ICP-AES法測定飼料中多種微量元素的方法分析

靳卓奇

摘 要：針對動物飼料當(dāng)中常見的微量元素，進(jìn)行全方位分析，并簡單介紹飼料中多種微量元素測定中應(yīng)用ICP-AES法的重要性，提出具體的測定流程，希望能夠為相關(guān)人員提供一定的幫助與參考。

關(guān)鍵詞：ICP-AES法;飼料;微量元素

0 引言

ICP-AES法，也常被人們稱作電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜檢測方法，將其應(yīng)用到飼料微量元素測量中，可以顯著提高檢測效率，減少錯誤檢測數(shù)據(jù)。但是，在具體的測定工作中，仍存在較多問題，所以，本文重點探討飼料當(dāng)中多種微量元素檢測環(huán)節(jié)ICP-AES法的具體運用，內(nèi)容如下。

1 動物飼料當(dāng)中常見的微量元素分析

結(jié)合動物飼料組成得知，其內(nèi)部所含的微量元素高達(dá)數(shù)十種，一些為有益微量元素，一些為有害元素，其中，銅、鐵、錳與鈣等，均屬于有益微量元素，是滿足動物正常生長發(fā)育的主要營養(yǎng)物質(zhì)，可以為動物的生長發(fā)育提供重要支持。因為動物飼料內(nèi)部含有較多的微量元素，對動物自身的生長于發(fā)育，起到良好的促進(jìn)作用，如果微量元素供應(yīng)不充足，會降低動物食欲，影響其機體的正常生長發(fā)育，嚴(yán)重的還會引發(fā)代謝功能紊亂。

此外，動物飼料存在有害微量元素，例如鉛與鎘等，若動物攝入較多有害元素，容易引發(fā)中毒，嚴(yán)重影響動物的正常生長與發(fā)育。因此，做好飼料當(dāng)中微量元素檢測工作特別重要，有關(guān)人員可以根據(jù)具體的檢測數(shù)據(jù)，加強微量元素控制，為動物的正常生長與發(fā)育提供充足營養(yǎng)。

在上個世紀(jì)60年代末期，ICP-AES法被廣泛應(yīng)用到元素測定工作中，尤其是最近幾年，伴隨互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的快速發(fā)展，CCD與CID檢測技術(shù)應(yīng)用范圍不斷擴大，ICP-AES法的抗干擾性能不斷提升，在多種元素測定中，均可以運用此項檢測方法，能夠取得較好的檢測效果。

2 試驗材料

2.1 試驗設(shè)備與材料

第一，試驗儀器設(shè)備。全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀器、原子吸收分光光度計、紫外--可見分光光度計、高速旋風(fēng)磨、高溫電爐、超純水儀。

第二，試劑。銅、鐵、錳、鈣等單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸、硝酸、試驗用水。

第三，樣品。在此次試驗當(dāng)中，試驗人員所采用的樣品屬于配合飼料，以及濃縮飼料與復(fù)合預(yù)混合飼料、不同類型的單一飼料等。

2.2 試驗方法

第一，制備樣品。試驗人員選擇均勻混合飼料樣品，使用高速的旋風(fēng)磨進(jìn)行有效粉碎，然后過篩處理，留作后續(xù)試驗。

第二，配置試驗標(biāo)準(zhǔn)溶液。試驗人員選擇不同單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后使用濃度為5%的硝酸溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)的試驗混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

第三，合理選擇等離子體發(fā)射光譜儀器。此種類型的

光譜儀器，其波長范圍在166mm-847mm之間，采取中階梯光柵交叉分光系統(tǒng)，檢測裝置為RACID固體檢測裝置。

光學(xué)分辨率可以達(dá)到0.007nm，裝置的輸出功率在750W-

1600W之間，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)性調(diào)節(jié)。從氣體控制角度來分析，全部氣體均能夠由計算機來控制，包含三個不同的控制模塊。裝置的冷卻方式比較簡單，主要利用半導(dǎo)體進(jìn)行制冷，歷經(jīng)3min，就能夠達(dá)到-40℃。

第四，裝置運行條件。運行功率保持在1152W左右，輔助氣流量為0.4L/min，樣品的沖洗時間為35s，重復(fù)沖洗三次，沖洗泵的運轉(zhuǎn)速度為100r/min，分析泵的運轉(zhuǎn)速度為50r/min，觀察位置可以自動調(diào)整。

第五，加強樣品處理。在處理試驗樣品的過程當(dāng)中，試驗人員需要準(zhǔn)確稱取樣品，若為濃縮飼料，稱取2g，若為配合飼料，需要稱取3g。樣品稱取完畢后，需要將其放入到坩堝當(dāng)中，在電爐上部逐漸碳化，一直到無煙，并移入到500℃的馬弗爐當(dāng)中，歷經(jīng)4h灰化后，樣品呈現(xiàn)為灰白色，試驗人員將樣品取出，經(jīng)過一段時間的冷卻之后，將樣品放入到10mL的硝酸溶液當(dāng)中，共同放入電爐上部，逐漸加熱，一直到沸騰，經(jīng)過冷卻之后，將試驗樣品轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶當(dāng)中，定容、搖勻之后，過濾處理，采用上機來測定濾液內(nèi)部各種元素的實際含量。

針對復(fù)合預(yù)混合飼料，試驗人員需要精確稱取0.6g試驗樣品，將其放入到100mL的容量瓶當(dāng)中，并加入20mL的硝酸溶液，將其共同放入到振蕩器當(dāng)中，經(jīng)過充分的振蕩之后，經(jīng)過30min的溶解后，利用水進(jìn)行定容，并充分搖勻，過濾處理后，取濾液，并進(jìn)行準(zhǔn)確測定。若某類元素含量特別高，試驗人員也可以使用濃度為5%的硝酸溶液，進(jìn)行定量稀釋，然后進(jìn)行準(zhǔn)確的測定。

2.3 方法驗證

第一，確定線性范圍。量取各個單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，并使用濃度為5%的硝酸溶液，配置為標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用上機進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

第二，檢出限。利用濃度為5%的硝酸溶液作為空白溶液，進(jìn)行連續(xù)測定，測定次數(shù)不宜少于11次，根據(jù)最終的測定結(jié)果，準(zhǔn)確計算出各個元素的實際檢出限。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 科學(xué)確定觀測方向

試驗人員采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀器，針對各個待測元素進(jìn)行準(zhǔn)確測定，在試驗開始階段，試驗人員需要合理選擇譜線，并重點檢查譜線的強度，明確線性之間的關(guān)系，有效排除不同元素之間的干擾，提高檢測的靈敏度。

3.2 合理選擇前處理方法

根據(jù)飼料與濃縮飼料，包括單一飼料測定結(jié)果得知，在各種飼料當(dāng)中，因為含有較多的有機物，飼料內(nèi)部的微量元素比較低，在實際測定之前，需要將樣品內(nèi)部有機物完全破壞處理，然后在其內(nèi)部溶解一定量的微量元素，進(jìn)行上機檢測。常見的破壞方法主要包括干灰化方法、濕法消解方法、微波消解方法等等，第一種方法操作比較簡單，需要使用的試驗儀器設(shè)備也比較少，能夠顯著提升樣品處理效率。但是，此種處理方法需要消耗較長時間，部分元素在實際測定過程中，其最終的測定結(jié)果，受溫度影響較大。

通過運用濕法消解方法來測定，具備操作便捷的特點，而且測定結(jié)果較為精確，但是，需要使用大量的試劑，試驗時間較長，如果采用HClO4進(jìn)行消解時，在加熱期間，特別容易出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象。

與上述兩種消解方法不同，微波消解方法主要是利用高壓微波消解爐，針對各類試驗樣品，進(jìn)行有效的加熱與加壓消解，具體的消解時間較短，需要消耗的試劑特別少，但是，對各類儀器設(shè)備的要求較高，同時試驗樣品取量受到較大限制，無法在短時間內(nèi)處理大量樣品。

在此次試驗過程當(dāng)中，試驗人員采取干灰化方法進(jìn)行處理，將具體的灰化溫度控制在500℃左右，各項元素的測定結(jié)果均比較準(zhǔn)確。

3.3 線性范圍

在選擇溶解酸的過程當(dāng)中，通常采取硝酸或者鹽酸，并以此作為分析介質(zhì)，在此次試驗當(dāng)中，采取硝酸溶液，將試驗內(nèi)部的微量元素有效溶解，在上機測定過程中，硝酸濃度是5%。同時，在確定線性范圍的過程中，試驗人員需要選取各個單元標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后使用濃度為5%的硝酸溶液，按照一定的濃度比例，將其配制為標(biāo)準(zhǔn)混合液，經(jīng)過上機測定之后，合理計算出相關(guān)數(shù)值。

4 結(jié)語

綜上所述，通過采取ICP-AES法測定飼料中多種微量元素，取得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，此種檢測方法具有操作簡單、準(zhǔn)確性高、精密度高等特點。和以往的試驗方法相比較來講，此種試驗方法可以同時檢測出多種微量因素，同時線性范圍比較寬，靈敏度較高，在實際測定環(huán)節(jié)，無需稀釋，適合應(yīng)用在多種飼料微量元素測定工作中。

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