Tab.1 Main Laboratory equipment

    表2 實(shí)驗(yàn)試劑和原材料Tab.2 Experimental reagents and raw materials

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.2.1 制備CoNiO2材料 CoNiO2材料主要通過水熱法和管式爐的退火處理方法進(jìn)行制備。其主要步驟為:第一步:將Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)2·6H2O溶液分別配制成1mol·L-1的水溶液;第二步:各取配制好的兩種溶液1mL,加入6mL 的去離子水溶液,并用磁力棒攪拌10min;第三步:進(jìn)行充分的混合后加入20mL 3.6g·L-1的聚苯乙烯磺酸鈉PSS 分散水溶液,并用磁力棒攪拌15min。隨后加入4mmol 的尿素,并用磁力棒攪拌15min;第四步:取形成的透明的穩(wěn)定的溶液30mL 到水熱反應(yīng)釜中,置于電熱恒溫鼓風(fēng)烘箱中(溫度90°C),進(jìn)行反應(yīng)時長9h。待冷卻至室溫后,用水和乙醇對生成的產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌數(shù)次;第五步:將洗滌物置于60°C 的真空干燥箱中進(jìn)行長達(dá)12h 的干燥操作,隨后在300°C 的管式爐中進(jìn)行2h 的退火操作,將得到CoNiO2粉末。

    1.2.2 制備CoNiO2電極 將泡沫鎳進(jìn)行去油、超聲洗滌以及烘干操作;將活性材料CoNiO2、導(dǎo)電劑super P Li、稀釋后濃度為 10mg·mL-1的 PTFE 溶液按照質(zhì)量比 80∶15∶5 分別稱取 160mg、30mg、1mL,先將CoNiO2活性材料和導(dǎo)電劑混合,并加入適量的無水乙醇在瑪瑙研磨缽中研磨,進(jìn)行15min 的研磨操作后用移液槍加入 1mL 10mg·mL-1的 PTFE 溶液,繼續(xù)研磨,并加入適量的無水乙醇,其目的是控制混合物中總體固含量在30%左右,研磨10min 左右得到黑色的較粘稠的漿料;將泡沫鎳清洗烘干,裁剪出尺寸為1cm×5cm 的長方形,稱出其質(zhì)量,并將得到的粘稠的漿料涂到裁剪好的泡沫鎳的一端,涂抹尺寸為1cm×1cm;緊接著將涂抹好的泡沫鎳電極片置入恒溫鼓風(fēng)烘箱中12h,溫度保持在60°C;烘干以后用熱壓機(jī)在150°C 的溫度下熱壓15min,冷卻以后就得到CoNiO2電極片。

    2 CoNiO2 材料表征以及電化學(xué)性能測試

    CoNiO2材料的表征通過 X 射線衍射分析(XRD)。在此次制備過程中,將通過水熱反應(yīng)生成的CoNiO2前驅(qū)體和最終得到的CoNiO2粉末材料分別通過X 射線,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。

    圖1 CoNiO2 前驅(qū)體和CoNiO2 材料的XRD 圖譜Fig.1 XRD pattern of CoNiO2 precursor and CoNiO2 material

    從圖1 中可看出,CoNiO2前驅(qū)體和最終的Co-NiO2粉末相對比,CoNiO2前驅(qū)體基本上沒有衍射峰,而經(jīng)過2h 高溫退火處理的產(chǎn)物X 射線出現(xiàn)一系列的衍射峰,這說明經(jīng)過水熱反應(yīng)后,并沒有直接生成所需的CoNiO2材料。經(jīng)過高溫處理以后出現(xiàn)衍射峰的位置與CoNiO2的標(biāo)準(zhǔn)卡JCDPS NO.10-0188出現(xiàn)衍射峰的位置相對應(yīng),說明CoNiO2材料必須通過水熱反應(yīng)和退火處理兩個步驟進(jìn)行制備。

    三電極測試體系和兩電極測試體系是電極材料的電化學(xué)性能測試的兩大體系。其主要測試方法有恒流(恒壓)充放電測試、循環(huán)伏安測試、電化學(xué)阻抗測試以及循環(huán)壽命測試等方法。

    恒流(恒壓)充放電測試主要是對由工作電極形成的回路進(jìn)行施加恒定的電流,并記錄電極兩端的電位隨時間變化的規(guī)律,進(jìn)而研究時間-電壓的曲線,由此可以得到相應(yīng)的充放電過程,并依據(jù)此計(jì)算充放電時間以及比電容等,其比電容的計(jì)算公式如式1 所示;循環(huán)伏安測試法是在線性掃描伏安法的基礎(chǔ)之上增加回掃;電化學(xué)阻抗測試法主要研究整個體系在擾動時的反應(yīng)信號,通過測量電極的交流阻抗,計(jì)算電極的相關(guān)電化學(xué)參數(shù)。

    式中 I:恒流放電的電流;Δt:恒流放電的時間;m:活性材料的質(zhì)量;ΔU:工作電勢窗口。

    3 電化學(xué)性能研究

    3.1 不同水熱反應(yīng)條件

    不同的水熱反應(yīng)時間,制備的CoNiO2電極片的電化學(xué)性能不同。為了得到最佳的水熱反應(yīng)時間,將進(jìn)行6 組不同的水熱合成時間的對比實(shí)驗(yàn),時間分別設(shè)置為 3、6、9、12、15 及 18h。在此次對比試驗(yàn)中,將聚苯乙烯磺酸鈉PSS 作為表面活性劑,有助于納米三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)機(jī)制的形成。通過水熱反應(yīng)和退火處理制備的電極片,將采用三電極體系測試,并在電流密度為1A·g-1的情況下,得到如圖2(a)所示的恒流充放電曲線,根據(jù)公式1 計(jì)算不同電流狀態(tài)下的比電容,得到如圖2(b)所示的不同水熱反應(yīng)時間的比熱容曲線。

    圖2 不同水熱反應(yīng)時長的電化學(xué)性能分析Fig.2 Electrochemical performance analysis of different hydrothermal reaction time

    由圖2a 可以看出,水熱反應(yīng)時長不同,其恒流充放電曲線的形狀相似,充放電平臺的長短和高低有所區(qū)別。曲線形狀相似主要由參與化學(xué)反應(yīng)的鎳鈷決定,充放電時長的長短主要由水熱反應(yīng)時長引起的微觀納米結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致的。圖2a 中當(dāng)水熱反應(yīng)時間為9h 時,恒流充放電的電化學(xué)性能最好;圖2b 中,隨著水熱反應(yīng)的進(jìn)行,比電容呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢,其在9h 時比電容最大。隨著水熱反應(yīng)的進(jìn)行,首先會使得納米結(jié)構(gòu)之間呈現(xiàn)顆粒狀,此時的電化學(xué)有效活性區(qū)域較低,其電化學(xué)性能也比較差;而隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行,納米結(jié)構(gòu)逐漸形成三維網(wǎng)狀,此時的電化學(xué)有效活性區(qū)域增加,其電化學(xué)性能也隨之升高;隨著納米結(jié)構(gòu)由樹枝狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)向簇團(tuán)狀結(jié)構(gòu)時,此時的電化學(xué)有效活性區(qū)域降低,其電化學(xué)性能也隨之降低。

    3.2 不同濃度的PSS

    聚苯乙烯磺酸鈉PSS 作為陰離子表面活性劑,其不同的濃度對于電極片的電化學(xué)性能影響不同。我們通過調(diào)控PSS 的濃度用以研究CoNiO2材料的電化學(xué)性能,其濃度分別設(shè)置為 1、2、3、4、5g·L-1以及6g·L-1,并對制備的CoNiO2電極進(jìn)行恒流充放電電化學(xué)測試,其測試是在電流密度為1A·g-1的情況下進(jìn)行,并利用公式2 計(jì)算得到庫倫比電容,公式3計(jì)算得到法拉比電容。

    式中 Q:放電階段的總電量;m:活性材料的質(zhì)量;ΔU:工作電勢窗口。

    其結(jié)果見表3。

    表3 不同PSS 濃度下的CoNiO2 材料的電化學(xué)性能Tab.3 Electrochemical properties of CoNiO2 materials at different PSS concentrations

    由表3 中可以得到,庫倫比容量與1A·g-1時的放電時間在數(shù)值上相等。庫倫比容量與法拉比容量都隨著PSS 濃度的升高呈現(xiàn)先上升再下降的趨勢,并且在PSS 濃度為4.0g·L-1的情況下,兩者的數(shù)值都達(dá)到高峰值,分別為 800C·g-1和 1509F·g-1。

    3.3 反應(yīng)溶液的不同pH 值

    在CoNiO2材料的制備過程中,其化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)是材料中的Ni2+、Co2+和反應(yīng)溶液中的OH-相互結(jié)合,最終通過退火處理操作得到所需產(chǎn)物。因此,溶液中的OH-的濃度決定了CoNiO2材料的電化學(xué)性能。而OH-的來源只有尿素,因此,我們通過控制反應(yīng)物種尿素的含量來控制溶液的酸堿性,間接控制溶液中的氫氧根離子數(shù)量。設(shè)置6 組對比試驗(yàn),保持其他條件不變的情況下,改變尿素的含量,將尿素的含量分貝設(shè)置成 2、3、4、5、6 和 7mmol。水熱合成法反應(yīng)制得不同尿素含量的CoNiO2材料,并通過退火處理操作制備成相應(yīng)的CoNiO2電極片,對這些電極片在1A·g-1條件下進(jìn)行恒流充放電測試,并根據(jù)公式2 和公式3 分別計(jì)算庫倫比容量和法拉比容量,其結(jié)果見表4。

    表4 不同尿素含量下制備的CoNiO2 材料的電化學(xué)性能Tab.4 Electrochemical properties of CoNiO2 materials prepared under different urea contents

    由表4 可知,隨著尿素含量的增加,其在1A·g-1條件下的放電時間和比容量在數(shù)值上呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢,當(dāng)尿素含量在4.0mmol 時,其庫倫比容量和法拉比容量達(dá)到最大值,分別為904C·g-1和1503F·g-1。此時的CoNiO2材料結(jié)構(gòu)相互曾納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),其電子傳輸通道也較多,導(dǎo)電性能也較好,其電化學(xué)反應(yīng)的活性區(qū)域也相應(yīng)的增加。

    4 結(jié)論

    本文利用聚苯乙烯磺酸鈉作為表面活性劑,控制合成了三維納米機(jī)構(gòu)的CoNiO2高性能電極材料。在通過水熱反應(yīng)法得到的CoNiO2材料前驅(qū)體的基礎(chǔ)上進(jìn)行退火處理得到相應(yīng)的電極片,并通過控制不同的水熱反應(yīng)時間、不同濃度的PSS 溶液以及反應(yīng)溶液的pH 值等因素,分別研究了其生成的Co-NiO2電極片的電化學(xué)性能。得到了最佳的水熱反應(yīng)時間、適宜的PSS 濃度以及最佳的反應(yīng)溶液pH 值,為以后的CoNiO2電極片的研究打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

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