氣相色譜技術(shù)在基層食品安全檢測中的應(yīng)用

張志敏

摘要：食品安全是關(guān)系國計民生的重點(diǎn)，加強(qiáng)基層食品安全檢測已成為一種趨勢，氣相色譜技術(shù)以其分析快速高效、成本低易操作等優(yōu)點(diǎn)，在基層食品檢測實驗室中得到了極大的推廣。本文在對氣相色譜技術(shù)概念與原理、氣相色譜系統(tǒng)組成及優(yōu)點(diǎn)等概述的基礎(chǔ)上，對該技術(shù)在食品安全檢測中的具體應(yīng)用作了分析。

關(guān)鍵詞：氣相色譜技術(shù);食品安全檢測;基層實驗室

引言

隨著新世紀(jì)我國國民經(jīng)濟(jì)持續(xù)增長，大眾生活水平顯著提升，民眾對食用食品也逐漸由解決“溫飽”轉(zhuǎn)變?yōu)閷ξ陡械淖非?，進(jìn)而推動了國內(nèi)食品市場的空前繁榮，各種果、蔬、魚、肉、蛋、奶、茶應(yīng)有盡有，預(yù)包裝食品種類不斷增加，極大地滿足了民眾的飲食需求。然而，與此同時由于部分果農(nóng)菜農(nóng)為提高果蔬產(chǎn)量而過量使用農(nóng)藥，部分不法商販為謀求經(jīng)濟(jì)利益而濫用食品添加劑，對國民大眾的身體健康和生命安全極為不利，尤其在經(jīng)歷“蘇丹紅鴨蛋”、“三聚氰胺奶粉”以及“雙匯瘦肉精”等事件后，各級政府部門和國民大眾對食品安全的關(guān)注度與日俱增，而通過相關(guān)部門加強(qiáng)食品安全抽檢來堵防國內(nèi)食品安全管理漏洞尤為重要。氣相色譜技術(shù)是當(dāng)前食品檢測方法中一種操作簡便、成本較低、靈敏度高、檢測周期短的重要技術(shù)，較易在基層食品檢測實驗室推廣普及，基于此，本文對氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用作了分析討論。

一、氣相色譜技術(shù)概述

（一）氣相色譜技術(shù)概念及原理

氣相色譜法（GC）興起于20世紀(jì)50年代，經(jīng)過數(shù)十年發(fā)展，已成為當(dāng)前應(yīng)用最為廣泛的一種分離、分析方法。該方法通過以惰性氣體（氮?dú)?、氦氣或氫氣）為載體，將試樣帶入氣相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離與分析，而利用氣相色譜系統(tǒng)對氣體或液體試樣進(jìn)行分離、分析的技術(shù)即稱為氣相色譜技術(shù)，該技術(shù)主要適用于氣體混合物或易揮發(fā)性液體及固體的檢測。其原理是試樣混合物中的各種組分在流動相（載氣）的帶動下流向固體或液體固定相時，由于固定相對不同組分的溶解、吸附、解吸等能力存在差異，導(dǎo)致各組分在固定相上停留時間不同而分離，再在流動相帶動下以一定順序依次進(jìn)入檢測系統(tǒng)，由相應(yīng)檢測器獲得特定信號并在系統(tǒng)中轉(zhuǎn)化為電信號記錄下來，從而實現(xiàn)對各組分的定性及定量分析。

（二）氣相色譜系統(tǒng)組成及優(yōu)點(diǎn)

氣相色譜系統(tǒng)通常由分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)兩部分組成。（1）分離系統(tǒng)主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)與色譜柱組成，其中色譜柱是分離組分的核心部件，目前最為常見的氣相色譜柱有填充柱和毛細(xì)管色譜柱兩種，前者是將固定相以顆粒填料形式填滿金屬管柱，后者是把固定相涂敷在毛細(xì)管的內(nèi)壁，前者較后者在固定相選擇上更為靈活，樣品負(fù)荷量更大;后者較前者柱效更高，熱穩(wěn)定性更好，也能更好地與質(zhì)譜兼容，是氣相色譜柱的發(fā)展趨勢，在食品檢測中應(yīng)用也較多。（2）檢測系統(tǒng)主要為各種不同類型的檢測器，其中基層實驗室常用的包括TCD檢測器和FID檢測器兩種通用型檢測器，及對具有電負(fù)性的物質(zhì)（如含鹵素、氮、氧、硫等雜原子化合物）具有特征響應(yīng)的ECD檢測器、對含硫和磷的揮發(fā)性有機(jī)物具有特征響應(yīng)的FPD檢測器與對含氮和磷的揮發(fā)性有機(jī)物具有特征響應(yīng)的NPD檢測器，各種類型檢測器將色譜柱流出物獲得的特定信號轉(zhuǎn)換為電信號，再由數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)形成譜圖以供分析處理。氣相色譜技術(shù)具有靈敏度高、分離效果好、選擇性高、定量精確度高、樣品用量少、分析快速等優(yōu)勢，在石化、環(huán)保、醫(yī)藥、食品等行業(yè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

二、氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用

（一）食品添加劑及污染物檢測

現(xiàn)代食品工業(yè)在食品生產(chǎn)中為改善食品的色香味、延長食品保質(zhì)期等往往會使用食品添加劑。根據(jù)食品添加劑所發(fā)揮的作用，常用的食品添加劑分為營養(yǎng)強(qiáng)化劑（如維生素和氨基酸）、食品品質(zhì)改善劑（如甜味劑）、食品加工添加劑（如促凝劑）及食品防腐劑等。雖然各種類型的食品添加劑在提升食品營養(yǎng)質(zhì)量、改善口感味道、延長保存時間等方面發(fā)揮了重要作用，但目前廣泛使用的眾多添加劑多為人工合成的化學(xué)物質(zhì)，長期過量食用對人體危害較大，因此，食品添加劑檢測是食品安全檢測的重點(diǎn)之一。氣相色譜技術(shù)在食品添加劑檢測中主要用于酸型或酯型添加劑，其方法通常為通過將試樣酸化，將其中添加劑的離子形式轉(zhuǎn)化為有機(jī)分子形式，再使用低極性溶劑萃取，利用GC/FID氣相色譜可以檢測食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉等甜味劑，山梨酸、苯甲酸等防腐劑，BHA、 BHT、TBHQ等抗氧化劑，1，2-丙二醇等保濕劑以及面粉中的增白劑過氧化苯甲酰。此外，利用GC/MS可以檢測煙熏食品中的多環(huán)芳烴 （PAHs），利用GC/ECD可以檢測油炸食品中丙烯酰胺的含量。

（二）農(nóng)作物農(nóng)藥殘留量的檢測

當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)戶為使水果、蔬菜、糧食作物等免受蟲害，提升果蔬及糧食的產(chǎn)量和質(zhì)量往往會使用農(nóng)藥，再加上土壤環(huán)境中殘留的高毒性難分解的農(nóng)藥影響，使得部分蔬菜、水果及糧食作物中會存在農(nóng)藥殘留，而食用農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的果蔬、糧食制品對人體健康危害極為嚴(yán)重，因此，農(nóng)藥殘留檢測是國家食品安全抽檢的重要方面。氣相色譜技術(shù)在食品農(nóng)殘檢測中主要用于有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類及氨基甲酸酯類等農(nóng)藥組分，其方法通常為通過超聲、振蕩等提取，過濾或固相萃取凈化，氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，使得其中農(nóng)藥組分達(dá)到適合色譜檢測的范圍從而進(jìn)行準(zhǔn)確定量，利用GC/ECD可以檢測有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留，利用GC/FPD可以檢測有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，利用GC/NPD可以檢測含氮或磷的農(nóng)藥組分殘留。此外，利用GC/MS可以同時定性和定量分析食品中的多組分農(nóng)藥殘留，如GB 23200.113-2018規(guī)定了氣相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜檢測208種農(nóng)藥及其代謝物殘留的方法，只是在基層實驗室還難以普及。

（三）發(fā)酵飲料產(chǎn)品中組分檢測

白酒、啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料是國民大眾舉辦慶典、參加宴飲的必需品，檢測其中有害物質(zhì)是否超標(biāo)，風(fēng)味物質(zhì)是否達(dá)標(biāo)是把控白酒等發(fā)酵飲料質(zhì)量、保障國民身體健康的關(guān)鍵所在。甲醇和乙酸乙酯、己酸乙酯作為白酒衛(wèi)生監(jiān)控指標(biāo)中重要組成部分，GB 2757、GB 5009.266與GB10345對甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的含量與檢驗方法作了明確規(guī)定，甲醇以叔戊醇為內(nèi)標(biāo)，乙酸乙酯和己酸乙酯以乙酸正戊酯為內(nèi)標(biāo)，經(jīng)白酒專用毛細(xì)管色譜柱分離，F(xiàn)ID定量分析。啤酒、葡萄酒及其它發(fā)酵飲料中含有揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì)，可以利用頂空進(jìn)樣氣相色譜技術(shù)來檢測啤酒中硫化物、有害色素、揮發(fā)氣體等，以便監(jiān)控啤酒、葡萄酒、發(fā)酵飲料等產(chǎn)品的質(zhì)量。

（四）食用油溶殘及脂肪酸檢測

目前國內(nèi)食用油生產(chǎn)方式多用溶劑浸出法，雖然在生產(chǎn)過程中進(jìn)行脫溶處理，但是食用油中少量溶劑殘留仍然存在，國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定浸出植物油中溶劑殘留量≤20mg/kg。六號溶劑（鎦程為62℃～85℃的六碳烷烴類溶劑）是當(dāng)前我國浸出型食用油加工中普遍使用的浸出溶劑，其對人體呼吸中樞具有麻醉作用，對皮膚周圍神經(jīng)和造血功能也有損害，因此，準(zhǔn)確檢測食用油中的溶劑殘留量，促進(jìn)提升食用油加工的工藝，保障食用油的安全和衛(wèi)生至關(guān)重要。利用頂空進(jìn)樣氣相色譜技術(shù)可以快速準(zhǔn)確地定量檢測食用油中的溶劑殘留量。此外，食用油脂肪酸組分的檢測是降低芥酸對人體營養(yǎng)狀況造成影響的一種有效手段，利用GC/FID可以實現(xiàn)將30多種脂肪酸進(jìn)行較好的分離分析。

三、結(jié)束語

食品安全問題是關(guān)系國家穩(wěn)定與經(jīng)濟(jì)發(fā)展、國民身體及生命健康的重大民生問題，強(qiáng)化食品安全檢測是國家食品安全抽檢的重點(diǎn)，也是國民大眾關(guān)注的焦點(diǎn)，加強(qiáng)基層食品安全檢測已成為一種趨勢。本文通過探討論述氣相色譜技術(shù)在食品添加劑及污染物、農(nóng)作物農(nóng)藥殘留量、發(fā)酵飲料產(chǎn)品中組分以及食用油溶殘與脂肪酸檢測中的應(yīng)用，希望能為基層食品實驗室開展檢測提供參考。

參考文獻(xiàn)：

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