改良檢測法 快速測定白酒的鐵離子含量

黃雪英

白酒在生產、儲存、運輸過程中，由于所接觸的多為鋼鐵類容器或管道，容易使酒中的鐵離子含量升高；而當白酒中鐵離子的含量過高時會使酒體產生黃色混濁或沉淀，嚴重影響產品的外觀和質量。目前國家對白酒中鐵離子含量的測定還沒有制定具體的化學檢測標準和方法，現(xiàn)行白酒行業(yè)普遍參考使用水中鐵離子含量的測定方法，即硫氰酸鉀法和二氮雜菲法。不過，白酒測定鐵離子如果使用硫氰酸鉀法，加水定容時由于降度引起不同程度的混濁影響比色，會使檢測結果出現(xiàn)不同程度的誤差；使用二氮雜菲法檢測酒樣需要蒸發(fā)、過濾處理，檢測結果不穩(wěn)定，且檢測時間較長。隨著生產的發(fā)展，為了更好、更及時地監(jiān)控產品質量，筆者在生產檢測實踐中嘗試通過對硫氰酸鉀檢測法進行改良，從而實現(xiàn)對白酒中鐵離子含量的快速測定。

一、試劑

1.硫酸亞鐵銨標準溶液。精確稱取0.7024g硫酸亞鐵銨（FeSO4·6H2O），溶解于水后轉移到1000ml容量瓶中，加3-4滴濃硫酸，用水定容至刻度后搖勻，得到含鐵100ug/ml的標準貯備液。吸取貯備液10.0ml，用水稀釋至100.0ml，搖勻，該液鐵含量為10ug/ml。

2.0.2%過硫酸鉀，20%硫氰酸銨或硫氰酸鉀，濃硫酸（分析純），無水乙醇（優(yōu)級純），蒸餾水。

二、試驗方法

1.原硫氰酸鉀方法：（1）標準曲線的繪制。用50ml比色管數(shù)支，分別吸取0.00ml、0.10ml、 0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.60ml濃度為10ug/ml的鐵標準液，加入蒸餾水10ml、濃硫酸0.5ml、2%過硫酸鉀0.2ml、20%硫氰酸銨2.0ml，用蒸餾水定容至25ml，搖勻后加蓋放置10分鐘，在485nm波長用1cm比色杯比色。以標樣中鐵的含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標來繪制工作曲線。（2）試樣測定與計算。直接吸取10ml酒樣于50ml比色管中（含鐵量高的適當稀釋），加入蒸餾水10ml。各加入濃硫酸0.5ml、2%過硫酸鉀0.2ml、20%硫氰酸銨2.0ml，用蒸餾水定容至25ml，搖勻后加蓋放置10分鐘，與標準系列一起比色，用1cm比色杯在485nm波長測吸光度。計算公式是X（Fe含量）mg/L=（m×1000）/（V×1000），其中：X是樣品中鐵的含量mg/L，m是樣品中鐵的質量（從標準曲線上查得鐵含量ug），V是取酒樣的體積ml。

2.改良硫氰酸鉀方法：（1）標準曲線的繪制。取50ml比色管數(shù)支，分別吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.60ml濃度為10ug/ml的標準鐵溶液，加入與酒樣同乙醇濃度的乙醇溶液10ml、濃硫酸0.5ml、2%過硫酸鉀0.2ml、20%硫氰酸銨2.0ml，用與酒樣同乙醇濃度的乙醇溶液定容至25ml，搖勻后加蓋放置10分鐘，在485nm波長用1cm比色杯比色。以標樣中鐵的含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標來繪制工作曲線，如下圖。

（2）試樣測定與計算。直接吸取10ml酒樣于50ml比色管中（含鐵量高的適當稀釋），加入與酒樣同乙醇濃度的乙醇溶液10ml。各加入濃硫酸0.5ml、2%過硫酸鉀0.2ml、20%硫氰酸銨2.0ml，用與酒樣同乙醇濃度的乙醇溶液定容至25ml，搖勻后加蓋放置10分鐘，與標準系列一起比色，用1cm比色杯在485nm波長測吸光度。計算公式是X（Fe含量）mg/L=（m×1000）/（V×1000），其中：X是樣品中鐵的含量mg/L，m是樣品中鐵的質量（從標準曲線上查得鐵含量ug），V是取酒樣的體積ml。

三、試驗過程

1.不同酒度的酒樣用等量蒸餾水稀釋后的濁度對比。

由下圖可以看出，蒸餾水稀釋后的酒樣其酒度越高（水定容降度幅度越大），稀釋酒樣濁度越大，30度以上更加明顯。因此，可以考慮采用適當濃度的乙醇水溶液代替水來對酒樣進行定容，避免混濁對比色檢測的影響。

2.含鐵酒樣采用不同的溶液進行定容后，對濁度及用原硫氰酸鉀法測得的鐵離子量進行比較。見表1-表4。

以上4組試驗結果表明：酒樣含鐵量的測定結果受溶液混濁度影響很大，選擇與酒樣同乙醇濃度的乙醇水溶液作定容溶液較為適宜，定容后酒樣的混濁度最低，較好地解決了原檢測法中用水定容引起的混濁問題，避免了對比色的干擾。

3.改良硫氰酸鉀法回收率的測定。見下表。

對不同酒度的多個酒樣采用改良硫氰酸鉀法進行檢測，回收率均符合要求，將測定結果與原子吸收分光光度計法相比較，其結果誤差也在可接受的范圍內。

由上述一系列的實驗可以得出，待測酒樣用水定容稀釋后，溶液濁度會隨著酒度上升而上升，30度以上更加明顯，較大地影響了比色時溶液的吸光值，導致測得的鐵離子值出現(xiàn)偏差。通過改良檢測法，改用與酒樣同乙醇濃度的乙醇水溶液作為定容溶液，較好地克服了濁度對比色的影響，保證了檢測結果的準確性。通過回收率的測定以及將測定結果與原子吸收分光光度計法相比較，均表明了該改良法的可行性。

在酒企的日常檢測實踐中，酒樣中鐵離子值的檢測方法如果采用二氮雜菲法，由于樣品要通過蒸發(fā)、過濾才能測定，所以檢測結果較不穩(wěn)定，且檢測時間較長；采用原子吸收分光光度計法雖然較為準確，但設備昂貴，不是所有企業(yè)都有條件使用。因此，改良硫氰酸鉀檢測法具有簡單、快速的特點，測定結果比較準確、穩(wěn)定，檢測時間較短，對酒企的日常生產檢測較具實際意義。