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    β/B2鍛造Ti-22Al-23Nb-2(Mo,Zr)合金的組織演化與綜合力學(xué)性能

    2020-08-24 02:26:38曹京霞譚啟明張明達
    航空材料學(xué)報 2020年4期
    關(guān)鍵詞:相區(qū)韌度再結(jié)晶

    周 毅, 曹京霞, 黃 旭, 譚啟明, 隋 楠, 張明達

    (1.中國航發(fā)北京航空材料研究院,北京 100095;2.中國航發(fā)先進鈦合金重點實驗室,北京 100095)

    Ti2AlNb是Ti-Al系三大金屬間化合物中的一種,其合金具備優(yōu)良的綜合力學(xué)性能,在室高溫強度、塑性、斷裂韌度、密度與阻燃性能等方面匹配良好,既克服γ-TiAl合金的韌脆性短板,又進一步提升α2-Ti3Al合金的強度,同時降低高溫鈦合金面臨的鈦火風(fēng)險,展現(xiàn)出最有希望替代鎳基高溫合金在航空發(fā)動機構(gòu)件應(yīng)用的性能潛力[1]。同時,Ti2AlNb合金具備較好的高溫成形能力[2],傳統(tǒng)高溫鈦合金采用的鑄錠開坯、環(huán)軋與模鍛成形方式及設(shè)備均適用于該合金[3]。因此,Ti2AlNb合金成為一種工程應(yīng)用前景廣闊的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料,使得美國早在20世紀(jì)90年代就計劃將Ti2AlNb合金用于航發(fā)發(fā)動機壓氣機機匣及其他低風(fēng)險類靜部件[1]。

    O相自1988年被印度學(xué)者Banerjee發(fā)現(xiàn)以來[4],大量研究人員在相結(jié)構(gòu)與相變機制[5-7]、合金化改性[8-15]、組織演化[16-17]、性能[18-20]及合金成形[21-23]等方面對Ti2AlNb合金開展廣泛而深入的研究[1,24-25],不斷推動著Ti2AlNb合金綜合性能的提升。在這些研究成果的基礎(chǔ)上,北京航空材料研究院研發(fā)出Ti-22Al-23Nb-2(Mo,Zr)5元合金,該合金展現(xiàn)出良好的工藝成形性能與豐富的綜合力學(xué)性能匹配的可能性。目前,基于該合金的(葉)盤件模鍛成形與環(huán)件軋制成形控制技術(shù)早已突破。在豐富多變的組織細(xì)節(jié)控制基礎(chǔ)上,探索可能的性能匹配方式與極限,實現(xiàn)不同工況條件下服役效能的最大化,是迫切且有重要意義的工作。

    本研究聚焦Ti-22Al-23Nb-2(Mo,Zr)合金的β/B2單相區(qū)鍛造與組織性能調(diào)控研究,旨在建立熱機械處理全流程的組織演化模型及組織性能間的響應(yīng)關(guān)系,為合金的綜合性能擇優(yōu)匹配提供方向。

    1 實驗及方法

    實驗所用原材料取自北京航空材料研究院制備的名義成分為Ti-22Al-23Nb-2(Mo,Zr)合金φ200 mm棒材。采用β/B2單相區(qū)近等溫鍛造制備厚度為50 mm的餅坯,鍛造變形量約為50%。利用鍛態(tài)試樣,采用GB/T 23605—2009規(guī)定的金相法,通過掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡進行合金關(guān)鍵相轉(zhuǎn)變溫度的測定。根據(jù)測定的合金不同相區(qū)的溫度區(qū)間,對餅坯進行表1所示的兩種狀態(tài)的熱處理。合金顯微組織通過背散射掃描電子像進行觀察。測試合金的室溫/650 ℃拉伸、室溫斷裂韌度、650 ℃/100 MPa/100 h條件下的蠕變伸長以及650 ℃/100 h(試樣)熱暴露后的室溫拉伸性能,試樣、測試設(shè)備及測試方法均滿足相應(yīng)國標(biāo)的規(guī)定。

    表 1 β/B2單相區(qū)鍛造Ti2AlNb合金的熱處理制度Table 1 Heat treatment system of β/B2 processed Ti2AlNb alloy

    2 實驗結(jié)果

    2.1 相轉(zhuǎn)變溫度

    Ti2AlNb合金中通常有B2、α2和O三相參與合金的組織演化。其中B2相為母相,具有體心立方有序結(jié)構(gòu),一般認(rèn)為,無序β向有序B2相轉(zhuǎn)變的溫度接近熔點,所以觀察到的β/B2均為有序相;α2和O為析出相,前者具有六方有序結(jié)構(gòu),后者具有正交有序結(jié)構(gòu)。O相可看作是α2相進一步Nb合金化后點陣畸變的結(jié)果[1,25]。因此,B2相、O相和α2相中β穩(wěn)定元素Nb的含量逐步減少,組織的背散射掃描電子像中三相的襯度由亮轉(zhuǎn)灰,直至變黑。

    從圖1所示的不同溫度固溶后合金組織的背散射掃描照片可以看出,940 ℃時合金處于B2+α2+O三相區(qū),B2相晶內(nèi)黑色的α2相基本與灰色O相共生(圖1(c));溫度升高或降低10 ℃,B2晶內(nèi)的透鏡狀相都只有一個襯度(圖1(a)、(b)、(d)),表明進入兩相區(qū)。從圖2和圖3所示的透射電鏡的觀察結(jié)果看,930 ℃和950 ℃固溶后,合金中的析出相分別為O相和α2相。結(jié)合圖4所示的Ti-22Al-XNb相圖綜合判斷,合金的B2+α2+O三相區(qū)處于930~950 ℃之間,可見,三相區(qū)的溫度區(qū)間只有20 ℃,甚至更窄一些;低于930 ℃,合金進入B2+O低溫兩相區(qū),而高于950 ℃,合金進入B2+α2高溫兩相區(qū)。溫度進一步升高至1050 ℃,B2相晶內(nèi)乃至晶界處的α2相均回溶消失(圖1(e),(f)),表明合金進入B2單相區(qū),因此,950~1050 ℃為合金B(yǎng)2+α2高溫兩相區(qū)的溫度區(qū)間。

    2.2 顯微組織

    合金在B2單相區(qū)經(jīng)過50%的變形量后空冷至室溫,其組織如圖5所示,由B2晶內(nèi)轉(zhuǎn)變組織及其晶界相兩部分組織成。B2晶內(nèi)轉(zhuǎn)變組織主要由細(xì)小的透鏡狀O相(長度小于2 μm,寬度約100 nm)構(gòu)成,呈現(xiàn)編織的網(wǎng)籃狀形貌,形變B2相的高畸變能促進網(wǎng)籃形貌的形成。B2晶界相分為兩類,一是原始B2相(其晶界表示為GBO)的晶界相,由粗大不連續(xù)的α2相構(gòu)成,呈現(xiàn)彎曲扭折狀,為GBO形變帶來的影響;另一類是動態(tài)再結(jié)晶B2相(其晶界表示為GBD)的晶界相,由一薄層連續(xù)的O相構(gòu)成,也會有顆粒狀的α2相鑲嵌其中的情況,多呈現(xiàn)平直狀。

    合金經(jīng)B2+O兩相區(qū)固溶+時效后的顯微組織見圖6。B2相晶內(nèi)組織由較粗大的透鏡狀一次O相(記作OI,長度3~5 μm,寬度0.5 μm)和較細(xì)小的二次O相(記作OII,長度約0.5 μm,寬度不足0.1 μm)組成;GBO處由O相將斷續(xù)的α2連結(jié)起來;GBD處的O相仍然平直,但發(fā)生粗化;B2相晶界除此兩種形貌外,還存在圖6(c)所示的第三種類型,為靜態(tài)再結(jié)晶B2相晶界(記作GBS),此種晶界幾乎無晶界相,兩側(cè)的晶內(nèi)O相截止于此,呈現(xiàn)被晶界“截斷”的半透鏡狀形貌。

    合金經(jīng)B2+α2兩相區(qū)固溶+B2+O兩相區(qū)時效后的顯微組織如圖7所示。B2晶內(nèi)組織由較為粗大的α2相和細(xì)小的O相(長度不足1 μm)組成,α2相由O相包覆形成核殼結(jié)構(gòu)(此O相記為Orim);GBO分布有斷續(xù)的顆粒狀α2相,并由O相連結(jié)在一起;GBD處的晶界相部分由更為細(xì)小的斷續(xù)顆粒狀α2相構(gòu)成,部分由連續(xù)平直的O相構(gòu)成。兩種B2晶界相形貌相近,僅尺寸不同。此外,B2也存在無晶界相分布的GBS。

    2.3 力學(xué)性能

    兩種熱處理狀態(tài)下,材料的拉伸性能、熱暴露性能、蠕變性能及室溫斷裂韌度分別見表2~表5,及圖8~圖11。兩種狀態(tài)相比,狀態(tài)I的拉伸塑性高(室/高溫伸長率分別可達17%和24%)、強度較低;狀態(tài)II的強度高(室/高溫屈服分別可達1003 MPa和773 MPa,室/高溫抗拉強度分別可達1158 MPa和961 MPa)、塑性較低。

    試樣經(jīng)650 ℃熱暴露100 h后,兩種狀態(tài)的室溫屈服強度略有升高,抗拉強度略有降低;狀態(tài)I仍保持有6.7%的伸長率,相比熱暴露前下降了約60%,狀態(tài)II的伸長率下降至2.6%,降幅達73%。

    圖 1 Ti2AlNb合金不同溫度保溫水淬后的顯微組織Fig. 1 Microstructures of Ti2AlNb alloys quenched in water after being heated at different temperatures: (a) 920 ℃;(b)930 ℃;(c) 940 ℃,(d) 950 ℃;(e) 1050 ℃;(f) 1060 ℃

    650 ℃/150 MPa/100 h測試條件下,狀態(tài)II相比狀態(tài)I具有更低的殘余塑性應(yīng)變,展現(xiàn)出更好的抗蠕變性能。

    室溫斷裂韌度方面,狀態(tài)I更優(yōu),測試的極限KIC超過40 MPa·m1/2,狀態(tài)II略低,極限KIC為34.26 MPa·m1/2.

    四種性能綜合來看,狀態(tài)I具有較低的強度、較高的塑性和相應(yīng)的高斷裂韌度與低蠕變抗力;狀態(tài)II具有高強度、低塑性和相應(yīng)的低斷裂韌度與高蠕變抗力。

    3 討論

    3.1 組織演化

    三相Ti2AlNb合金的組織演化強烈地依賴于熱與機械作用,涉及相組成、相比例、相形態(tài)、晶/相界形態(tài)及相轉(zhuǎn)化等方面,復(fù)雜而精細(xì)。根據(jù)兩種狀態(tài)合金的組織觀察與分析,可總結(jié)如圖12所示的組織演化過程。

    B2單相區(qū)的熱態(tài)組織為B2單相等軸組織,B2晶內(nèi)及晶界均無第二相;此組織在近等溫變形過程中,隨著變形程度的增大,原始B2相的晶格畸變程度與晶界曲折程度增加,同時部分B2相發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶形成畸變?nèi)?、晶界相對光滑平直的B2晶粒,這兩部分構(gòu)成了變形熱態(tài)組織。原始B2相完全參與整個變形過程,動態(tài)再結(jié)晶B2相部分參與甚至不參與,這是二者晶界形貌差異的原因所在,如圖12(b)。

    圖 2 950 ℃固溶水淬后合金組織的透射電鏡形貌及相的選區(qū)電子衍射圖Fig. 2 TEM image (a) and SADPs (b) and (c) of Ti2AlNb alloy quenched in water after being heated at 950 ℃

    圖 3 930 ℃固溶水淬后合金組織的透射電鏡形貌及相的選區(qū)電子衍射圖Fig. 3 TEM image (a) and SADPs (b) and(c) of Ti2AlNb alloy quenched in water after being heated at 930 ℃

    變形熱態(tài)組織在冷卻過程中先后經(jīng)過B2+α2、B2+α2+O和B2+O三個相區(qū),形成變形冷態(tài)組織(圖12(c))。合金在高溫B2+α2兩相區(qū)降溫速率最快,且僅有約100 ℃的溫度區(qū)間,所以合金經(jīng)歷此相區(qū)的時間較短,α2相來不及充分析出,優(yōu)先在強畸變、晶界曲折的原始B2相晶粒的晶界(GBO)上形核并長大,在變形程度較高的再結(jié)晶B2相的較平直晶界(GBDH)上也有少量析出,呈現(xiàn)細(xì)小分散的顆粒狀。在兩種B2晶粒內(nèi)部及變形程度較低的再結(jié)晶B2相晶界(GBDL)處,雖然α2相也可能形核,但合金很快越過溫度區(qū)間不足20 ℃的B2+α2+O三相區(qū),進入B2+O兩相區(qū),來不及長大的α2相的晶核很容易被O相吞并消失。因此,B2相晶內(nèi)和弱畸變的GBDL處并無α2相。合金進入B2+O低溫兩相區(qū)后,降溫速率變慢,組織轉(zhuǎn)變的時間較長,因此O相能夠在B2相晶內(nèi)與晶界較為充分的析出長大。B2相晶內(nèi)O相因受晶格畸變影響而呈現(xiàn)編織的網(wǎng)籃狀形貌,變形程度越大,編織程度越高,反之編織程度越低,這可從圖13與圖5的對比中可看出;低變形程度的動態(tài)再結(jié)晶B2相的晶界(GBDL)處形成了一薄層平直連續(xù)的晶界O相;GBO處α2相因其低溫穩(wěn)定性較高而被保留到了室溫。最終形成了圖12(c)所示的變形冷態(tài)組織。

    圖 4 Ti-22Al-xNb相圖[26]Fig. 4 The phase diagram of Ti-22Al-xNb[26]

    圖 5 Ti2AlNb合金β/B2鍛造態(tài)顯微組織Fig. 5 Microstructures of β/B2 processed Ti2AlNb alloy (a) basketweave microstructure of fine needle O phase within B2 grains;(b) , (c) morphologies of different B2 grain boundaries with different phases

    圖 6 β/B2鍛造Ti2AlNb合金經(jīng)B2+O兩相區(qū)固溶+時效后的顯微組織Fig. 6 Microstructures of β/B2 processed Ti2AlNb alloy solution and aging treated at B2+O phase region (a) microstructure within B2 grains;(b) , (c) morphologies of different B2 grain boundaries with different phases

    變形冷態(tài)組織在B2+O兩相區(qū)上部固溶過程中,發(fā)生的主要組織演化如圖12(d1)和圖14所示。B2相晶內(nèi)的O相發(fā)生回溶和長大(增粗更為明顯),形成OI,體積分?jǐn)?shù)減少;B2相晶界(包括GBO和GBDH)α2相呈現(xiàn)與O相伴生的形貌,表明有O相依附α2相生成;GBDL處的O相長大粗化。除此之外,B2相還發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶,其晶界(GBS)處無晶界相,較為“干凈”,晶界平直,兩側(cè)細(xì)小的O相被晶界“截斷”,呈現(xiàn)一端尖銳一端與晶界平齊的半透鏡狀形貌,為晶界推進過程中O相被部分溶解所致,表明細(xì)小的O相(寬度100~200 nm)對B2相晶界的釘扎作用較弱,晶界無需繞過O相推進。上述組織在B2+O兩相區(qū)較低溫度時效過程中,組織演化主要有兩個方面:一是O相的長大與粗化;二是過飽和B2中,在粗大的OI間隙析出更為細(xì)小的O相(即OII)。

    圖 7 β/B2鍛造Ti2AlNb合金經(jīng)B2+O兩相區(qū)固溶+時效后的顯微組織Fig. 7 Microstructures of β/B2 processed Ti2AlNb alloy solution and aging treated at B2+α2 and B2+O phase region respectively (a) microstructure within B2 grains;(b) , (c) morphologies of different B2 grain boundaries with different phases

    表 2 室溫與650 ℃拉伸性能Table 2 Tensile properties at ambient temperature and 650 ℃

    表 3 試樣經(jīng)650 ℃熱暴露100 h后的室溫拉伸性能Table 3 Ambient temperature tensile properties of the test samples after thermal exposure(650 ℃/100 h)

    表 4 650 ℃/150 MPa/100 h測試條件下的蠕變性能Table 4 Creep strains of two state alloys at the test conditions of 650 ℃/150MPa/100 h

    變形冷態(tài)組織在B2+α2兩相區(qū)下部固溶過程中,發(fā)生的主要組織演化如圖12(d2)和圖15所示。B2相晶內(nèi)的O相完全回溶消失,轉(zhuǎn)變成少量粗大的α2相;所有晶界(包括GBO和GBD)相均轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相;同樣,部分B2相發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶,形成與前述形貌相似的靜態(tài)再結(jié)晶晶界,只是被溶解“截斷”的相是α2。此組織在B2+O兩相區(qū)較低溫度時效過程中,組織演化主要有三個方面:一是O相依附α2相析出形成α2相核與O相殼的包覆結(jié)構(gòu);二是過飽和B2中,在粗大的α2相間隙析出細(xì)小的O相;三是部分GBS處形成一薄層連續(xù)平直的O相。

    表 5 室溫斷裂韌度Table 5 Fracture toughness of two state alloys

    圖 8 兩種狀態(tài)下合金的拉伸性能對比Fig. 8 Comparison of the tensile properties of the alloys with two different states

    圖 10 兩種狀態(tài)下合金的蠕變性能對比Fig. 10 Comparison of the creep properties of the alloys with two different states

    3.2 工藝-組織-性能響應(yīng)關(guān)系

    復(fù)雜的相變與豐富的組織形態(tài)給Ti2AlNb合金的性能帶來較大的調(diào)控空間與可能,這對于綜合性能匹配要求極高的航空發(fā)動機構(gòu)件是有利的,因此厘清各項性能與豐富的組織細(xì)節(jié)之間復(fù)雜的響應(yīng)關(guān)系非常重要。

    Ti2AlNb合金中,合金的塑性來源于變形協(xié)調(diào)能力強的基體B2相,而強度主要來源于析出相α2與O對B2的增強作用。兩種狀態(tài)合金的組織性能表現(xiàn)表明,析出相的形態(tài)、尺寸與分布對合金性能的影響顯著。

    對于β/B2單相區(qū)變形的Ti2AlNb合金,通過固溶與時效熱處理可調(diào)控析出相呈現(xiàn)兩個層次:粗大、低數(shù)量密度、大分布間隙的析出相由固溶熱處理調(diào)控,固溶溫度越高,析出相的數(shù)量與體積分?jǐn)?shù)越少,雖然調(diào)整固溶的相區(qū)可控制析出O相或者α2相,但析出相的形貌特征變化規(guī)律不變;細(xì)小、高密集度分布的O相由時效熱處理調(diào)控,通過過飽和B2相脫溶使O相填滿固溶后B2相的空隙處,進一步提高增強效果。

    合金性能受兩個層次析出相的比例影響。提高粗大析出相比例,可改善合金塑、韌性,但對強度不利;提高細(xì)密析出相比例,可提高合金強度,但對塑、韌性能不利。

    雖然O相與α2相的本征性能有一定差異,但由于α2相的體積分?jǐn)?shù)較低(最高不到10%),其對性能的貢獻權(quán)重較O相小很多,因此就合金性能而言,控制組織形貌比控制組織的相比例更為重要。

    值得注意的是,即使是相對粗大的析出相,其絕對尺寸也相當(dāng)細(xì)?。ㄩL度不足5 μm,寬度在150 nm左右),這限制了合金斷裂韌度與蠕變抗力的進一步提升。

    圖 11 兩種狀態(tài)下合金的室溫斷裂韌度對比Fig. 11 Comparison of the fracture toughness of the alloys with two different states

    圖 12 Ti2AlNb合金在β/B2鍛造與熱處理過程中的組織演化模型Fig. 12 Microstructure evolution model of Ti2AlNb alloy in the course of β/B2 processing and heat treatment

    圖 13 鍛態(tài)組織(冷態(tài))中弱晶格畸變的再結(jié)晶B2相晶內(nèi)的O相形貌Fig. 13 Morphology of O phase within the recrystallized B2 grains of the as-forged alloys

    4 結(jié)論

    (1)Ti-22Al-23Nb-2(Mo,Zr)5元系合金從高溫至低溫依次經(jīng)歷B2、B2+α2、B2+α2+O、B2+O四個相區(qū),分別對應(yīng)1060 ℃、950 ℃和930 ℃三個相區(qū)臨界溫度。

    (2)β/B2鍛造合金組織中B2晶界相的組成與形態(tài)受B2相的畸變強度與熱處理共同作用,粗大斷續(xù)的α2相易于在強畸變的GBO形成,并在B2+O相區(qū)熱處理過程中轉(zhuǎn)變?yōu)棣?+Orim結(jié)構(gòu);細(xì)小連續(xù)的O相易于形成于弱畸變的GBD,經(jīng)B2+α2相區(qū)熱處理可完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相;靜態(tài)再結(jié)晶晶界基本無晶界相。B2相晶內(nèi)析出相主要受熱處理影響,α2相和O相可由B2相直接獨立析出,O相也可依附低溫穩(wěn)定性高的α2相生成,形成α2/Orim核殼結(jié)構(gòu)。

    (3)β/B2鍛造Ti2AlNb合金經(jīng)B2+α2和B2+O兩個不同相區(qū)的固溶處理,再經(jīng)B2+O相區(qū)時效后,兩者形成相近的B2相晶界形貌,且在基體B2相晶內(nèi)均呈現(xiàn)由大、小兩套析出相組成的混合組織,前者由粗大α2/Orim+細(xì)小O相組成,后者由粗大OI+細(xì)小OII組成。

    (4)B2晶內(nèi)析出相的尺寸分布是影響力學(xué)性能的主要因素,尺寸大對合金塑、韌性有利,而對強度和蠕變抗力不利;單一性能的調(diào)控空間很大,綜合性能需要各項性能退讓以實現(xiàn)良好匹配。

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