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    薄壁注塑專用煤基聚丙烯K1860的工業(yè)化生產(chǎn)及應用

    2020-09-20 11:35:56李國鋒包璐璐郭曉東韓李旺楊廷杰李永倫
    合成樹脂及塑料 2020年4期
    關鍵詞:試生產(chǎn)餐盒薄壁

    李國鋒,包璐璐,郭曉東,劉 義,韓李旺,楊廷杰,李永倫,舒 成

    (1. 國家能源集團神華新疆化工有限公司,新疆維吾爾自治區(qū)烏魯木齊市 831400;2. 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院,上海市 201100)

    近年來,薄壁塑料制品因具有質量輕、易于集成設計、生產(chǎn)周期短等特點廣泛應用于包裝、家電、汽車零部件等領域[1-2]。通常,薄壁制品是指注塑制品壁厚小于1 mm且表面積大于50 cm2,或者長徑比大于100[3]。目前,應用較為廣泛的薄壁注塑材料有聚碳酸酯(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)及PC/ABS共混物、聚丙烯(PP)等,而高熔體流動速率(MFR)PP具有質輕、耐化學藥品腐蝕、安全環(huán)保以及易于加工成型等特點,備受薄壁塑料制品領域的青睞。在現(xiàn)有的薄壁注塑專用PP工業(yè)化生產(chǎn)中,與降解法相比,氫調法無氣味、安全環(huán)保,其薄壁制品尤其適用于食品包裝領域[4]。氫調法是指在丙烯聚合過程中通過調節(jié)H2加入量從而控制PP的MFR。一般薄壁注塑專用PP的MFR較通用樹脂S1003高20~30倍,在大批量工業(yè)化生產(chǎn)中,對于工藝參數(shù)的調整和設備平穩(wěn)運行來說都是一種嚴峻的考驗。目前,普遍面臨的問題是:反應體系中大量的富集H2不凝氣組分引起反應溫度、壓力以及MFR的波動[5]。如溫度過高或過低等造成粉料結塊,無法長周期平穩(wěn)生產(chǎn)的問題;裝置無法高負荷生產(chǎn)的問題;各批次MFR不穩(wěn)定產(chǎn)品摻混在一起進行加工時導致加工制品出現(xiàn)“魚眼”的問題;薄壁注塑PP制品在加工成型中易發(fā)生收縮、翹曲變形、表面塌痕等問題;薄壁制品耐熱性能不好,不能盛裝熱食品的問題。本工作在Innovene氣相工藝PP生產(chǎn)裝置上[6],克服現(xiàn)有生產(chǎn)技術的瓶頸,采用氫調法生產(chǎn)了一種低成本薄壁注塑專用煤基PP K1860,研究了其性能,并將其應用于食品包裝容器(一次性餐盒)的加工制備。

    1 煤基PP K1860的工藝指標及性能指標

    在Innovene氣相工藝PP裝置采用氫調法生產(chǎn)了MFR在60 g/10 min左右的薄壁注塑專用煤基PP K1860,該裝置主要由原料精制單元、催化劑系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、輸送單元、脫氣單元以及擠壓造粒單元組成。其中,反應系統(tǒng)的壓力由換熱器中殼程的循環(huán)水回水量控制,正常生產(chǎn)時,反應壓力一般控制在2.2~2.5 MPa,典型設定值是2.2 MPa;溫度由進入反應器的急冷液加入量控制,一般控制在55~80 ℃,每個反應區(qū)域的溫度控制器的典型設定值為66 ℃;反應系統(tǒng)中料位控制在75%~85%。薄壁注塑專用煤基PP的開發(fā)中,以SAL催化劑為主催化劑,三乙基鋁(TEAL)為助催化劑,二異丁基二甲氧基硅烷(DIBDMS)為外給電子體,添加劑采用復配助劑,該助劑體系由主抗氧劑1010、輔助抗氧劑168、硬脂酸鈣以及專用成核劑復合而成[7-8]。在對裝置不做任何改造的情況下,合理優(yōu)化調整催化劑體系的鋁鎂比、鋁硅比,以及調整聚合、擠壓工藝參數(shù),在臥式反應器生成粉料,經(jīng)過脫氣、脫揮發(fā)分后輸送至擠壓造粒單元造粒。煤基PP K1860的性能指標見表1。

    表1 煤基PP K1860的性能指標Tab.1 Performance index of coal based PP K1860

    2 產(chǎn)品質量分析

    2.1 薄壁注塑專用煤基PP K1860的首次試生產(chǎn)

    目前,該裝置生產(chǎn)的通用樹脂S1003與薄壁注塑專用煤基PP的MFR跨度較大,這對工藝參數(shù)的調整和設備運行來說是全新的考驗;另外,考慮到首次試生產(chǎn)需要逐步摸索設備、工藝相關運行參數(shù),于是制定了單臺反應器運行、MFR逐漸提升的轉產(chǎn)方案。首先,將聚合物過渡至MFR為16 g/10 min的PP K1014,穩(wěn)定5~6 h,再將聚合物過渡至MFR為24 g/10 min的PP K1024穩(wěn)定5~6 h,最后過渡至MFR約為60 g/10 min的PP K1860,以確保安全、平穩(wěn)轉產(chǎn)。在整個轉產(chǎn)過程中及時調整造粒機工藝參數(shù),并加強對反應溫度、料位、反應壓力、循環(huán)氣壓縮機壓力、換熱器回流量的監(jiān)測,保證設備平穩(wěn)運行,生產(chǎn)流程見圖1。

    圖1 煤基PP K1860首次工業(yè)化生產(chǎn)流程Fig.1 Initial industrial production process of coal based PP K1860

    從表2可以看出:中間產(chǎn)品SC401(擠壓取樣口)的MFR在57.4~72.1 g/10 min,色粒、大粒和小粒、黑粒以及黃色指數(shù)均明顯小于控制指標值。

    表2 中間產(chǎn)品SC401的分析數(shù)據(jù)Tab.2 Analytic data of intermediate product of SC401

    從表3可以看出: K1860的各參數(shù)均值達到質量指標要求,MFR為68 g/10 min,等規(guī)指數(shù)為98.0%,黃色指數(shù)為-1.6,拉伸屈服應力為39.6 MPa,彎曲模量為2 004 MPa,負荷變形溫度為112℃,滿足開發(fā)指標要求,相比之下,簡支梁缺口沖擊強度(23 ℃)為0.91 kJ/m2,略低。

    表3 煤基PP K1860的分析數(shù)據(jù)Tab.3 Analytic data of coal based PP K1860

    試生產(chǎn)證明,煤制烯烴領域,在Innovene氣相工藝PP裝置上,采用氫調法完全可以生產(chǎn)出均聚高MFR薄壁注塑專用PP,但在小試生產(chǎn)過程中主要出現(xiàn)以下幾個問題:一是外給電子體DIBDMS氫調性能一般,需要加入較多的H2,造成反應器頂部H2組分的富集,容易引起反應器溫度、壓力、負荷波動的風險;二是單反應器運行,聚合負荷最高達到30 750 kg/h,生產(chǎn)負荷較低;三是試生產(chǎn)中,進行了兩次中間牌號的生產(chǎn),導致過渡料較多。

    2.2 薄壁注塑專用煤基PP K1860的第二次工業(yè)化生產(chǎn)

    結合首次生產(chǎn)過程中反應器頂部出現(xiàn)H2富集、單反應器運行負荷低、過渡料多等現(xiàn)象,第二次生產(chǎn)時優(yōu)化轉產(chǎn)方案:一是催化劑體系中改性劑更換為氫調性能優(yōu)異的四乙氧基硅烷(TEOS);二是單反應器運行切換為雙反應器運行,避免高MFR專用樹脂生產(chǎn)中擠壓機因攢料問題引起不必要的開停,進而引發(fā)擠壓機出現(xiàn)纏刀甚至“灌腸”的現(xiàn)象;三是在首次試生產(chǎn)時,已經(jīng)摸索出專用樹脂生產(chǎn)中聚合以及造粒單元的適宜工藝、設備參數(shù),同時為了減少中間牌號切換頻繁生成較多過渡料,本次生產(chǎn)時直接由S1003向K1860轉產(chǎn),工藝流程見圖2。

    圖2 煤基PP K1860的第二次工業(yè)化生產(chǎn)流程Fig.2 Second industrial production process of coal based PP K1860

    從表4可以看出:雙反應器運行期間,在聚合趨于穩(wěn)態(tài)生產(chǎn)運行時,改性劑氫調性能較敏感,出現(xiàn)MFR波動的現(xiàn)象,K1860各批次粒料的其他性能(如外觀、黃色指數(shù)、灰分含量、負荷變形溫度、彎曲模量等)趨于穩(wěn)定,簡支梁缺口沖擊強度測量值有所提升。

    表4 煤基PP K1860的分析數(shù)據(jù)Tab.4 Analytic data of coal based PP K1860

    后期根據(jù)排產(chǎn)計劃,持續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)了幾批次K1860,結合前兩次的生產(chǎn)經(jīng)驗,精密調控H2的加入量,以確保MFR趨于穩(wěn)定;另外,在保證專用樹脂未出現(xiàn)發(fā)黏以及等規(guī)指數(shù)在控制指標范圍內的情況下,微調鋁硅比,簡支梁缺口沖擊強度達1.80~1.90 kJ/m2,明顯提升。從表5可以看出:MFR穩(wěn)定在60~70 g/10 min,彎曲模量為1 870~1 886 MPa,黃色指數(shù)為-1.1~-1.3,拉伸屈服應力為38.3~38.6 MPa,負荷變形溫度為107~111 ℃,各項性能與國內外同類專用樹脂指標接近,性能良好[9]。

    表5 煤基PP K1860的分析數(shù)據(jù)Tab.5 Analytic data of coal based PP K1860

    3 加工應用

    近年來,為節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本,塑料制品正在向薄壁化、輕量化發(fā)展,快速注塑成型技術是塑料制品實現(xiàn)薄壁化的重要方法之一,該技術明顯提高了傳統(tǒng)塑料加工的生產(chǎn)效率。而壁厚小于1 mm的食品包裝容器作為快速注塑成型技術典型代表制品之一,與傳統(tǒng)食品包裝容器相比,采用薄壁注塑專用PP加工而成的包裝容器具有質量輕、無氣味、可循環(huán)使用、盛裝食物后既可在冰箱里冷藏也可在微波爐中加熱等優(yōu)勢,目前該類產(chǎn)品在國內外廣泛使用。

    采用氫調法大批量穩(wěn)定化生產(chǎn)的K1860具有MFR高、力學性能以及熱性能良好的特點,在新疆亞歐美酒店用品有限公司進行一次性餐盒試生產(chǎn)加工。采用浙江臺意德塑機制造有限公司的TYD350型注塑機,螺桿直徑為65 mm,長徑比為22。擠出機1~6段溫度分別為300,310,310,310,310,290 ℃。一次性餐盒的性能與檢驗結果見表6。

    表6 一次性餐盒的性能與檢驗結果Tab.6 Performance and testing results of disposable lunch box

    該加工企業(yè)結合一次性餐盒的試生產(chǎn)情況,提出以下建議:(1)K1860的透光度優(yōu)于國產(chǎn)同類產(chǎn)品。(2)K1860產(chǎn)品的成型效果、加工性、柔韌性等性能指標與同類產(chǎn)品相當,成型過程中未發(fā)生收縮、表面塌痕等問題。(3)綜合分析,K1860的注塑性、加工性、耐熱性較好,可實現(xiàn)高速注塑,適合作為一次性餐盒專用樹脂。(4)建議盡快投入周期性批量生產(chǎn)、定制化銷售。結合該加工企業(yè)的反饋情況,可以看出煤基PP K1860的各項性能良好,完全滿足加工企業(yè)對于制品性能的要求。

    4 結論

    a)在Innovene氣相工藝PP生產(chǎn)裝置上采用氫調法成功生產(chǎn)了高流動性的PP,MFR穩(wěn)定在60~70 g/10 min,彎曲模量為1 870~1 886 MPa,黃色指數(shù)為-1.1~-1.3,拉伸屈服應力為38.3~38.6 MPa,負荷變形溫度為107~111 ℃,各項性能與國內外同類專用樹脂指標接近,性能良好。

    b)在薄壁注塑專用煤基PP K1860的幾次工業(yè)化生產(chǎn)中,成功解決了反應器頂部H2富集、生產(chǎn)負荷低、過渡料多的問題,有效避免了反應體系溫度、壓力的波動導致生產(chǎn)不穩(wěn)出現(xiàn)塊料堵塞管線、出料閥的現(xiàn)象,以及攢料問題引起擠壓機意外開停出現(xiàn)纏刀、“灌腸”的事故。

    c)采用薄壁注塑專用煤基PP K1860進行食品包裝容器(一次性餐盒)的試加工應用表明,透光度優(yōu)于國產(chǎn)同類產(chǎn)品,成型效果、加工性、柔韌性等與其相當。綜合分析,K1860的注塑性、加工性、耐熱性較好,可實現(xiàn)高速注塑,適用于生產(chǎn)一次性餐盒。

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