可見分光光度法測定水質(zhì)總氮的分析

黃銀燕

【摘 ?要】水質(zhì)總氮檢測，能夠較大程度的保護(hù)水資源與區(qū)域環(huán)境，以此為中心，有效改進(jìn)水質(zhì)總氮檢測模式，從干擾、準(zhǔn)確性、線性、消解速度、實驗原理等方面進(jìn)行探析，總結(jié)出了一種全新形式的水質(zhì)總氮檢測模式。文章就水質(zhì)總氮檢測現(xiàn)狀、可見分光光度法測定水質(zhì)總氮進(jìn)行了論述與分析。

【關(guān)鍵詞】可見分光光度法測定水質(zhì)總氮的分析

引言：

依靠可見分光光度法進(jìn)行水質(zhì)總氮測量，要求準(zhǔn)備相應(yīng)的儀器與試劑，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線的方式來推進(jìn)測定工作。并要求相關(guān)測定人員能夠綜合分析檢測現(xiàn)狀，針對性的優(yōu)化水質(zhì)總氮監(jiān)測方式，有效提升監(jiān)測精度與準(zhǔn)確度。

一、水質(zhì)總氮檢測現(xiàn)狀

水質(zhì)總氮包括樣品涵蓋懸浮物、溶解態(tài)氮中氮總和，其涵蓋溶解態(tài)氨、無機銨鹽、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮與其他形式的有機含氮化合物等，是監(jiān)測水體富營養(yǎng)化具體狀態(tài)的參考指標(biāo)。在水質(zhì)總氮檢測方面，當(dāng)前選擇的方式是以堿性過硫酸鉀為核心進(jìn)行紫外線分光消解。處于120攝氏度與124攝氏度時，堿性過硫酸鉀溶液會轉(zhuǎn)化含氮化合物中的“氮 ”，形成硝酸鹽。但是因全過程選擇的時玻璃比色管當(dāng)作消解器皿，因此很容易出現(xiàn)結(jié)果偏低、空白偏高當(dāng)問題，故而可選擇雙圓柱狀消解杯來消解水樣。此外選擇壓力蒸汽滅菌器消解時會伴有安全隱患，可改選烘箱完成消解工作[1]。

二、可見分光光度法測定水質(zhì)總氮

（一）儀器與試劑

1.儀器

所需儀器包括：V-1100D可見分光光度計、50mL比色管、1cm比色皿、50mL水熱反應(yīng)釜、DGG-9053AD電熱鼓風(fēng)干燥箱、100mL瓷蒸發(fā)皿。

2.試劑

試劑包括以下數(shù)種：去離子水;適量濃氨水，濃度為0.9g/mL;適量堿性過硫酸鉀溶液;600mL水，并在其中加入40g過硫酸鉀，水浴加熱，直到完全溶解，再取300mL水，并在其中加入15g氫氧化鈉，在其冷卻達(dá)到室溫時，混合以上兩種溶液，存置在聚乙烯瓶中;準(zhǔn)備總氮貯備液，控制其密度ρ（N）為100mg/L，在適量水中加入0.7218g硝酸鉀，再加到1000ml容量瓶中，加入水直至標(biāo)線位置，添加1.5ml左右三氯甲烷用作保護(hù)劑，處于0攝氏度與10攝氏度范圍內(nèi)保存，可保存6個月，亦可選擇再市場上購買標(biāo)準(zhǔn)溶液;準(zhǔn)備總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，控制其密度ρ（N）為10mg/L，取10ml置于100ml水中稀釋，直至標(biāo)線，臨用現(xiàn)配;準(zhǔn)備鹽酸、濃硫酸;準(zhǔn)備酚二磺酸。再錐形瓶中放置25g苯酚，再混合以225mL濃硫酸，在充分混合之后，在瓶口上插上一個漏斗，沸水浴整個瓶超過6h，直到溶液變?yōu)榈厣吵頎睿芊獗４嬖谧厣恐?準(zhǔn)備適量濃度為0.5mol/L的硫酸溶液;準(zhǔn)備適量濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液[2]。

（二）可見分光光度法測定水質(zhì)總氮實驗操作方式

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)備8支水熱反應(yīng)釜，然后在其中以此加入7.00、5.00、3.00、2.00、1.00、0.50、0mL總氮標(biāo)準(zhǔn)液以及批次為GSB07-3168-2014203244，濃度為5.00mL的總氮質(zhì)控溶液，并保持其濃度定值在1.04mg/L與2.32mg/L之間，以上標(biāo)準(zhǔn)溶液一一對照的總氮含量為50.0、30.0、20.0、10.0、5.0、0μg，質(zhì)控樣品總氮含量達(dá)到10.9μg，一一對應(yīng)加入0.00、8.00、10.0、12.0、13.0、14.0、14.5、15.0mL去離子水，再在其中添加5.0mL堿性過硫酸鉀溶液。其后在電熱鼓風(fēng)干燥箱中放置反應(yīng)釜，控制反應(yīng)時間不超過30min，在反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜并進(jìn)行冷卻處理，在水熱反應(yīng)釜達(dá)到室溫時，開啟反應(yīng)釜，再添加1mL鹽酸，充分?jǐn)嚢?。輸送消解液至蒸發(fā)皿，制備微量去離子水用于反應(yīng)釜沖洗，并將沖洗之后的溶液一同輸送到一個干凈的蒸發(fā)皿中，添加氫氧化鈉溶液，直到蒸發(fā)皿中整體溶液pH維持再8左右，呈微堿性，再進(jìn)行水浴蒸干，其后選擇在試液中添加2.0mL酚二磺酸，為保障蒸發(fā)皿殘渣、試劑能夠充分接觸，用玻璃棒進(jìn)行反復(fù)研磨，擱置超過2min之后再進(jìn)行研磨，靜置超過10min，再添加10ml去離子水，充分?jǐn)嚢韬筇砑?.5ml左右氨水，直到溶液變?yōu)樯铧S色，再將其轉(zhuǎn)移至一個比色管中，選擇適量離子水將其稀釋，直至標(biāo)線。吸取適量樣品至1cm比色皿中，處于410nm波長位置，參比水，進(jìn)行溶液吸光度測量。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列校正吸光度計算，以校正吸光度、總氮含量（μg）分別為縱坐標(biāo)、橫坐標(biāo)，繪制精準(zhǔn)曲線[3]。

2.測定樣品

選擇15mL水樣，如果水樣中有著較高總氮含量，應(yīng)減少測量溶液，按照以上步驟來完成系統(tǒng)的處理與測定工作。

3. 空白實驗

選擇15mL去離子水，按照以上樣品測定步驟以及試劑、用量，完成系列的實驗測定操作，并在實驗中注意變量控制。

4.計算總氮含量

樣品總氮吸光度可通過以下表達(dá)式求得：At=As-Ab，As指的是樣品溶液實時吸光度，Ab指的是空白溶液吸光度，帶入At至標(biāo)準(zhǔn)曲線，可求出總氮量m以及總氮含量c，通過以下表達(dá)式求得：c=Vm×f，V指的是水樣體積，f指的是稀釋倍數(shù)。

結(jié)語：

綜述，文章就可見分光光度法測定水質(zhì)總氮進(jìn)行了論述與分析，按照上述實驗方式改進(jìn)，其優(yōu)勢在于通過水熱反應(yīng)釜消解樣品，強化消解力度，相比于傳統(tǒng)形式的色管消解方式來說更為完全與快速。

參考文獻(xiàn)：

[1]朱永雙，潘意隆，王震.可見分光光度法測定水質(zhì)總氮的研究[J].環(huán)境與發(fā)展，202，0（1）：109-110.

[2]丁靜，王一飛，王陽等.紫外可見分光光度法測定水中總氮影響因素的分析[J].山東化工，2019，45（18）：65-68.

[3]陳瑛，漏華強，張群.提高紫外分光光度法測定水中總氮方法精確度的研究[J].紹興文理學(xué)院學(xué)報：自然科學(xué)版，2019，（18）：21.