艾士卡法和庫倫法測煤中中全硫的比較分析

摘 要：對煤中全硫測定方式加以分析，在實際測定過程中，能夠進行全硫測試方式諸多。其中，艾士卡與庫倫測定方式相對常見，且具有較強測定優(yōu)勢。但是，艾士仕卡測定方式，其測定步驟繁瑣，且影響因素諸多，將其用于實驗室測定工作，局限性較大。而庫倫測自動化較高，且操作方式簡單，被廣泛應(yīng)用于煤中全硫測定中。對兩種測定方式加以分析，都含有優(yōu)劣之處。只有在實驗中不斷研究，才能得到最為精準(zhǔn)測定結(jié)果。

關(guān)鍵詞：艾士卡法;庫倫法;煤中全硫;比較分析

1 兩種煤中全硫測定方式實驗原理

1.1 艾士卡基本實驗原理

在艾士卡煤中全硫測定工作中，需要將應(yīng)用艾士卡試劑，將此種測定試劑與煤中充分融合，并在這一過程中，對生成的硫酸鹽進行處理，在硫酸鹽處理工作中，可以借助硫酸根離子所生成的硫酸鋇沉淀進行量計，并根據(jù)沉淀，得到煤中全硫具體含量，最終更具煤中全硫標(biāo)準(zhǔn)，對得到的數(shù)據(jù)進行分析與對比，得到更為精準(zhǔn)全硫含量。

1.2 庫倫法基本實驗原理

在庫倫法測定實驗中，需要借助催化劑，使煤樣進行燃燒，并使煤樣在測定過程中空氣中分解，在煤樣分解完成后，煤中所含硫物質(zhì)能夠生成全硫氧化物。在這一實驗過程中能夠，其中，在庫倫法滴定下，其內(nèi)部生成物質(zhì)能夠被碘化鉀吸收。此外，需借助電解產(chǎn)生的碘進行滴定，根據(jù)所消耗碘量，能夠得到煤中全硫具體含量。

2 兩種煤中全硫測定基本實驗過程

2.1 實驗儀器與材料準(zhǔn)備工作

在實驗過程中，應(yīng)根據(jù)不同測定實驗流程，做好試驗準(zhǔn)備工作。在實驗準(zhǔn)備工作中，應(yīng)選擇適合設(shè)備[1]，例如，電子天平、馬弗爐（SDTG300）、庫倫測定設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)煤樣（兩份），做好煤中全硫測定實驗器材與材料準(zhǔn)備工作，才能保證后續(xù)測定工作順利開展。

2.2 兩種不同測定方式數(shù)據(jù)原理

在實際煤中全硫測定過程中，應(yīng)采取同一批煤中樣品，并分別采用兩種不同全硫測定方式，并重復(fù)進行全硫測試，在重復(fù)全硫測定過程中，得到更為精準(zhǔn)、平均測定數(shù)值。只有這樣，才能在精準(zhǔn)數(shù)據(jù)結(jié)果上，合理應(yīng)用成對比分析方式，對得到的數(shù)據(jù)進行充分研究。其次，在測定過程中，應(yīng)結(jié)合成對的對比、分析測定方式，對得到的差值進行計算，差值計算公式如下所示：

d1=xA1-xB1

d2=xA2-xB2

……

dn=xAn-xBn

在上述成對差值計算過程中，其中的xA為艾士卡測定方式中所得到的全硫含量，而其中的B2則為庫倫測定方式計算中所得到的全硫含量，而其中的n則為具體測定次數(shù)。在具體計算過程中，應(yīng)做好煤中全硫差值（Sd）與平均值（）

計算方式，并在這一過程中，針對煤中全硫測定進行統(tǒng)計與計量（t），并最終得到檢驗數(shù)值。在兩種測定方式完成后，對上述兩種測定結(jié)果進行比較，并對數(shù)據(jù)進行整理，兩種測定方式，并沒有較大差異，說明兩種測定結(jié)果，也并無明顯差異。最后，在測定完成后，需要根據(jù)現(xiàn)有測定數(shù)值，對區(qū)間測定差進行分析。如果在實際的煤中測定過程中，兩種測定方式無差異，且區(qū)間置信數(shù)值差異很小，說明兩種煤中測定方式能夠通用。如果，在煤中全硫測定過程中，所得置信數(shù)值差距較大，說明此種隨機測定方式存有較大誤差，兩種測定方式不能相互替代。此外，如果煤中全硫測定方式檢測無具有明顯差異。但是，其內(nèi)部置信區(qū)域數(shù)值變化極小，甚至是可以忽略的，則證明此種測定方式系統(tǒng)偏差在適當(dāng)范圍內(nèi)，兩種方式能夠相互替代。反之，兩種測定方式則不能進行替換。

2.3 兩種不同測定方式所得實驗數(shù)據(jù)

在上述兩種實驗方式中，動力煤樣St、d如果小于2.5%，可以分別應(yīng)用兩種測定方式，并分別應(yīng)用艾士卡與庫倫測定方式，對其中的空干基全硫進行測定，并在測定過程中，分別做好空干基水分測定工作，以上述兩種測定方式所得數(shù)據(jù)為基準(zhǔn)，對煤中中全硫含量結(jié)構(gòu)進行計算，將得到的結(jié)果繪制成表格，表格具體內(nèi)容如表1所示：

根據(jù)表1進行分析，其中的置信數(shù)值相對較小，無論是艾士卡還是庫倫法測定方式，其誤差都在95%左右，并沒有較大差異。其中，兩種測定方式概率不高于-0.07%，在此種測定方式中，兩種測定方式并不存在較大誤差，能夠證明庫倫法可以與艾士卡測定方式相互替代。

3 兩種測定方式需注意的問題

3.1 艾士卡測定方式注意事項

在煤中全硫測定工作中，應(yīng)結(jié)合測定基本要求，遵循測定基本含量，才能確保艾士卡測定方式順利開展。對艾士卡測定方式加以分析，在此種測定方式開展過程中，可以購買市面上出售的現(xiàn)成艾士卡實際，也可以結(jié)合煤中全硫測試具體方式，自行配置艾士卡實際。在測定過程中，可以選擇氧化鎂與碳酸鈉兩種試劑，并做好實際分析工作。根據(jù)以往艾士卡煤中全硫測定方式分析，試劑整體純度較高，所得空白值越大。因此，為確保測定結(jié)果，可以在煤中全硫測定過程中，自行配置艾士卡測定試劑。在測定過程中，應(yīng)使氧化鈉與碳酸鈉充分融合。如果，其中的碳酸鈉充分暴露在空氣中，則會呈現(xiàn)吸水效果并結(jié)塊。此種現(xiàn)象，極易影響艾士卡實際作用發(fā)揮，使艾士卡實際作用不斷下降，最終影響本次測定結(jié)果。與此同時，應(yīng)重點關(guān)注硫酸鋇生成條件，并控制其中的酸度，如果酸度出現(xiàn)調(diào)節(jié)不當(dāng)問題，極易影響硫酸鋇沉淀不全面。因此，在硫酸鋇沉淀處理中，應(yīng)做好各項細(xì)節(jié)工作。

3.2 庫倫法測定注意事項

在庫倫法煤中全硫測定工作中，首先，應(yīng)確保煤樣完全燃燒，所選擇的煤樣不能過大，亦不能過小，在具體測定過程中，煤中試樣力度應(yīng)小于0.02mm。在庫倫法測定過程中，所測定硫樣含量較低，庫倫法煤中全硫試樣應(yīng)在450-550mg之間，如果煤中全硫測定含量存有較大誤差，不僅會影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性，能難以與艾士卡測定方式進行對比。與此同時，在庫倫法測定過程中，一定要嚴(yán)格管控測定溫度，并結(jié)合測定具體要求，逐漸做好測定升溫工作，并做好升溫控制。最后，在具體測定過程中，應(yīng)嚴(yán)格管控測定系統(tǒng)，并在測定過程中，做好測定抽氣與供氣環(huán)節(jié)，并在供氣與抽氣過程中，做好氣流調(diào)節(jié)工作，并做好氣密工作，使各儀器之間氣密性得到保障。只有測定儀器氣密性良好，煤中全硫測定實驗才能順利開展。此種煤中全硫測定方式下相對簡單，且測定時間較短，能夠在較短時間內(nèi)得到精準(zhǔn)測定結(jié)果。但是，庫倫法測定儀器設(shè)備較貴，需要提前做好電解液配置工作，避免測定儀器受損。此種方式，更適合大量煤中樣品全硫測量，測試結(jié)果精準(zhǔn)度高。

4 結(jié)束語

在煤中全硫測定過程中，艾士卡此種測定方式精準(zhǔn)度較高，被當(dāng)前煤中全硫測試引用為仲裁測定方式。但是，在實際測定過程中，所消耗時間較長，且測定方式相對復(fù)雜，會在一定程度上增加測定難度。但是，庫倫測定方式相對簡單，測定步驟簡單，所用測定時間較短，更適合批量測試，適合用于實驗室測定。上述兩種測定方式，雖存在一定差異，但結(jié)果無顯著差異，應(yīng)結(jié)合實際情況，選擇適合測定方式。要想保障測定結(jié)果準(zhǔn)確度，在具體測定工作中，還應(yīng)關(guān)注測定注意事項，從多角度，維護測定工作順利開展，最終取得精準(zhǔn)測定結(jié)果。

參考文獻：

[1]鄧運泉，劉增輝.庫侖滴定法測煤中中全硫的不確定度評定[J].廣東化工，2019，46（11）：186-187.

作者簡介：

侯佼延（1986- ），女，漢族，籍貫：陜西省延安市子長縣，本科，中級工程師，研究方向：煤質(zhì)化驗。