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    HPLC法在附子炮制中雙酯型生物堿測定的應(yīng)用價值

    2015-10-20 08:38:03
    浙江臨床醫(yī)學(xué) 2015年4期
    關(guān)鍵詞:附片雙酯烏頭

    錢 瑛

    ·中藥園地·

    HPLC法在附子炮制中雙酯型生物堿測定的應(yīng)用價值

    錢瑛

    目的 探討高效液相法(HPLC)在附子與其炮制品中雙酯型生物堿含量測定的應(yīng)用及效果。方法 生附子與其炮制品采用10%氨水浸潤,乙醚超聲提取的方法;色譜柱為Agilent Zorbax Ex tend-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈-0.2%冰醋酸(比例28∶72,pH為7.29),檢測波長為235nm。結(jié)果 生附片中烏頭堿類生物堿的含量以次烏頭堿最高,新烏頭堿次之,而烏頭堿最低;附子的幾種炮制品中,鹽附子的毒性已經(jīng)明顯降低,而清水黑順片、熟附片(干片蒸制)、熟附片(鮮片蒸制)中僅有微量的毒性成分,而炮附片中主要毒性成分的含量仍較高。結(jié)論 HPLC是一種較好的附子中烏頭類生物堿的提取方法,對附子藥材及其炮制品的質(zhì)量控制和優(yōu)化炮制工藝具有重要的意義。

    附子 炮制品 雙酯型生物堿 高效液相色譜法

    附子屬于毒性藥材,其主要效用和毒性成分為二萜雙酯類生物堿,包括烏頭堿、中烏頭堿、次烏頭堿、塔拉烏頭胺等成分[1],然而其良好的功效與毒性并存,為減低其毒性,提高臨床療效,通常對附子進行炮制處理,常見炮制品包括黑順片、鹽附子、炮附片、刨附片、熟附片、黃附片等多種炮制品[2]。目前,對附子與其炮制品中雙酯型生物堿含量的測定和質(zhì)量評價方法尚未達到滿意的效果。本資料采用高效液相法(HPLC)探討附子與其炮制品中雙酯型生物堿含量的測定,以了解附子炮制過程中雙酯型生物堿變化,現(xiàn)報道如下。

    1 材料與方法

    1.1儀器與試劑 Agilent 1200高效液相色譜儀(美國Agilent公司,包括真空脫氣泵、四元泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器);AG-135精密電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);SK 5200H型超聲波提取機(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);R-205型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申順生物科技有限公司);HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司);PHS-3C型pH值測定儀(上??祪x儀器有限公司);烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿,對照品均為定量測定用,購自中國藥品生物制品檢定所,乙腈為色譜純(美國Fisher公司),水為高純水,其他試劑均為分析純。生附片、熟附片(干片蒸制)、清水黑順片、熟附片(鮮片蒸制)、鹽附子、炮附片均購自嵊州市醫(yī)藥藥材總公司。

    1.2方法 (1)溶液制備:①生附子與其炮制品溶液制備:分別取生附子與其炮制品粉末適量,粉碎,過40目篩,分別取生附子粉末0.5g,炮制品2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加10%氨水3 ml,濕潤0.5h,再精密加入乙醚25ml,密塞,放置過夜;超聲提取30min,濾紙過濾,再以25ml乙醚分3次沖洗藥渣,過濾,合并濾液和洗液,置50℃水浴揮干乙醚,0.05%鹽酸-甲醇溶液溶解殘渣,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,定容至刻度,搖勻,即得樣品溶液。②對照品溶液制備:分別精密稱取烏頭堿2.32 mg,新烏頭堿2.16mg和次烏頭堿對照品2.14mg,置于同一10 ml量瓶中,使用0.01%鹽酸-甲醇溶液溶解并定容至刻度,搖勻,即得混合對照品溶液。(2)色譜條件[3]:色譜柱為Agilent Zorbax Ex tend-C18(4.6mm×250mm,5μm),柱溫25℃;流動相為A和B兩相梯度洗脫,A為乙腈,B為40mmol/L乙酸銨緩沖液(濃氨水pH為10.0);乙腈-0.2%冰醋酸(比例28:72,pH為7.29),體積流量1ml /min;檢測波長為235nm,進樣量均為20μl。理論板數(shù)根據(jù)烏頭堿峰計算≥3000。據(jù)此條件,供試品及對照品色譜分離度良好。(3)標準曲線制備:分別精密吸取生附子與其炮制品溶液、對照品溶液各1、2、4、6、8、10、12μl,注入液相色譜儀,分別測定峰面積積分值。分別以烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿對照品的進樣量為橫坐標(X),峰面積積分值為縱坐標(Y),進行線性回歸計算,得到回歸方程。(4)精密度實驗:精密吸取對照品溶液8μl,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下測定,連續(xù)進樣5次,記錄各自的峰面積,并計算其平均加樣回收率(RSD)值。(5)穩(wěn)定性試驗:精密吸取供試品溶液10μl,進樣1次/2h,即分別在0、2、4、6、8h進樣,測定雙酯型生物堿的峰面積積分值,觀察樣品溶液在檢測過程中待測成分的穩(wěn)定性。(6)重復(fù)性試驗:精密稱取生附子樣品粉末(過40目篩)2g,共取5份,制備供試品溶液并行HPLC測定,分別計算烏頭堿、新烏頭堿及次烏頭堿的量。(7)加樣回收率試驗:精密稱取生附片粉末(過40目篩)1g,共5份,每份用于一種生物堿的回收率測定,分別精密加入新烏頭堿、烏頭堿和次烏頭堿對照品適量,制備成供試品溶液,在上述色譜條件下進行HPLC分析,根據(jù)測得量和加入量計算其回收率。(8)樣品含量測定:分別精密稱取待測樣品粉末(過40目篩)2g,按上述方法配置成供試品溶液,注入液相色譜儀,進樣10μl,記錄色譜圖,計算各供試品溶液中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量。

    2 結(jié)果

    2.1烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿線性回歸方程 見表1。

    表1 烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿線性回歸方程

    2.2精密度實驗結(jié)果 烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿的RSD分別為0.68%、0.72%、0.40%,表明儀器精密度良好。

    2.3穩(wěn)定性實驗結(jié)果 烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿峰面積的RSD分別為0.65%、0.43%、0.76%,表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定,可以滿足測定需要。

    2.4重復(fù)性試驗結(jié)果 烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的平均質(zhì)量分數(shù)分別為0.1750mg/g、0.5071mg/g和0.2285 mg/g,RSD分別為1.06%、1.57%和1.75%,表明測定方法的重復(fù)性較好。

    2.5加樣回收率試驗結(jié)果 烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的RSD分別為97.35%(1.16%)、97.20%(1.36%)和97.70%(1.52%)。

    2.6樣品含量測定結(jié)果 見表2。

    表2 生附片及5種炮制品的含量測定結(jié)果

    3 討論

    在附子的雙酯型生物堿分子結(jié)構(gòu)中有一個乙酞基和一個苯甲酞基,此兩個酯基是雙酯型生物堿的主要毒性基團,在炮制加工濕熱的狀態(tài)下,雙酯型生物堿酯鍵容易水解去掉一個酯基而轉(zhuǎn)化成低毒的單酯型生物堿[4],如苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿和苯甲酰新烏頭原堿,或繼續(xù)水解去掉兩個酯基轉(zhuǎn)化為低毒的烏頭原堿[5]。截至目前,我國有20多種關(guān)于附子的炮制方法,多為煎煮和蒸制的方式,以求達到揚其療效、抑其毒性的目的。但是,由于生物堿既為藥理成分又為毒性成分,因此炮制不足則附子中雙酯型生物堿含量過高易導(dǎo)致用藥中毒,炮制過度則雙酯型生物堿完全水解,難于保證臨床療效[6]。因此,要求在附子的炮制過程中應(yīng)建立能同時兼顧附子安全性和有效性的科學(xué)、量化的質(zhì)量控制標準。由于附子在我國有比較廣泛的分布,加之原藥材規(guī)格及炮制方法差異較大,因此附子及其炮制品的質(zhì)量存在一定的差異[7]。2005年版《中國藥典》采用HPLC法對附子中的烏頭堿含量進行了測算[8],但這并不能全面而準確地反映附子藥材中的藥效成分。

    在資料中,在200~400 nm范圍內(nèi)對烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿對照品溶液進行掃描,結(jié)果顯示此3種溶液在235 nm處均有較好的吸收峰,因此選用235 nm作為本研究中各受試樣品的檢測波長。在提取方法的考察方面,則主要參照了文獻的通用標準方法,即根據(jù)附子的性質(zhì),采用氨水浸潤,乙醚超聲法進行提取。另外結(jié)果顯示,生附片中烏頭堿類生物堿的含量以次烏頭堿最高,新烏頭堿次之,而烏頭堿最低;附子的幾種炮制品中,3種生物堿含量均較低或檢測不到,充分說明了炮制減毒的目的。幾種炮制品中,鹽附子基本檢測不到烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿;清水黑順片、熟附片(干片蒸制)、熟附片(鮮片蒸制),僅能檢測到少量的次烏頭堿;炮附片除次烏頭堿外,仍能檢測到較高含量的新烏頭堿。這說明生附片經(jīng)過炮制后,鹽附子的毒性已明顯降低,而清水黑順片、熟附片(干片蒸制)、熟附片(鮮片蒸制)中僅有微量的毒性成分,而炮附片中主要毒性成分的含量仍較高。HPLC使附子的3種雙酯型生物堿均得到了較好的分離,可見HPLC法在附子與其炮制品中雙酯型生物堿測定中具有方法簡便快速、靈敏準確,實驗結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,專屬性強,且成本低、效率高的特點,RSD能達到定量的要求,是一種較好的附子中烏頭類生物堿的提取方法,對附子藥材及其炮制品的質(zhì)量控制和優(yōu)化炮制工藝具有重要的意義。

    1 越皓,皮子鳳,宋鳳瑞,等.附子不同配伍藥對中生物堿成分的電噴霧質(zhì)譜分析.藥學(xué)學(xué)報,2007,42(2): 201~205.

    2 吳超,趙翡翠,姜林.新疆準噶爾烏頭及其炮制品的急性毒性和鎮(zhèn)痛作用研究.新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2012,35(2):197~201.

    3 黃志芳,易進海,陳東安.制川烏HPLC特征圖譜研究和6種酯型生物堿的含量測定.藥物分析雜志,2011,31(2):217~221.

    4 孫蘭,周海燕,趙潤懷.HPLC法同時測定附子中6種單酯和雙酯型生物堿.中草藥,2009,40(1):131~134.

    5 劉文龍,劉志強,宋鳳瑞,等.烏頭類雙酯型生物堿組分轉(zhuǎn)化為單酯水解型及脂型生物堿組分的研究.高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報,2011,32(3):717~720.

    6 陳東安,易進海,黃志芳.附片指紋圖譜研究及6種酯型生物堿含量測定.中國中藥雜志,2010,35(21):2829~2833.

    7 吳平麗,劉雯,卓超.應(yīng)用高速逆流色譜技術(shù)從附子中分離制備苯甲酰新烏頭原堿.中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2009,11(2):260~262.

    8 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典: 2010 年版第一部.北京: 中國醫(yī)藥科技出版社,2010. 36~37.

    312400 浙江省嵊州市人民醫(yī)院

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