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    Ni 在穿孔頂頭制備和穿孔過程中的作用

    2020-09-02 03:54:32鄭成明袁荷平田青超
    鋼管 2020年2期
    關(guān)鍵詞:內(nèi)層外層孔洞

    鄭成明,袁荷平,田青超

    (1. 上海大學(xué)省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200444;2. 宜興市和平冷拔模具有限公司,江蘇 宜興 214237)

    穿孔頂頭是無(wú)縫鋼管生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵工具之一,高溫、高應(yīng)力、高摩擦力的工作環(huán)境使其消耗量很大[1]。對(duì)穿孔頂頭進(jìn)行表面處理,制取起潤(rùn)滑、隔熱作用的氧化膜是延長(zhǎng)穿孔頂頭使用壽命較為綠色經(jīng)濟(jì)的方法[2-5];因此,在穿孔頂頭表面制取致密、不易脫落、厚度適中、潤(rùn)滑及隔熱效果好的氧化膜一直是國(guó)內(nèi)外研究者追求的目標(biāo)。

    試驗(yàn)制備的氧化膜一般為雙層結(jié)構(gòu),并且內(nèi)外層氧化膜的形貌及成分分布存在明顯差異。外層氧化膜以Fe 與O 為主,而內(nèi)層氧化膜一般富集大量的Cr、Ni、Mn、Mo 等合金元素[6-8]。Ni 是穿孔頂頭材質(zhì)中最為常見的合金添加元素之一[4,9]。眾所周知,Ni 可以增強(qiáng)頂頭鋼的強(qiáng)度?,F(xiàn)已發(fā)現(xiàn),在酒精-水滴注式氣氛下,Ni 并不參與氧化反應(yīng),而是以點(diǎn)狀單質(zhì)的形式存在于內(nèi)層氧化膜[7-8]。然而,在高溫穿孔過程中,Ni 在氧化膜中的形態(tài)分布及其在穿孔過程中的作用仍不太清晰。

    現(xiàn)以某廠制造的成品穿孔頂頭與某鋼管廠的失效穿孔頂頭為研究對(duì)象,探究穿孔頂頭使用前后,其氧化膜的形貌及氧化膜中Ni 的形態(tài)分布變化情況,以期為含Ni 穿孔頂頭氧化工藝的改進(jìn)及穿孔頂頭材質(zhì)的設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)。

    1 試驗(yàn)方法

    穿孔頂頭表層氧化膜制備裝置如圖1 所示。穿孔頂頭的氧化工藝一般分為3 個(gè)階段:①排氣階段,將待氧化穿孔頂頭裝爐,密閉爐蓋,分別以2~7 L/min 和50~70 滴/min 速度通入氮?dú)夂途凭?;②氧化階段,爐溫升至950~1 020 ℃,通入酒精-水混合液,速度為2~3 L/h,保溫3~5 h;③冷卻階段,隨爐冷卻至600~850 ℃,隨后空冷至室溫。

    圖1 穿孔頂頭表層氧化膜制備裝置示意

    以某廠制造的成品穿孔頂頭與某鋼管廠的失效穿孔頂頭為試驗(yàn)對(duì)象,其材質(zhì)都為20Cr2Ni3,主要成分C 含量為0.20%,Si 含量為0.70%,Mn 含量為1.50%,Cr 含量為2.00%,Ni 含量為2.60%,其余為Fe。用砂輪機(jī)和線切割機(jī)在成品穿孔頂頭和失效穿孔頂頭上切取塊狀試樣,經(jīng)清洗、烘干、鑲嵌、打磨、拋光后備用。用Leica DM6000 M 全自動(dòng)金相顯微鏡(OM)觀察氧化膜截面形貌;用Quanta 450 型FEI 掃描電子顯微鏡(SEM)及自帶的能譜儀(EDS)分析氧化膜截面形貌及成分分布情況。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 穿孔頂頭制備過程

    成品穿孔頂頭形貌如圖2 所示。成品穿孔頂頭的外表面呈暗灰色,且較光滑;氧化膜內(nèi)部有許多大小不同的孔洞,并且呈現(xiàn)出由內(nèi)層向外層逐漸變大的趨勢(shì)。這些大小不一的孔洞致使氧化膜疏松且在高溫穿孔過程中易脫落。這些孔洞主要是因?yàn)樵诟邷匮趸倪^程中,以Fe2+為主的離子向外擴(kuò)散,留下了大量的空位,空位聚集并形成小的孔洞[10]。隨著氧化的進(jìn)行,空位及小的孔洞在向外不斷擴(kuò)散的過程中,逐漸聚集形成大的孔洞。王志武等[11]發(fā)現(xiàn),提高Ni 含量,可以減少孔洞,使氧化膜致密,但這又降低了氧化速率,使氧化膜變薄。由此可知,在保證氧化膜厚度適中的前提下,穿孔頂頭材質(zhì)中添加適量的Ni 可以有效提高氧化膜的致密性,從而使其不易脫落。

    圖2 成品穿孔頂頭形貌

    內(nèi)外層氧化膜形貌存在明顯差異,內(nèi)層氧化膜分布著大量的白亮點(diǎn)狀物質(zhì)(圖2b 中箭頭所示),且分布較均勻。在950 ℃和1 020 ℃酒精-水滴注式氣氛下,內(nèi)層氧化膜都存在白亮點(diǎn)狀物質(zhì),并且這些物質(zhì)富Ni 且不含O[7-8]。根據(jù)熱力學(xué)理論可計(jì)算出不同溫度下的標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)吉布斯自由能[12]:

    T —— 反應(yīng)溫度,K;

    Δcp—— 反應(yīng)熱容差,J·mol-1·K-1;

    ni—— 參與反應(yīng)各物質(zhì)中i 物質(zhì)的量,mol;

    cp,i—— 質(zhì)量摩爾定壓熱容,J·mol-1·K-1;

    A1~A5—— 參數(shù)。

    由圖2(b)可見,氧化膜整體可以分為內(nèi)外兩層結(jié)構(gòu)。Fe 和Ni 在氧化膜中的演變?nèi)鐖D3 所示。Fe 離子是雙層氧化膜形成過程中的主要參與者。首先,F(xiàn)e 氧化成Fe2+,與擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的[O]結(jié)合,形成FeO;其次,隨著時(shí)間的推移,外表面部分的Fe2+被氧化成Fe3+,最外層的FeO 被氧化成中間產(chǎn)物Fe3O4,從這一刻起,氧化膜開始分層;隨后外層的Fe3O4再一次被氧化成最終的外層氧化膜氧化產(chǎn)物Fe2O3。在整個(gè)氧化過程中,Ni 與Fe 的演變過程完全不同。在此氧化條件下,Ni 不發(fā)生氧化反應(yīng),以單質(zhì)形式向外擴(kuò)散,并在內(nèi)層氧化膜聚集。

    圖3 Fe 和Ni 在氧化膜中的演變示意

    通常情況下,以Fe2O3為主的外層氧化膜,在穿孔條件下不穩(wěn)定,且容易脫落。而在高溫穿孔過程中,以FeO 及Fe3O4為主的內(nèi)層氧化膜承擔(dān)主要的潤(rùn)滑與隔熱作用[13]。為了提高外層氧化膜的利用率,現(xiàn)提出一種全新理念的分段式氧化工藝[8]:氧化前段與傳統(tǒng)工藝一樣,生成具有保護(hù)作用的氧化膜;氧化后段改變其氧化氣氛,用于改善外層氧化膜的結(jié)構(gòu)。外層氧化膜物質(zhì)由易脫落的Fe2O3盡可能多地變成不易脫落的FeO 和Fe3O4,從而提高穿孔頂頭的使用壽命。

    2.2 穿孔頂頭使用過程

    失效穿孔頂頭形貌如圖4 所示??梢钥闯觯Т┛醉旑^表面出現(xiàn)了金屬光澤,且表面出現(xiàn)了褶皺。這主要是因?yàn)樵诖┛走^程中,穿孔頂頭表面受到極大的摩擦力,經(jīng)過反復(fù)穿孔,其表面不斷與管坯摩擦出現(xiàn)金屬光澤;其次,極大的軸向力及較高的工作溫度,導(dǎo)致基體表面軟化而出現(xiàn)褶皺。由圖4(b)~(d)所示截面形貌可見,經(jīng)高溫穿孔后,外層氧化膜首先被磨損脫落,而內(nèi)層氧化膜與基體緊緊貼合在一起。這說(shuō)明,改善外層氧化膜結(jié)構(gòu)確實(shí)可以有效提高穿孔頂頭使用壽命。

    圖4 失效穿孔頂頭形貌

    失效穿孔頂頭的內(nèi)層氧化膜中存在大量的白亮點(diǎn)狀物質(zhì),這與成品穿孔頂頭一致。但白亮點(diǎn)狀物質(zhì)分布不均勻,其分布與內(nèi)氧化膜的形貌密切相關(guān)。白亮點(diǎn)狀物質(zhì)分布密集的部位(圖4c~d 所示位置2),內(nèi)層氧化膜致密、無(wú)裂紋;而分布稀疏的部位(圖4b~c 所示位置1),存在大量裂紋。除此之外,外層氧化膜存在的部位,其內(nèi)外氧化膜分界處的白亮點(diǎn)狀物質(zhì)一般都比其他部位密集。

    內(nèi)層氧化膜白亮點(diǎn)狀物質(zhì)的SEM 和EDS 分析如圖5 所示。分析可知,白亮點(diǎn)狀物質(zhì)以Fe 和Ni為主,Ni 含量26.52%,含有少量Cr(含量0.60%),這與之前的試驗(yàn)結(jié)果一致[7-8]。這表明在高溫穿孔的過程中,內(nèi)層氧化膜中的Ni 不參與氧化反應(yīng),仍以單質(zhì)形式存在。經(jīng)高溫軋制后,部分氧化膜被磨損消耗;剩余的內(nèi)層氧化膜的孔洞被壓合,使氧化膜明顯比使用前更致密。富Ni 部位(圖4c~d 所示位置2)不易出現(xiàn)裂紋,而Ni 含量較少的部位(圖4b~c 所示位置1)較易出現(xiàn)裂紋。這說(shuō)明在高溫穿孔的過程中,大量的均勻、彌散分布的Ni 在氧化膜中可以有效充當(dāng)黏結(jié)劑的作用,在穿孔的外壓下將氧化物緊緊地黏合在一起,達(dá)到有效保護(hù)穿孔頂頭的作用,從而使其不易開裂失效。

    圖5 內(nèi)層氧化膜白亮點(diǎn)狀物質(zhì)的SEM 和EDS 分析

    氧化處理后,氧化膜與基體的分界處存在明顯的內(nèi)氧化層。內(nèi)氧化層可以增加內(nèi)層氧化膜對(duì)基體的黏附,但是如果內(nèi)氧化嚴(yán)重,沿原奧氏體晶界內(nèi)氧化部位的基體就容易出現(xiàn)裂紋,在高溫穿孔變形時(shí),裂紋非常容易沿晶界向內(nèi)擴(kuò)展,使穿孔頂頭在使用過程中發(fā)生開裂、掉肉等過早失效行為。基體內(nèi)氧化嚴(yán)重主要是溫度過高或工藝不當(dāng)?shù)纫蛩卦斐傻?。穿孔頂頭材質(zhì)中添加適量的Cr、Ni,可以有效阻止[O]向內(nèi)擴(kuò)散[11,14]。

    通過上述分析可知,改善氧化膜結(jié)構(gòu)、增加內(nèi)層氧化膜厚度及控制內(nèi)氧化程度是提高穿孔頂頭使用壽命的關(guān)鍵。在穿孔頂頭材質(zhì)中添加適量的Ni,可以在氧化膜的制備過程中減少孔洞的數(shù)量,增加氧化膜的致密性,降低內(nèi)氧化程度,并在高溫穿孔過程中作為黏結(jié)劑,從而有效保護(hù)穿孔頂頭,使其不易開裂而失效。

    3 結(jié) 語(yǔ)

    成品穿孔頂頭與失效穿孔頂頭的表面及截面形貌明顯不同。成品穿孔頂頭的表面呈深灰色且較光滑,氧化膜為疏松多孔的雙層結(jié)構(gòu)。失效穿孔頂頭的表面出現(xiàn)金屬光澤且有褶皺;外層氧化膜絕大部分已脫落,而內(nèi)層氧化膜變致密且與基體緊緊地貼附在一起。經(jīng)高溫穿孔后,富Ni 處氧化膜致密且無(wú)裂紋,而Ni 含量少的部位則出現(xiàn)大裂紋。在高溫穿孔過程中,Ni 充當(dāng)黏結(jié)劑的作用,將氧化物緊密地黏合在一起,起到有效保護(hù)穿孔頂頭的作用。由此可見,Ni 在穿孔頂頭制備和使用過程中起到至關(guān)重要的作用,適量添加Ni 元素,可以大大提高穿孔頂頭的使用壽命。

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