制備Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料最佳條件的探索

劉 麗，趙東波，尹曉婧

（中國刑事警察學(xué)院，遼寧 沈陽 110035）

長余輝發(fā)光材料是指該種材料在受到某種光的激發(fā)時(shí)，將光能吸收加以儲(chǔ)存，當(dāng)外界的激發(fā)停止后，材料又以可見光的形式將儲(chǔ)存的能量釋放出來，這一能量釋放過程也就是發(fā)光過程，可以持續(xù)幾個(gè)甚至幾十個(gè)小時(shí)[1]。該種材料儲(chǔ)存能量和釋放能量這一過程可以反復(fù)進(jìn)行，同時(shí)因?yàn)樵摲N材料在使用時(shí)消耗自身儲(chǔ)備的能量，不需要外界的能量補(bǔ)充，因而越來越受到人們重視[2]，廣泛使用在日常生活中，且具有不可替代性，例如在醫(yī)學(xué)、發(fā)光混泥土[3]、隧道照明[4]、夜間路標(biāo)、紡織品[5]等方面。

長余輝顯現(xiàn)材料主要由基質(zhì)、激活劑、助激活劑、助溶劑、還原劑等幾種材料制成?；|(zhì)是發(fā)光材料的主體部分，本身不發(fā)光，它的主要作用是禁錮激活劑和助激活劑離子以及吸收外部的能量。激活劑是組成長余輝材料最重要的物質(zhì)，它的作用主要是使原本不發(fā)光（或者發(fā)光微弱）的物質(zhì)通過添加某種激活劑離子后從而使其具有余輝性能。助激活劑本身不具有發(fā)光性能，它的主要作用是給激活劑離子提供能量，加強(qiáng)激活劑，使余輝性能得到增強(qiáng)。助溶劑主要作用是加強(qiáng)余輝性能，其本身不發(fā)光。還原劑主要作用是為制備長余輝材料提供反應(yīng)環(huán)境，保證余輝性能的穩(wěn)定性。

制備長余輝材料方法有很多種，常見的有高溫固相法、溶膠-凝膠法、燃燒法、微波輻射法、共沉淀法、水熱合成法等[6]。高溫固相法是將各種原料按照特定的百分比混合均勻，然后加入適量的助溶劑，在研缽中充分研磨，將研磨后的材料放在一定的溫度、還原氣氛環(huán)境中進(jìn)行充分的灼燒，隨后得到所需要的粉末的一種方法，這種方法在制備長余輝材料較為常見。溶膠-凝膠法是將某種特定的材料作為前驅(qū)體在一定的條件下進(jìn)行水解形成溶膠，通過加熱等處理將溶膠變?yōu)榫哂芯W(wǎng)格狀空間結(jié)構(gòu)的凝膠，然后加入助溶劑進(jìn)行混合煅燒得到該種材料。燃燒法是將要參加反應(yīng)的材料制備成相應(yīng)的硝酸鹽，然后加入尿素作為燃燒的燃料，保持一定的溫度并對(duì)材料進(jìn)行加熱，在經(jīng)過各種材料劇烈的氧化還原反應(yīng)后，會(huì)溢出大量的氣體而進(jìn)行燃燒，隨后得到一種泡沫狀的材料，待泡沫狀的材料冷卻后將其充分研磨從而得到相應(yīng)的材料。微波輻射法，這種方法與高溫固相法類似，只是在后期反應(yīng)提供溫度環(huán)境時(shí)不用高溫爐，而是換做微波爐來提供反應(yīng)所需的溫度。共沉淀法是通過某種和水極易相溶的物質(zhì)與沉淀劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到一種不溶于水的物質(zhì)，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行洗滌、加熱分解后得到一種高純度超細(xì)的粉末即得到所需的物質(zhì)。水熱合成法是在水和高溫下產(chǎn)生高壓環(huán)境，材料直接在這種溶液中進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)生氧化物、沉淀物等結(jié)晶，從而得到所需的物質(zhì)材料。

長余輝等系列材料的研究時(shí)間較早，1866年法國的Sidot通過研究制備出一種能夠產(chǎn)生綠光的長余輝發(fā)光材料ZnS：Cu。報(bào)道中指出通過激活硫化物稀土離子能夠極大的提高材料的余輝效應(yīng)。通過Ce3+、Tb3+、Er3+這三種稀土離子激活的硫化鈣材料余輝顏色都是綠色。1968 年，SrAl2O4：Eu，Dy的這一長余輝材料的發(fā)光特性首次被研究學(xué)者所發(fā)現(xiàn)[7]。1993年松尺隆嗣在報(bào)道中詳細(xì)介紹了SrAl2O4：Eu的特性以及余輝效應(yīng)，隨著專家學(xué)者對(duì)長余輝材料研究的深入，人們對(duì)長余輝材料的研究興趣也越來越濃厚。各種長余輝材料的研究進(jìn)展以及材料的性能存在差異，長余輝材料發(fā)光性能較好的是以Eu2+摻雜鋁酸鍶體系的材料,但該種材料也有不足之處，如抗?jié)裥試?yán)重不足等。這一不足之處使得該種材料很難使用在水性或者潮濕環(huán)境之中。另外，這種材料在制備過程中要保證一定標(biāo)準(zhǔn)的原料的純度、燒結(jié)溫度等，制備過程困難。針對(duì)上述難題，專家學(xué)者慢慢開始研究新的長余輝發(fā)光材料體系。研究發(fā)現(xiàn)，如果基質(zhì)材料是硅酸鹽時(shí)，這種發(fā)光材料具有良好的穩(wěn)定性、抗?jié)褚约盁岱€(wěn)定性。在這一類材料中，對(duì)于2MO·MgO·2SiO2：Eu,Dy(M是堿土金屬元素）的研究較多，通過調(diào)整基質(zhì)的組成成分以及優(yōu)化對(duì)激活劑摻雜離子濃度的控制使該種材料發(fā)光顏色可以從藍(lán)紫光到黃綠光。而其中發(fā)出藍(lán)色光較好的長余輝材料是Sr2MgSi2O7：Eu，Dy。

2001年，Yuanhua Lin等首次在報(bào)道中提出了同時(shí)摻雜Eu2+,Dy3+兩種稀土離子的Sr2MgSi2O7硅酸鹽體系的制備方法和發(fā)光特性[8]。2002年，王曉欣等通過高溫還原法合成了較為穩(wěn)定的Eu, Dy 共摻雜的Sr2MgSi2O7發(fā)光材料[9]。2003年，繆春燕等使用燃燒法在600-800℃下快速合成了Sr2MgSi2O7：Eu, Re 藍(lán)色長余輝材料，該種材料在陶瓷領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用價(jià)值[10]。毛大立等通過溶膠-凝膠法制備了Sr2MgSi2O7：Eu,Dy。但是燃燒法和溶膠－凝膠法這兩種方法合成的Sr2MgSi2O7：Eu,Dy材料與通過高溫固相法制備的材料兩者在余輝亮度以及余輝時(shí)間上存在一定的差距[11]。2005年，Xiaojun Wang等通過溶膠-凝膠法制得納米Sr2MgSi2O7：Eu，Dy長余輝發(fā)光粉體，他在報(bào)道中詳細(xì)介紹了顆粒粒徑對(duì)余輝效應(yīng)的影響。

而在我國將長輝材料應(yīng)用在刑事技術(shù)中的報(bào)道并不是特別多，2008年Li Liu等提出研發(fā)一種能夠提供強(qiáng)烈余輝效應(yīng)的指紋檢測(cè)粉末，它可以適用于多種表面，也有效地減少承痕客體背景熒光對(duì)指紋顯現(xiàn)的干擾[12]。2017年，高峰等研制了一種新型的SrAl2O4： Eu，Dy長余輝指紋顯現(xiàn)粉末，得出該種粉末的激發(fā)以及發(fā)射峰，所制備的粉末對(duì)反光、多色等客體上的指紋也具有良好的顯現(xiàn)效果[13]。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)中使用的主要儀器設(shè)備如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)中使用的主要原料如表2所示。

表2 實(shí)驗(yàn)原料

將手洗凈后，由同一名志愿者進(jìn)行捺印，保持相同的環(huán)境下分別在非滲透性客體玻璃、鋁箔、PVC塑料、包裝袋，滲透性客體A4紙、報(bào)紙、牛皮紙等常見客體上捺印潛指紋。

以硅酸鹽為基質(zhì)，以銪離子為激活劑，以鏑離子為輔助激活劑，碳粉為還原劑，硼酸為助溶劑，通過高溫固相法制備能夠產(chǎn)生綠色熒光的長余輝材料[14]。 該種材料的制備按照以下流程：

以碳酸鍶（SrCO3）和氧化鋁（Al2O3）為初始原料， 以硼酸（H3BO3）作為助熔劑，以氧化銪（Eu2O3）作為激活劑，以氧化鏑（Dy2O3）作為輔助激活劑，將這些材料放在利用活性炭創(chuàng)造出的還原氣氛中，然后通過高溫固相法在還原氣氛下合成 Sr2MgSi2O7：Eu，Dy手印顯現(xiàn)材料。

（1） 按Sr2-x-yMgSi2O7：Eu x,Dyy化學(xué)式組成的各個(gè)元素的摩爾比分別稱取碳酸鍶、堿式碳酸鎂、二氧化硅、氧化銪和氧化鏑，將之混合后加入硼酸，其中0.005≤x≤0.05；0.005≤y≤0.05；

（2）將步驟（1）中稱取的所有藥品裝入DECO-PB-V-6L重型立式行星式球磨機(jī)中的球磨罐中，放入鋼珠，然后開啟設(shè)備，使所有藥品的混合物球磨1～4h，使各藥品間充分混合均勻；

（3）將步驟（2）中充分混合后得到的混合物放入小坩堝中，將盛有混合藥品的小坩堝放入中坩堝里（中坩堝和小坩堝夾層里放入一定量的活性炭），然后將上述體系放入大坩堝中（大坩堝和中坩堝夾層內(nèi)填充保溫材料莫來石）；

（4）依次將小、中、大坩堝蓋好蓋子后一并放入SRJX-4-13 高溫箱式電阻爐中，制備溫度一般選擇為1000～1300℃，將坩堝體系放置在該高溫環(huán)境下煅燒，然后使高溫煅燒過后的反應(yīng)物在恒溫還原氣氛下保持2小時(shí)；

（5）降低高溫箱式電阻爐的爐內(nèi)溫度，使煅燒后的反應(yīng)物冷卻3小時(shí)左右，使?fàn)t內(nèi)溫度充分降低；

（6）取出所有坩堝，將小坩堝里的混合產(chǎn)物進(jìn)行研磨過篩，即得到實(shí)驗(yàn)所需長余輝顯現(xiàn)材料。

本次實(shí)驗(yàn)分別對(duì)最佳反應(yīng)溫度、最佳的激活劑配比以及最佳硼酸添加量等制備Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料的影響因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究。

1.4.1最佳反應(yīng)溫度實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)溫度分別取1000℃、1100℃、1200℃，其他變量數(shù)據(jù)保持不變，實(shí)驗(yàn)配比方案如表3所示。

表3 反應(yīng)溫度實(shí)驗(yàn)方案

1.4.2激活劑最佳配比實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中取一定量的激活劑氧化銪（Eu2O3）及輔助激活劑氧化鏑（Dy2O3），使Sr2-xyMgSi2O7：Eu x,Dyy化學(xué)式組成中 x：y分別為1：1、1：1.5、1：3，其他變量數(shù)據(jù)保持不變，實(shí)驗(yàn)配比方案如表4所示。

表4 激活劑配比實(shí)驗(yàn)方案

1.4.3 助溶劑硼酸最佳添加量實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中取硼酸添加量分別為總質(zhì)量的2wt%,5wt%,8wt%，其他變量數(shù)據(jù)保持不變，實(shí)驗(yàn)配比方案如表5所示。

表5 硼酸添加量實(shí)驗(yàn)方案

1.5.1 利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料在不同光照條件下顯現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的步驟

第一步，利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料分別對(duì)捺印在A4紙、報(bào)紙、牛皮紙上的指紋進(jìn)行顯現(xiàn)；

第二步，將第一步中三種客體上被顯現(xiàn)出來的指紋分別放在紫外燈、暗環(huán)境下利用相機(jī)（PENTAX）進(jìn)行拍照記錄。

1.5.2 利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料在不同客體上顯現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的步驟

第一步，利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料分別對(duì)常見滲透性客體A4紙、報(bào)紙、牛皮紙以及常見非滲透性客體玻璃、鋁箔、PVC塑料上的指紋進(jìn)行顯現(xiàn)；

第二步，將第一步中顯現(xiàn)出來的手印分別放在正常光、紫外光、暗環(huán)境下利用相機(jī)（PENTAX）進(jìn)行拍照記錄，進(jìn)行對(duì)比。

1.5.3 利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料與其它粉末顯現(xiàn)效果對(duì)比的步驟

第一步，分別利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料、M-05功能粉末、黑色磁性粉末對(duì)包裝袋上的指紋進(jìn)行刷顯；

第二步，將第一步中顯現(xiàn)出來的指紋同時(shí)放在紫外燈下進(jìn)行激發(fā)，激發(fā)1分鐘后進(jìn)行拍照；

第三步，將第二步中得到的指紋放在暗環(huán)境下利用相機(jī)（PENTAX）進(jìn)行拍照記錄。

1.5.4 利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料顯現(xiàn)手印反復(fù)激發(fā)實(shí)驗(yàn)的步驟

第一步，利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料對(duì)新版10元人民幣上的指紋進(jìn)行刷顯，當(dāng)天激發(fā)一次，并利用相機(jī)（PENTAX）進(jìn)行拍照記錄；

第二步，分別在1天、2天、4天、7天、15天后對(duì)該枚指紋再次進(jìn)行拍照，每次拍照前保持條件一致。

1.5.5 利用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料顯現(xiàn)后不同光源激發(fā)的實(shí)驗(yàn)步驟

第一步，用Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料對(duì)新版10元人民幣上的指紋進(jìn)行刷顯后，將顯現(xiàn)的指紋分別放置在短波紫外光（302nm）、長波紫外光（365nm）、藍(lán)光CSS（450nm）、綠光（530nm）、紅光（610nm）、太陽光光源下激發(fā)1分鐘，在每種光源激發(fā)后等余輝效應(yīng)消失的時(shí)候再利用下一種光源激發(fā)；

第二步，將激發(fā)后的指紋放置在暗環(huán)境下，利用相機(jī)（PENTAX）進(jìn)行拍照記錄。

2 結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)分別從制備Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料激活劑的最佳配比、最佳硼酸添加量以及最佳溫度等幾個(gè)方面進(jìn)行探究，在制備該種顯現(xiàn)材料時(shí)溫度一般為1000～1300℃范圍內(nèi)，本文在此基礎(chǔ)上，反應(yīng)溫度分別取1000℃、1100℃、1200℃，在這三種溫度下所創(chuàng)造的還原氣氛進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)也探究在改變激活劑的配比、助溶劑硼酸的添加量的情況下Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料的性能表征以及利用該種材料對(duì)手印顯現(xiàn)效果，在通過改變激活劑的配比、硼酸的添加量、反應(yīng)溫度下制備出Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料，然后利用熒光分光光度計(jì)分別對(duì)改變不同因素下制備出Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料進(jìn)行發(fā)射光譜測(cè)試，得出以下相應(yīng)譜圖。

2.1.1 激活劑配比對(duì)長余輝發(fā)光材料余輝性能的影響

實(shí)驗(yàn)中取一定量的激活劑氧化銪（Eu2O3）及輔助激活劑氧化鏑（Dy2O3），使Sr2-xyMgSi2O7：Eu x,Dyy化學(xué)式組成中 x：y分別為1：1、1：1.5、1：3，，對(duì)三種不同配比的材料利用熒光分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行測(cè)試，測(cè)得Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料發(fā)射光譜圖如下。

圖 1 不同激活劑配比制得的長余輝材料的發(fā)射譜圖

從圖中可以看出，激活劑氧化銪（Eu2O3）及輔助激活劑氧化鏑（Dy2O3），使Sr2-xyMgSi2O7：Eu x,Dyy化學(xué)式組成中 x：y分別為1：1.5時(shí)長余輝熒光強(qiáng)度最好，當(dāng)配比小于1：1.5時(shí)（如1：1）熒光強(qiáng)度極大減弱，說明該配比以下隨著配比的降低熒光強(qiáng)度也隨之下降；在一定限度內(nèi)隨著配比的增加，熒光強(qiáng)度逐漸增加，但超過1：1.5時(shí)，隨著配比的增加熒光強(qiáng)度反而下降。

2.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)長余輝發(fā)光材料余輝性能的影響

反應(yīng)溫度T分別取1000℃、1100℃、1200℃，在這三種環(huán)境溫度下反應(yīng)煅燒后，經(jīng)過研磨冷卻利用熒光分光光度計(jì)對(duì)其長余輝性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)得Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料發(fā)射光譜圖如下。

圖 2 不同反應(yīng)溫度制得的長余輝材料的發(fā)射譜圖

由圖可知，在反應(yīng)溫度 為1100℃時(shí)，長余輝材料的熒光強(qiáng)度達(dá)到最大，效果最好；在1000℃至1100℃之間，隨著溫度的升高，熒光強(qiáng)度反而下降，在1100℃至1200℃之間，隨著溫度的升高，熒光強(qiáng)度也隨之下降，因?yàn)榉磻?yīng)溫度過低，將無法獲得 Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料的晶相，而反應(yīng)溫度過高會(huì)造成Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料呈現(xiàn)出玻璃態(tài)，這兩種情況都會(huì)導(dǎo)致Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料發(fā)光性能降低，可知在反應(yīng)溫度控制在1100℃時(shí)，熒光的強(qiáng)度達(dá)到最佳。

2.1.4 助溶劑硼酸添加量對(duì)長余輝顯現(xiàn)材料余輝性能的影響

通過控制其他變量，保持標(biāo)準(zhǔn)量的前提下（Eu2+：Dy3+配比為1：1.5、反應(yīng)溫度為1100℃、反應(yīng)時(shí)間為3.5小時(shí)），控制不同的助溶劑硼酸加入量，在不同的硼酸添加量的基礎(chǔ)上，進(jìn)行煅燒研磨，將所得的Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料進(jìn)行余輝熒光性能測(cè)試，測(cè)得發(fā)射光譜圖如下。

圖 3 不同硼酸添加量制得的長余輝材料的發(fā)射譜圖

由上圖可以看出，熒光強(qiáng)度分別是5wt%＞2wt% ＞8wt%，說明硼酸添加量過低或者過高都不利于熒光強(qiáng)度達(dá)到最佳狀態(tài)，在硼酸添加量為5wt%時(shí)，Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料發(fā)光性能達(dá)到最佳，在硼酸添加量為2wt%、8wt%時(shí) ，Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料具有一定熒光強(qiáng)度但不足以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅Ч患选?/p>

通過上述實(shí)驗(yàn)得出了制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末的最佳溫度為1100℃，激活劑的最佳配比使Sr2-x-yMgSi2O7：Eu x,Dyy化學(xué)式組成中 x：y為1：1.5，硼酸的添加量為5wt%，在這些最佳制備條件下，通過DECO-PB-V-6L重型立式行星式球磨機(jī)以及SRJX-4-13 高溫箱式電阻爐等制備出Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末，然后對(duì)常見滲透性客體（A4紙、報(bào)紙、牛皮紙）以及非滲透性客體（玻璃、鋁箔、包裝袋、銀行卡）上的手印進(jìn)行顯現(xiàn)。

3 顯現(xiàn)手印效果

利用制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末分別在常見滲透性客體（A4紙、報(bào)紙、牛皮紙）和常見非滲透性客體（玻璃、鋁箔、銀行卡）上進(jìn)行顯現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中選取在具有背景干擾的報(bào)紙上的顯現(xiàn)效果作為展示，如下圖。

圖 4 Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料在報(bào)紙上的顯現(xiàn)效果

實(shí)驗(yàn)效果顯示，Sr2MgSi2O7長余輝粉末對(duì)常見的滲透性客體和常見的非滲透性客體，在正常光下具有一定的效果，但是紋線特征會(huì)受到背景顏色以及承痕客體性質(zhì)的干擾，在激發(fā)光下紋線較為清晰，拍攝照片的顏色會(huì)因?yàn)槌泻劭腕w的性質(zhì)而存在一定的干擾，如上圖報(bào)紙本身材質(zhì)在紫外光激發(fā)下具有一定的干擾，而在暗環(huán)境下，背景全黑，紋線連貫，細(xì)節(jié)特征清晰，復(fù)雜的背景對(duì)指紋的顯現(xiàn)效果也沒有影響，在彩色背景等干擾情況下也有一定的顯現(xiàn)效果，具備檢驗(yàn)鑒定的條件。

利用制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末分別對(duì)三種常見的滲透性客體（報(bào)紙、A4紙、牛皮紙）和常見的非滲透性客體（玻璃、鋁箔、PVC塑料）上的潛指紋進(jìn)行顯現(xiàn)，然后分別在正常光下、紫外光激發(fā)下、暗環(huán)境下拍攝，比較其顯現(xiàn)效果，如下圖。

圖5 Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料在滲透性客體上的顯現(xiàn)效果

通過實(shí)驗(yàn)效果可知，使用制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末對(duì)常見客體上的指紋進(jìn)行顯現(xiàn)時(shí)，因?yàn)榉勰┍旧頌闇\色，在深色客體或者在拍攝時(shí)控制好光照方向，在較暗的背景下也能看到部分指紋的紋線以及細(xì)節(jié)特征；而在紫外光激發(fā)下，在淺色背景上的指紋紋線細(xì)節(jié)特征和背景的反差慢慢得到增強(qiáng)，但同時(shí)也會(huì)由于背景的干擾，紋線的部分細(xì)節(jié)特征不易于區(qū)分；而在暗環(huán)境下無論是滲透性客體還是非滲透性客體上的指紋紋線清晰連貫，不存在斷續(xù)，細(xì)節(jié)特征清晰可見，不存在任何背景的干擾，具備良好的檢驗(yàn)鑒定條件。

圖 6 Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)材料在非滲透性客體上的顯現(xiàn)效果

利用制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末和常規(guī)的磁性粉末、M-05功能化粉末分別對(duì)生活中包裝袋上的指紋進(jìn)行顯現(xiàn)。然后在三種光照下拍攝進(jìn)行效果對(duì)比，如下圖。

本次實(shí)驗(yàn)選取了具有一定背景干擾且生活較為常見的包裝袋作為承痕客體，通過實(shí)驗(yàn)顯示，背景為深色時(shí)在正常光照射下也具有一定的效果，指紋紋線輪廓清晰可見，紋線連貫無斷續(xù)，部分細(xì)節(jié)特征易于區(qū)分；其他兩種粉末由于本身顏色以及客體背景的影響，在正常光下效果不佳；而在紫外光激發(fā)下，通過 Sr2MgSi2O7長余輝粉末顯現(xiàn)的指紋變得清晰明亮，紋線輪廓清晰可見，M-05功能粉末在紫外光的激發(fā)下指紋與背景之間的反差更加明顯，紋線易于區(qū)分，磁性粉末顯現(xiàn)的指紋不可見；在暗環(huán)境下只有通過Sr2MgSi2O7長余輝粉末顯現(xiàn)的指紋才清晰可見，紋線輪廓以及細(xì)節(jié)特征易于區(qū)分，其它兩種粉末顯現(xiàn)的指紋在暗環(huán)境下無任何效果。

圖7 Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末與常規(guī)粉末顯在包裝袋上顯現(xiàn)效果對(duì)比

對(duì)在2019版10元人民幣上的指紋用Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末顯現(xiàn)后，分別在其放置1天后激發(fā)、2天后激發(fā)、7天后激發(fā)，并放置在全黑環(huán)境下，分別拍照，效果如下圖。

圖8 Sr2MgSi2O7 長余輝顯現(xiàn)粉末顯現(xiàn)手印遺留不同時(shí)間后激發(fā)后手印余輝效果圖

實(shí)驗(yàn)效果顯示，通過最佳變量制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末顯現(xiàn)的手印其余輝性能比較穩(wěn)定，手印紋線的清晰程度以及細(xì)節(jié)特征不會(huì)因粘有Sr2MgSi2O7 長余輝顯現(xiàn)粉末手印遺留時(shí)間的變化而變化，而且余輝效果經(jīng)過15天甚至更久都很穩(wěn)定，這種材料的這一特性在工業(yè)生活中具有很廣泛的應(yīng)用前景，材料的反復(fù)使用，充分的節(jié)約資源，綠色環(huán)保。

對(duì)在2019版10元人民幣上的指紋用Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末顯現(xiàn)后，分別將其放在短波紫外光（302nm）、長波紫外光（365nm）、藍(lán)光CSS（450nm）、綠光（530nm）、紅光（610nm）、太陽光中光源下激發(fā)1分鐘后，放置在全黑環(huán)境下，然后拍照，效果如下圖。

圖9 不同光源激發(fā)后Sr2MgSi2O7長余輝粉末在紙幣上的顯現(xiàn)效果

通過實(shí)驗(yàn)可知，利用不同光源激發(fā)一分鐘后，Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末具有不同的余輝效果，在短波紫外302nm至藍(lán)光450nm波段的光源激發(fā)下的余輝效果較強(qiáng)，而在綠光以及紅光波段下激發(fā)一分鐘后余輝出現(xiàn)時(shí)間較慢，余輝效果相比于紫外至藍(lán)光波段效果較弱。

結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)效果對(duì)比、研究分析得知：

（1）在制備Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料時(shí)，當(dāng)激活劑的配比使Sr2-x-yMgSi2O7：Eu x,Dyy化學(xué)式組成中x：y=1：1.5、反應(yīng)溫度控制在1100℃、硼酸添加量為5wt%時(shí)，通過熒光分光光度計(jì)測(cè)試Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料熒光性能最好，在該種制備最佳條件下制得的材料顯現(xiàn)效果也很好，顯現(xiàn)出的手印紋線經(jīng)過激發(fā)后，手印紋線輪廓清晰可見，紋線連續(xù)無間斷，細(xì)節(jié)特征明顯，具備檢驗(yàn)鑒定價(jià)值條件。

（2）通過最佳制備條件制備的Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料對(duì)常見的滲透性客體以及非滲透性客體上的指紋具有一定的顯現(xiàn)效果，拓寬了現(xiàn)場手印顯現(xiàn)粉末選擇范圍。

（3） 針對(duì)彩色、深色等復(fù)雜背景上的手印紋線，通過最佳變量制備的Sr2MgSi2O7長余輝顯現(xiàn)粉末與M-05功能化粉末在正常光下都具有一定的顯現(xiàn)效果，但存在一定的背景干擾，在暗環(huán)境下新制備的Sr2MgSi2O7長余輝手印顯現(xiàn)材料基本可以消除深色、彩色等復(fù)雜背景對(duì)手印紋線的干擾。

（4）通過最佳變量制備的Sr2MgSi2O7可以反復(fù)激發(fā)，多次激發(fā)后余輝性能很穩(wěn)定，不會(huì)因遺留時(shí)間或者激發(fā)次數(shù)而發(fā)生改變，對(duì)手印的顯現(xiàn)效果也比較穩(wěn)定。

（5）不同波段的光源對(duì)制備的Sr2MgSi2O7激發(fā)不同時(shí)間后放置在暗環(huán)境中的余輝性能不同。在實(shí)踐操作中不同的光源要達(dá)到滿足實(shí)驗(yàn)要求的余輝性能需要不同的時(shí)間來激發(fā)。