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    吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法測定水中1,4二氯苯的探討

    2020-08-13 09:47:30梁群趙歡歡湯寶鳳
    科學導報·學術 2020年36期
    關鍵詞:二氯苯毛細管柱氣相色譜

    梁群 趙歡歡 湯寶鳳

    摘??要:本文以吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法測定水中1,4二氯苯為研究對象,提出測定方法。并通過試驗的方式,對提出的測定方法進行檢驗,試驗結果表明,這種測定方法具有操作便捷、檢測結果準確和穩(wěn)定的優(yōu)點,希望通過本文研究,填補研究領域的空白。

    關鍵詞:二氯苯;氣相色譜;毛細管柱

    引言:1,4二氯苯在工業(yè)和家用品領域中的應用十分廣泛,但科學研究結果表明,人體如果長期接觸1,4二氯苯,會導致網(wǎng)狀內皮系統(tǒng)紊亂、中樞神經(jīng)受損和肝損傷等問題的出現(xiàn)。簡言之,就是1,4二氯苯屬于有毒有害物質,尤其是水中的1,4二氯苯,其含量不能超過0.3mg/L。而傳統(tǒng)測定方法由于靈敏度和使用效率低,故逐漸被吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法所替代,因此對此項課題進行研究,其意義十分重大。

    一、試驗儀器、試劑和試驗方法

    (一)試驗儀器和試劑

    某研究機構為檢測吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法檢測1,4二氯苯的效果,將ECD檢測器、氣相色譜儀、HP-5型色譜柱、毛細管柱等作為試驗儀器。除這些設備之外,還采用了由美國公司生產(chǎn)的吹掃捕集進樣器,其中注射器的容積為5mL。

    本次試驗應用了多種藥劑,主要包括濃度為100mg/L的1,4二氯苯、甲醇以及純水[1]。

    (二)試驗方法

    1.處理樣品

    在處理樣品之前,需要采取有效的措施獲取樣品,在查閱資料后得知,研究人員獲取樣品的方式為直接進樣,簡言之,就是在進樣過程中,使用提前準備好的注射器,通過抽吸的方式獲取待測水樣,然后使注射器中的氣泡排出,同時向吹掃捕集進樣器中注入,最后將預先設置好的條件作為依據(jù),對樣品進行分析。

    2.制備標準曲線

    在獲取含有1,4二氯苯的樣本溶液之后,使用甲醇配制1mg/L的1,4二氯苯儲備溶液,通過純水的添加,使其轉化為1,4二氯苯標準使用液,其濃度為每升100μg,在配制完成后,將其置于4個容量為100mL的容量瓶之中,并從容量瓶中分別獲取1mL、2mL、5mL、10mL的1,4二氯苯標準使用液,濃度為每升100μg,使用超出水稀釋其濃度,稀釋后的1,4二氯苯標準使用液,其濃度分別為每升0.001mg、0.002mg、0.005mg和0.01mg,最后儀器對其進行檢測。

    3.儀器條件

    本次試驗所使用的檢測器為ECD;

    色譜條件:非極性常用柱;

    升溫程序:在1分鐘保持40℃的恒定溫度,在1分鐘之后,每分鐘升溫5℃,在溫度達到80℃之后,升溫速度變?yōu)槊糠昼?0℃,在到達150℃后保持1分鐘;進樣方式:本次試驗所采取的進樣方式為分流進樣,分流比例為5:1;

    進樣口溫度:210℃;

    檢測器溫度:檢測器溫度應超過進樣口溫度40℃左右,故本次試驗的檢測器溫度為250℃;

    載氣流量:每分鐘1.5mL。

    二、檢測結果分析

    (一)標準曲線和檢出限

    在試驗過程中,試驗人員通過繪制曲線的方式表示檢測結果,其中X軸由1,4二氯苯表示,而Y軸由峰面積代表,在此基礎上完成標準曲線的繪制,在擬合后獲取標準曲線方程,在計算后得知相關系數(shù)趨近于1。1,4二氯苯曲線不同濃度的測定數(shù)值如下所述:(1)濃度為每升0.001mg的1,4二氯苯標準使用液,與其相對應的峰面積為903.1;(2)濃度為每升0.002mg的1,4二氯苯標準使用液,與其相對應的峰面積為1501.2;(3)濃度為每升0.005mg的1,4二氯苯標準使用液,與其相對應的峰面積為3603.4;(4)濃度為每升0.01mg的1,4二氯苯標準使用液,與其相對應的峰面積為7393.1。由此可見,如果二氯苯的濃度不超過每升0.01mg,在經(jīng)過吹掃捕集處理后的水樣,在檢測器上的峰面積與其濃度之間存在良好的關系,濃度為每升0.002mg時,與之對應的峰面積為1501.2,具有非常高的檢出值,最低檢出限為每升0.001mg[2]。

    (二)吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法的精密度

    研究人員對相同的水樣進行了重復性的測定,次數(shù)為六次,測定結果如下所述:六次測定的測定值分別為每升14.91μg、14.03μg、14.16μg、14.01μg、13.82μg和14.41μg,平均測定值為每升14.22μg,相對標準偏差為2.68%。

    上述測定結果表明,使用吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法對1,4二氯苯進行測定,所得到的測定結果較為準確,且相對標準偏差不超過5%。

    (三)水樣加標回收試驗

    水樣加標回收試驗,加標使用的水樣,其濃度為每升1.452μg,測定結果如下所述:(1)加標濃度每升1.452μg,加標測定值為每升1.396μg,加標回收率為98.37%;(2)加標濃度每升1.452μg,加標測定值為每升1.392μg,加標回收率為97.35%;(3)加標濃度每升1.452μg,加標測定值為每升1.409μg,加標回收率為98.57%;(4)加標濃度每升1.452μg,加標測定值為每升1.405μg,加標回收率為97.33%;(5)加標濃度每升1.452μg,加標測定值為每升1.385μg,加標回收率為97.24%,在計算后得知,平均回收率為98.1%。

    上述測定結果表明,使用吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法對1,4二氯苯進行測定,加標回收率高于97%,與標準相符。

    結論:綜上所述,在科學技術高速發(fā)展的背景下,人們對身體健康的重視程度逐漸提高,為此,有關部門應采取有效的檢測方法,對飲用水中的二氯苯濃度進行測定,確保其濃度低于標準。但傳統(tǒng)測定方法存在諸多方面的不足,應用效果有限。而吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法則具有良好的應用效果,具有使用和推廣的價值。

    參考文獻

    [1] 羅毅,姜建彪,常青.頂空-氣相色譜法與吹掃捕集-氣質聯(lián)用法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比較[J].河北工業(yè)科技,2017,34(03):208-213.

    [2] 薛勇,陳紅果,楊曉松,等.吹掃捕集-氣相色譜法測定飲用水中6種氯苯類化合物及六氯丁二烯[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2017,27(08):1088-1090.

    作者簡介:梁群(1991年10月)男,籍貫:安徽省安慶市;漢族,現(xiàn)職稱:助理工程師;學歷:本科,從事實驗室分析技術研究與應用。

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