• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    酸奶發(fā)酵罐CIP清洗效能優(yōu)化研究

    2020-07-31 07:03:16陳壽民韓峰
    中國乳品工業(yè) 2020年6期
    關鍵詞:光燈發(fā)酵罐電導

    陳壽民,韓峰

    (1.達能乳業(yè)(上海)有限公司 質量安全管理部,北京101107;2.上海美凱純生物科技有限公司技術開發(fā)應用部,上海200120)

    0 引 言

    酸奶是發(fā)酵乳的俗稱,定義為:以生牛、羊乳或乳粉為原料,經殺菌、發(fā)酵后制成的pH 值降低的產品[1]。根據(jù)尼爾森2018 年發(fā)布的零售數(shù)據(jù)顯示,在中國乳制品份額占快消整體超過兩成(21%),酸奶市場更是增長迅速,舉例谷物酸奶銷售貢獻增長率從2016 年的49%上升到2017 年的51%,高端酸奶(產品均價超過品類平均價格20%及以上)的銷售額貢獻從2016 年的40%增長到了2017年的45%,增長潛力不容小覷。

    發(fā)酵罐是攪拌型酸奶生產工藝中的重要生產設備,需要制定周期性的清潔。不合理的清潔方案會導致企業(yè)能源過度浪費、生產效率降低,嚴重的可能引發(fā)食品安全危機事件[2]。在我國GMP 第一百四十三條規(guī)定:清潔方法應當經過驗證,證實其清潔的效果,以有效防止交叉污染。在美國FDA《清潔程序驗證檢查指南》[3]中第四條規(guī)定:生產企業(yè)對各設備及被清洗對象部件進行清潔驗證之前,應明確制定書面驗證計劃,在計劃中應規(guī)定取樣、分析方法。在歐盟GMP 第四十一條:清潔驗證的設計不應采用“不斷檢驗,直至清潔”的方法。在WHO GMP 第一百五十五條:用于設備清潔的方法應充分經過相關性及效果驗證,證實其清潔的效果有效,以有效防止出現(xiàn)污染和交叉污染。

    路文革等針對啤酒發(fā)酵系統(tǒng)使用了Δ COD 值(重鉻酸鉀法[4])及Δ pH 值變化監(jiān)測清洗的雜質物殘留量,進行CIP 要素優(yōu)化提高了發(fā)酵罐的清洗和消毒效果[5];檢測食品或設備表面的ATP 含量可以很好的反應總體衛(wèi)生狀況[7],該方法廣泛應用于類似HACCP體系中污染的在線監(jiān)測及定量判定[8]。邢書霞等[6]通過對預處理后醫(yī)療器械清洗前、后使用ATP 驗證器械的清洗效率,并以此評價CIP 清洗效果[9]。在2018 年國家發(fā)布了食品接觸表面清洗消毒效果試驗ATP 快速檢驗方法[10],可作為主要驗證手段用于設備清潔消毒潔凈度的快速驗證。但相關方法綜合應用于酸奶發(fā)酵罐的CIP 清洗效能優(yōu)化方案還不成熟,制約了行業(yè)及企業(yè)發(fā)展。

    本研究通過選定酸奶發(fā)酵罐結垢清潔難點作為評價對象,并針對制約企業(yè)發(fā)展較大的CIP 時間要素,研究一套有效的評價及優(yōu)化方法,用于指導酸奶企業(yè)達到提效、節(jié)能、減排目的。

    1 材料和方法

    1.1 實驗材料

    清洗用軟化水,由北京通州自來水公司提供,總硬度≤180 mg/L,pH 值5~7.5。

    復合酸、堿性清洗劑,由上海泰華施清洗劑公司提供,濃度30%~37%。

    主要試劑:0.2500 mol/L 重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、0.1 mol/L 硫酸亞鐵銨標準溶液、硫酸—硫酸銀溶液、化學純硫酸汞。

    1.2 儀器

    15 t 不銹鋼酸奶發(fā)酵罐(罐內含旋轉洗球及定位洗球、溫度、液位傳感器等);CIP 清洗系統(tǒng)(含10 t 堿、酸清洗劑罐、回收水罐、軟化水罐、清洗供料泵Q=25 m3/h、回流泵Q=30 m3/h、清洗線路直徑63 mm、在線流量計、電導儀、溫控儀、PLC 控制器等)、LUYOR-3130 黑光燈、Hygiena System SURE Plus ATP 熒光檢測儀及檢測拭子,上海美凱純生物科技有限公司;pH 值檢測儀。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 酸奶發(fā)酵罐CIP時間要素調查方法

    在對酸奶發(fā)酵罐CIP 基本程序分解基礎上,通過設計跟蹤調查圖表、跟蹤30 組獨立酸奶發(fā)酵罐CIP 時間要素的具體參數(shù)值,制作了CIP 清洗步驟耗時分解表,體現(xiàn)出參數(shù)固定值及非固定值分解統(tǒng)計各分步驟最長最短時間。

    1.3.2 統(tǒng)計分析方法

    對首次水沖洗后樣品渾濁度感官判定法與COD檢測法進行比較,比對項目為量化準確性,并對數(shù)據(jù)變化趨勢圖模擬分析討論標準有效性。堿洗時間的測定通過黑光燈法、光源放大鏡校正視力法、裸視法及ATP 檢測法等結果分析方法的檢出合格率判定各方法是否存在差異顯著。

    每個試驗均重復50 次,試驗結果采用Duncan's multiple test方法進行比較分析。

    1.3.3 酸奶發(fā)酵罐CIP清洗覆蓋率驗證方法

    基于各清洗要素調查基礎上,對50 個獨立酸奶發(fā)酵罐在滿足清洗時間、溫度、濃度、流量設定限值等要求清洗后,由經驗豐富的操作工通過人孔下罐使用強光手電檢查噴淋器狀態(tài)及罐壁、攪拌、取樣器等部位有無明顯異常情況,并分外源性(異物、雜質)與內源性(奶垢)統(tǒng)計異常頻次,并對存在異常的詳細描述問題,將檢查結果記錄在調查表中。

    1.3.4 各CIP清洗效能優(yōu)化步驟的驗證方法

    1.3.4.1 清洗化學潔凈度驗證

    首次沖水潔凈度:沖洗過程中回流線取樣閥上每隔100 s 連續(xù)取樣10 個。通過感官評價渾濁度,評價潔凈度,輸出不同渾濁度描述的定性結果。不渾濁判定為達到沖洗效果。通過對樣品送檢COD 值(重鉻酸鉀硫酸回流法(簡稱標準法))檢測潔凈度,輸出不同渾濁度的COD 值。COD 變化值不明顯作為判定達到沖洗效果。

    清洗液濃度:酸堿滴定法(國標法)、在線電導值檢測。

    有機物定性檢測試驗方法。

    裸視法:裸視法即對清洗后的設備直接用肉眼觀察清潔度。觀察清洗后設備不易清洗部位的表面,清潔、光亮、無可見污物、無奶垢即為合格,否則為不合格。

    光源放大鏡校正視力法:用10 倍光源放大鏡觀察清洗后的設備,觀察清洗后設備不易清洗部位是否有殘留物質。表面無有機物殘留、清潔、光亮、無可見污物、無奶垢即為合格,否則為不合格。

    黑光燈法:配備防護眼罩,打開黑光燈對選定的設備不易清洗部位進行設備清潔效果檢查,有顯示熒光,表示未清洗干凈陽性,反之為清洗干凈。

    有機物定量檢測ATP 熒光法:用ATP 采樣器中無菌預濕潤(含有細胞裂解劑)的專用達克綸拭子,在清洗后的設備表面上涂抹被測區(qū)域(30~45°角、10×10 cm 表面),邊涂抹邊旋轉拭子頭,橫向、縱向各往返擦涂5-6 遍。檢測結果值≥30 RLU 判定為有機物殘留超標,(RUL 為ATP 熒光儀可識別的相對光單位,在System SURE Plus 熒光儀上使用Ultrasnap 檢測拭子時,1 RLU≈1 fmol ATP。經與廠家共同確認,此判定標準嚴于裸視法、校正視力法、黑光燈法判定標準)。清洗劑回收合理濃度判定方法:以在線電導儀檢測顯示結果為準。

    1.3.4.2 清洗微生物潔凈度驗證

    對試驗發(fā)酵罐生產的終產品出廠按照GB19302-2010 微生物限量規(guī)定批檢產品微生物指標。數(shù)據(jù)連續(xù)跟進三個月(抽樣樣本量200 個),無異常結果判定優(yōu)化效果有效。

    大腸菌群:GB 4789.3-2016 食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)

    酵母菌:GB 4789.15-2016 食品安全國家標準食品微生物學檢驗酵母菌和霉菌計數(shù)

    霉菌:GB 4789.15-2016 食品安全國家標準食品微生物學檢驗酵母菌和霉菌計數(shù)。

    2 結果與討論

    2.1 酸奶發(fā)酵罐CIP時間要素調查

    酸奶發(fā)酵罐從生產到CIP 清洗是一個循環(huán)過程,其中CIP 清洗作為整個生產的一部分主要分為5 個步驟:首次水沖洗、堿洗循環(huán)、中間水沖洗、酸洗循環(huán)、最后水沖洗。通過生產實踐發(fā)現(xiàn),除了以上所描述的清洗必須環(huán)節(jié)及參數(shù)之外,在實際的CIP 清洗流程設計過程中,各個步驟的切換銜接是否高效,對每一步及最終的設備CIP 清洗效果及效率起到決定性作用。經調查分析,酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗的各個步驟可細化分解到26 個環(huán)節(jié)。在CIP 清洗程序設計中對各環(huán)節(jié)進行有效的銜接可確保發(fā)酵罐設備CIP 清洗的高效執(zhí)行。

    基于CIP 清洗26 個環(huán)節(jié)分解后的子步驟,對酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗各分步驟的具體耗時按照固定值及非固定值調查分解見表1。

    表1 酸奶發(fā)酵罐各CIP清洗步驟耗時分解表

    將以上統(tǒng)計的分步驟耗時按照酸奶發(fā)酵罐CIP有效清洗時間和無效清洗時間分解如圖1。

    通過對酸奶發(fā)酵罐CIP 時間要素調查可見,在酸奶發(fā)酵罐整個CIP 清洗過程中,有效清洗時間為3 600 s,而無效清洗時間為1 200 s~2 780 s,無效清洗時間占到了總清洗時間的25%~43.6%,此部分無效清洗時間對于清洗效果沒有貢獻,對生產效率構成嚴重影響。有較大的優(yōu)化空間。

    2.2 酸奶發(fā)酵罐CIP時間優(yōu)化

    2.2.1 酸奶發(fā)酵罐CIP計時首次水沖洗時間優(yōu)化

    經統(tǒng)計首次水沖洗COD 值對應的潔凈度及樣品狀態(tài)見表2。

    圖1 酸奶發(fā)酵罐CIP有效清洗時間和無效清洗時間分解圖

    表2 不同的COD值對應樣品渾濁度及樣品狀態(tài)

    按照以上標準,渾濁度目測法在沖洗至鄰近重點時無法準確判定最佳時間。按照COD 值變化法選定一組正常使用的發(fā)酵罐,每個清洗對象取樣50 組數(shù)據(jù),并隨CIP 沖洗時間變化對應COD 值及感官判定結果描述見表3。

    表3 隨CIP沖洗時間變化對應COD值及感官判定結果

    試驗發(fā)現(xiàn),不同酸奶發(fā)酵罐因設備距離CIP 站遠近、流量、罐大小等因素影響沖洗時間雖有不同,但最終沖洗至COD 值小于50 mg/L 時,延長沖洗時間Δ COD 值基本無明顯降低,Δ COD 值由最初的>200 降至<5 內。由此可見,兩個獨立發(fā)酵罐沖洗后達到COD 值50 mg/L 后Δ COD 值變化趨勢得到同樣的結論,可將酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗的首次水沖洗的COD 值與沖洗時間關系模型描述如圖2。

    經取樣對比目測濁度及COD 值變化趨勢,COD值方法設置限值≤50 mg/L 對應時間作為達到沖洗標準精度高可操作性強,可作為首次水沖洗優(yōu)化時間方法。

    2.2.2 酸奶發(fā)酵罐CIP計時中間水沖洗時間優(yōu)化

    圖2 首次水沖洗時間與COD值關系模型

    中間沖洗及最終沖洗的目的是達到中性,pH值在6~8 范圍內可作為目標值判定。按照此目標設定清洗程序及參數(shù)不需要規(guī)定沖洗時間,只需設定沖洗的電導值變化趨勢達到“中性”時,及時轉入下一步清洗程序而避免計時沖洗導致的盲目性。選定一組在用發(fā)酵罐,重復清洗50 次回流線取樣并同步檢測回流線電導值變化。對比pH值法與在線電導檢測法,見表4。

    表4 樣品pH值檢測法與在線電導值判定對比

    縱向比較表中數(shù)據(jù),隨著沖洗時間延長,濃度、pH電導值均降低,但從差異性分析看出,在線電導值與濃度檢測更靈敏,但濃度檢測方法受到取樣方法及時機影響較在線電導值法操作靈活性差,因CIP 清洗系統(tǒng)來線或回線過濾器堵塞等故障可能導致罐內積液,進而影響到清洗的回流電導值反復,出現(xiàn)此類問題需及時排除系統(tǒng)故障確保清洗效率。單純使用Δ pH 值檢測某個點確定重新參數(shù)會導致沖洗不徹底誤判隱患。

    在線電導值檢測是為保證沖洗的徹底性,設置達到“中性”之后切換下一步前的延時程序,一般延時時間為清洗液循環(huán)一圈的2-3 個整數(shù)倍,具體值根據(jù)目標罐與CIP 站距離及清洗流速可確定。經跟蹤數(shù)據(jù),電導值在較短時間即可達到中性水平,延長沖洗時間既浪費清洗用水又影響清洗效率。

    通過設定回程在線檢測監(jiān)測電導值法對比使用Δ pH 值檢測法判定中間沖洗可及時判定是否“沖至中性”,操作性強且準確度高,可作為優(yōu)化中間沖洗時間優(yōu)化方法。

    2.2.3 酸奶發(fā)酵罐CIP計時堿洗循環(huán)時間優(yōu)化

    為研究酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗不同時間對清洗效果的影響,選擇ATP 熒光法、裸視法、光源放大鏡校正視力法平行比較,評價不同清洗時間參數(shù)對酸奶發(fā)酵罐CIP堿性清洗劑清洗后效果。

    CIP 清洗步驟中堿洗的主要目的是使被清洗對象達到化學清潔度水平,為有效進行酸清洗及消毒準備。判定標準為被清洗發(fā)酵罐內表面及不易清潔部位(攪拌葉背面、人口及視鏡)無有機污垢殘留,即通過感官驗證清潔、光亮、無可見污物、無奶垢,無油膩感即為合格。實驗對象選擇酸奶發(fā)酵罐的難清洗部位,通過使用不同的驗證方法驗證是否達到清潔度要求。

    試驗組清洗具體參數(shù)及清洗方法見表5。

    表5 酸奶發(fā)酵罐堿洗參數(shù)及清洗方法

    分組檢測結果及分析見表6。

    表6 酸奶發(fā)酵罐堿洗檢測結果分析

    表6 結果表明,不同堿清洗時間組對照20 min 清洗組,其中通過14 min 堿清洗組檢出合格率判定黑光燈和ATP 方法與裸視法、校正視力法差異明顯,其中ATP 熒光法檢測的靈敏度更高于黑光燈法。其他清洗要素固定的前提下,明顯高于14 min 堿洗組和12 min 堿洗組。裸視法、矯正視力法及黑光燈法檢驗異常率低的原因可能因為被觀察表面設備表面凹凸不平,很難觀察清楚,并且目測只能觀察到粒徑大于5 μm 直徑的污垢及雜質,散在設備表面的微量有機物及雜質無法通過肉眼及簡單的輔助工具觀察到。

    通過評價各種酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗堿性清洗驗證方法評價,也存在明顯的差異性。概括總結見表7。

    表7 酸奶發(fā)酵罐堿洗優(yōu)化方法評價

    經對優(yōu)化檢測方法評價結果表明,ATP 熒光法用于CIP 清洗堿洗后驗證明顯在結果的判定準確性、靈敏性、操作方便性及可量化性各方面優(yōu)于傳統(tǒng)的裸視法、校正視力法、黑光燈法,在乳品企業(yè)一直使用的傳統(tǒng)常規(guī)方法基于感官評價,存在人為因素對結果判定影響大,因此,在酸奶生產企業(yè)推廣ATP 熒光法有顯示意義。

    2.2.4 酸奶發(fā)酵罐CIP時間優(yōu)化效果評價

    在優(yōu)化基礎上,對酸奶發(fā)酵罐攪拌葉背部及人孔視鏡等難清潔部位驗證,并通過持續(xù)監(jiān)測驗證同期對比3 個月共200 批次生產的最終產品微生物檢驗結果數(shù)據(jù)見表8。

    表8 CIP清洗時間優(yōu)化效果驗證

    通過優(yōu)化方法實施在日產300 t酸奶生產廠為例,按照每罐15 t 計,共計需使用20 罐次,每次生產使用后均需要CIP 清洗,跟蹤酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗優(yōu)化前后耗用時間對比見表9。

    表9 驗證各CIP清洗可優(yōu)化環(huán)節(jié)優(yōu)化前后的清洗時間耗用

    按照設定的優(yōu)化方法,持續(xù)跟進優(yōu)化后3 個月共200 批次使用效果,從酸奶發(fā)酵罐各項感官、理化、微生物驗證等評價滿足優(yōu)化目標要求,優(yōu)化效果可接受。按照優(yōu)化方法對酸奶發(fā)酵罐CIP 清洗優(yōu)化前后耗時統(tǒng)計得出,優(yōu)化后單罐CIP 清洗效率可提升37%。對應該效率提升可顯著提升生產企業(yè)生產效率、節(jié)約能源耗用并降低污水排放。

    3 結 論

    通過對發(fā)酵罐CIP26 個子步驟現(xiàn)狀分析及跟蹤基礎上得出,無效清洗時間占到了總清洗時間的25%~43.6%。

    通過對酸奶發(fā)酵罐CIP 首次水沖洗使用COD 法對比感官判定法,重復跟蹤得到COD 值在50 mg/L以下時可量化精確的確定首次水沖洗的最佳時間。

    通過對酸奶發(fā)酵罐CIP 中間及末次水沖洗時間判定方法,對比得出使用在線電導值判定法優(yōu)于pH值法及濃度檢測法,量化精確的確定中間及末次水沖洗的最佳時間。

    通過對酸奶發(fā)酵罐CIP 堿洗清洗效果跟蹤發(fā)現(xiàn),ATP 檢測法優(yōu)于黑光燈法、校正視力法及裸視法,可量化精準的確定最佳堿洗時間。

    通過對酸奶發(fā)酵罐CIP 優(yōu)化后的效果評價,優(yōu)化后感官、理化、微生物驗證等滿足優(yōu)化目標要求。對優(yōu)化后的效率評價,優(yōu)化后單罐CIP 清洗效率可提升37%。對應該效率提升可顯著提升生產企業(yè)生產效率、節(jié)約能源耗用并降低污水排放。

    猜你喜歡
    光燈發(fā)酵罐電導
    餐廚廢水和固渣厭氧發(fā)酵試驗研究
    發(fā)酵罐不銹鋼換熱盤管泄漏失效分析
    基于IEC標準的電阻表(阻抗表)和電導表的技術要求研究
    電子制作(2018年14期)2018-08-21 01:38:38
    LED補光燈
    熒光滲透檢測中使用LED黑光燈出現(xiàn)異常原因及應對措施
    無損檢測(2016年9期)2016-10-26 01:15:38
    利用計算流體力學技術分析啤酒發(fā)酵罐構型對溫度和流動的影響
    基于電導增量法的模型預測控制光伏MPPT算法
    30L發(fā)酵罐培養(yǎng)枯草芽孢桿菌產高密度芽孢的研究
    上帝說要有光
    CHIP新電腦(2016年3期)2016-03-10 14:32:06
    RNA干擾HeLa細胞IKCa1基因對中電導鈣激活鉀通道電流的影響
    1024视频免费在线观看| 一本大道久久a久久精品| 九色亚洲精品在线播放| 欧美精品高潮呻吟av久久| 亚洲在久久综合| 麻豆av在线久日| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 建设人人有责人人尽责人人享有的| h视频一区二区三区| 欧美日韩综合久久久久久| 成人黄色视频免费在线看| 男女国产视频网站| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 两个人免费观看高清视频| 九草在线视频观看| 亚洲,欧美精品.| 午夜老司机福利剧场| 国产成人a∨麻豆精品| 久久热在线av| 久久午夜福利片| 丝袜美足系列| 老司机亚洲免费影院| 国产精品熟女久久久久浪| 日本av手机在线免费观看| 日本欧美国产在线视频| 人妻系列 视频| 久久精品国产亚洲av天美| 国产色婷婷99| 国产精品不卡视频一区二区| 久久精品人人爽人人爽视色| 亚洲国产av新网站| 午夜日韩欧美国产| 久久精品国产a三级三级三级| 国产在线免费精品| 久久久久久伊人网av| 精品卡一卡二卡四卡免费| 999精品在线视频| 婷婷成人精品国产| 黄色配什么色好看| 99香蕉大伊视频| 国产综合精华液| 超碰97精品在线观看| 人妻一区二区av| 国产精品国产三级专区第一集| 午夜久久久在线观看| 国产片特级美女逼逼视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 天堂中文最新版在线下载| 日韩大片免费观看网站| 丝袜脚勾引网站| h视频一区二区三区| 一级片免费观看大全| 国产亚洲欧美精品永久| 少妇人妻精品综合一区二区| 国产精品二区激情视频| 成人国产麻豆网| 亚洲成人手机| av在线app专区| 久久国产精品大桥未久av| 一区二区av电影网| 亚洲国产欧美网| 国产在线一区二区三区精| 亚洲经典国产精华液单| 日韩精品免费视频一区二区三区| 美女高潮到喷水免费观看| 69精品国产乱码久久久| 亚洲精品av麻豆狂野| 999精品在线视频| 久久久久国产网址| 久久99蜜桃精品久久| 1024视频免费在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 免费大片黄手机在线观看| 午夜福利在线免费观看网站| 国产熟女欧美一区二区| 电影成人av| 有码 亚洲区| av电影中文网址| 精品少妇内射三级| 叶爱在线成人免费视频播放| 看十八女毛片水多多多| 永久网站在线| 国产精品一区二区在线观看99| 精品酒店卫生间| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲天堂av无毛| 一区二区av电影网| 精品第一国产精品| 一本大道久久a久久精品| 香蕉精品网在线| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 观看美女的网站| 国产精品99久久99久久久不卡 | 丝袜喷水一区| 免费观看在线日韩| 久久久久人妻精品一区果冻| 999久久久国产精品视频| 国产精品一区二区在线观看99| 国产成人免费观看mmmm| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 一级片'在线观看视频| 毛片一级片免费看久久久久| 老汉色∧v一级毛片| 考比视频在线观看| 老鸭窝网址在线观看| 欧美精品国产亚洲| 亚洲国产欧美网| 女的被弄到高潮叫床怎么办| h视频一区二区三区| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 婷婷色综合大香蕉| 中文字幕最新亚洲高清| 久久久久国产精品人妻一区二区| 免费少妇av软件| 叶爱在线成人免费视频播放| 亚洲欧洲国产日韩| 免费观看性生交大片5| 国产黄色视频一区二区在线观看| 丁香六月天网| 亚洲成人av在线免费| 国产麻豆69| 在线观看美女被高潮喷水网站| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 久久鲁丝午夜福利片| 一级,二级,三级黄色视频| 可以免费在线观看a视频的电影网站 | 中文天堂在线官网| 色婷婷av一区二区三区视频| 国产亚洲最大av| 一本久久精品| 国产精品久久久久久精品古装| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲人成77777在线视频| 男人操女人黄网站| av天堂久久9| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲精品一区蜜桃| 亚洲av国产av综合av卡| 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产免费福利视频在线观看| 一区二区三区四区激情视频| h视频一区二区三区| 制服诱惑二区| 我要看黄色一级片免费的| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 欧美日韩成人在线一区二区| 一区二区三区乱码不卡18| 成年动漫av网址| 香蕉国产在线看| 亚洲成人手机| 亚洲精品一二三| 最新中文字幕久久久久| 久久精品夜色国产| 免费高清在线观看日韩| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 国产高清国产精品国产三级| 波多野结衣av一区二区av| 久久免费观看电影| 天堂8中文在线网| 老熟女久久久| 久久精品亚洲av国产电影网| 亚洲欧美清纯卡通| 欧美+日韩+精品| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 国产麻豆69| 女性被躁到高潮视频| 考比视频在线观看| 日韩大片免费观看网站| 飞空精品影院首页| 精品福利永久在线观看| 高清不卡的av网站| 国产不卡av网站在线观看| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 啦啦啦啦在线视频资源| 欧美激情极品国产一区二区三区| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 激情视频va一区二区三区| 国产精品一区二区在线观看99| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 久久久久久免费高清国产稀缺| 色网站视频免费| 多毛熟女@视频| 三上悠亚av全集在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 在线观看免费高清a一片| 国产xxxxx性猛交| 制服诱惑二区| 一二三四在线观看免费中文在| 国产欧美亚洲国产| 成人影院久久| 国产成人精品一,二区| 国产黄频视频在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲美女搞黄在线观看| 国产亚洲欧美精品永久| 久久 成人 亚洲| 日本欧美国产在线视频| 国产野战对白在线观看| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 超色免费av| 国产男女内射视频| av电影中文网址| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲精品美女久久av网站| 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲av综合色区一区| 不卡视频在线观看欧美| 日本色播在线视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 一区二区三区激情视频| 日韩在线高清观看一区二区三区| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 欧美日韩av久久| 日韩一区二区视频免费看| 久久久亚洲精品成人影院| 男女国产视频网站| 丰满饥渴人妻一区二区三| 成人午夜精彩视频在线观看| 一本色道久久久久久精品综合| 性色av一级| 成年美女黄网站色视频大全免费| 国产av国产精品国产| 日韩视频在线欧美| 最近最新中文字幕免费大全7| 韩国高清视频一区二区三区| 母亲3免费完整高清在线观看 | tube8黄色片| 日本午夜av视频| 9热在线视频观看99| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 欧美少妇被猛烈插入视频| 亚洲美女搞黄在线观看| 欧美日韩成人在线一区二区| 国产精品99久久99久久久不卡 | 成人国语在线视频| 久久人人97超碰香蕉20202| 婷婷色麻豆天堂久久| 亚洲成人手机| 精品视频人人做人人爽| 最近最新中文字幕免费大全7| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 男女免费视频国产| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| www.av在线官网国产| 黑人猛操日本美女一级片| 国产野战对白在线观看| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 精品一区在线观看国产| 国产又爽黄色视频| 国产97色在线日韩免费| 亚洲精品一区蜜桃| 国产精品无大码| 人妻少妇偷人精品九色| 国产免费福利视频在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲成国产人片在线观看| 中文字幕制服av| 亚洲精品视频女| 又黄又粗又硬又大视频| 99国产综合亚洲精品| 久久99热这里只频精品6学生| 一区二区日韩欧美中文字幕| 高清av免费在线| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 久久这里只有精品19| 亚洲av综合色区一区| 日韩人妻精品一区2区三区| 久久久国产欧美日韩av| 黄频高清免费视频| 丰满乱子伦码专区| 永久网站在线| 国产有黄有色有爽视频| 久久久久精品久久久久真实原创| 91精品国产国语对白视频| 成年av动漫网址| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 下体分泌物呈黄色| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 久久久久久伊人网av| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 精品久久久精品久久久| 日韩欧美一区视频在线观看| 免费高清在线观看视频在线观看| 我的亚洲天堂| 亚洲国产精品国产精品| 国产免费福利视频在线观看| 国产综合精华液| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 边亲边吃奶的免费视频| 综合色丁香网| 国产精品久久久av美女十八| 麻豆av在线久日| 日日摸夜夜添夜夜爱| www.自偷自拍.com| 欧美精品一区二区大全| 国产一区二区 视频在线| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国产一区二区激情短视频 | 欧美精品国产亚洲| 国产精品熟女久久久久浪| 欧美变态另类bdsm刘玥| 制服诱惑二区| 国产在视频线精品| 国产av一区二区精品久久| 欧美日韩一级在线毛片| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国产精品不卡视频一区二区| 少妇人妻 视频| 日本爱情动作片www.在线观看| tube8黄色片| 一区二区三区精品91| 午夜日韩欧美国产| 赤兔流量卡办理| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲视频免费观看视频| 十分钟在线观看高清视频www| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 香蕉国产在线看| 国产精品国产三级国产专区5o| 久久久亚洲精品成人影院| av女优亚洲男人天堂| 久久99一区二区三区| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 欧美少妇被猛烈插入视频| 青春草视频在线免费观看| 可以免费在线观看a视频的电影网站 | 1024香蕉在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 青春草视频在线免费观看| 大码成人一级视频| 成年女人在线观看亚洲视频| 欧美另类一区| 熟女av电影| 多毛熟女@视频| 久久久精品区二区三区| 一本久久精品| 丁香六月天网| 亚洲精品aⅴ在线观看| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产精品久久久久久精品古装| 国产男女超爽视频在线观看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 啦啦啦啦在线视频资源| 日本-黄色视频高清免费观看| 久久久久人妻精品一区果冻| 97在线人人人人妻| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 成年动漫av网址| 少妇人妻 视频| 日韩一区二区三区影片| 国产有黄有色有爽视频| 久久久久久久久免费视频了| 男人添女人高潮全过程视频| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲一区中文字幕在线| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产激情久久老熟女| 99久久人妻综合| 只有这里有精品99| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 18在线观看网站| 老司机亚洲免费影院| 亚洲中文av在线| 国产人伦9x9x在线观看 | 色吧在线观看| 免费少妇av软件| 一级片'在线观看视频| 日韩电影二区| 搡老乐熟女国产| 人妻一区二区av| 久久久久久久精品精品| 女人久久www免费人成看片| 亚洲成人手机| 黄频高清免费视频| 九色亚洲精品在线播放| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久久久久久大尺度免费视频| 少妇被粗大猛烈的视频| 亚洲精品一区蜜桃| xxx大片免费视频| 精品视频人人做人人爽| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲久久久国产精品| 亚洲,一卡二卡三卡| 成人亚洲精品一区在线观看| 国产精品久久久久成人av| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 观看av在线不卡| 男人舔女人的私密视频| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 免费少妇av软件| 午夜久久久在线观看| 国产成人午夜福利电影在线观看| 精品少妇久久久久久888优播| 欧美激情极品国产一区二区三区| 日韩欧美精品免费久久| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产精品无大码| 久久久久久久国产电影| av免费在线看不卡| 国产淫语在线视频| 久久ye,这里只有精品| 亚洲久久久国产精品| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲精品一二三| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 最近最新中文字幕大全免费视频 | 日本欧美国产在线视频| 午夜日本视频在线| 18禁动态无遮挡网站| 精品一区二区免费观看| 男女无遮挡免费网站观看| 精品一区在线观看国产| 免费大片黄手机在线观看| 久久精品国产综合久久久| 日本-黄色视频高清免费观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 午夜av观看不卡| 国产深夜福利视频在线观看| 在线观看三级黄色| 黄片小视频在线播放| 日日爽夜夜爽网站| 黄频高清免费视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产极品粉嫩免费观看在线| 老女人水多毛片| 国产亚洲欧美精品永久| 国产成人一区二区在线| 午夜福利视频精品| 高清黄色对白视频在线免费看| 久久人人爽人人片av| 黄片无遮挡物在线观看| 亚洲综合色网址| 少妇精品久久久久久久| 男女边吃奶边做爰视频| 99re6热这里在线精品视频| 精品少妇内射三级| 黄频高清免费视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影 | 国产女主播在线喷水免费视频网站| 少妇人妻精品综合一区二区| 日本午夜av视频| 新久久久久国产一级毛片| 国产男女内射视频| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 精品人妻熟女毛片av久久网站| 精品少妇内射三级| 亚洲一码二码三码区别大吗| 精品少妇一区二区三区视频日本电影 | 久久免费观看电影| 在线免费观看不下载黄p国产| 久久人妻熟女aⅴ| 99久久综合免费| 亚洲在久久综合| 一级毛片电影观看| 丝袜喷水一区| 美女国产视频在线观看| 国产精品99久久99久久久不卡 | 精品福利永久在线观看| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 久久精品人人爽人人爽视色| 中文字幕最新亚洲高清| 久久久精品免费免费高清| 国产成人精品婷婷| 国产成人精品一,二区| 十分钟在线观看高清视频www| 丝瓜视频免费看黄片| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 国产精品蜜桃在线观看| 91aial.com中文字幕在线观看| 欧美成人午夜精品| 亚洲av国产av综合av卡| 少妇 在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 水蜜桃什么品种好| 国产精品 国内视频| 一二三四在线观看免费中文在| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 国产 精品1| 波多野结衣一区麻豆| 免费黄频网站在线观看国产| www.熟女人妻精品国产| 性高湖久久久久久久久免费观看| a级毛片黄视频| 亚洲天堂av无毛| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 两个人看的免费小视频| 99国产综合亚洲精品| 亚洲精品第二区| 亚洲av成人精品一二三区| 久久婷婷青草| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲av日韩在线播放| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 亚洲国产av影院在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| xxxhd国产人妻xxx| 久久精品国产亚洲av高清一级| 亚洲精品在线美女| 一本色道久久久久久精品综合| 黄片小视频在线播放| 午夜老司机福利剧场| 边亲边吃奶的免费视频| 丝袜在线中文字幕| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲久久久国产精品| 欧美人与性动交α欧美软件| 日本av免费视频播放| 欧美av亚洲av综合av国产av | 亚洲国产欧美日韩在线播放| 各种免费的搞黄视频| a级片在线免费高清观看视频| 久久午夜福利片| freevideosex欧美| 国产亚洲精品第一综合不卡| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产精品人妻久久久影院| 国产成人午夜福利电影在线观看| 日韩欧美精品免费久久| 久久99蜜桃精品久久| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲欧美精品自产自拍| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 亚洲中文av在线| 狂野欧美激情性bbbbbb| 国产精品偷伦视频观看了| 如何舔出高潮| 一区二区av电影网| 午夜福利视频在线观看免费| 精品久久蜜臀av无| 午夜免费观看性视频| 97在线视频观看| 伦精品一区二区三区| 国产av国产精品国产| 亚洲成人av在线免费| 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产熟女欧美一区二区| 老司机亚洲免费影院| 久久久久久久久久久久大奶| 一级黄片播放器| 成人手机av| 欧美成人午夜免费资源| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 一级片'在线观看视频| 18禁国产床啪视频网站| 综合色丁香网| 亚洲成色77777| 又黄又粗又硬又大视频| 国产精品 国内视频| 2021少妇久久久久久久久久久| 欧美在线黄色| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 国产麻豆69| 日本91视频免费播放| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 99久久综合免费| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 欧美日韩精品网址| 丝袜人妻中文字幕| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 又大又黄又爽视频免费| tube8黄色片| 国产精品欧美亚洲77777| 深夜精品福利| 国产成人免费无遮挡视频| 国产精品av久久久久免费| 9热在线视频观看99| 香蕉国产在线看| 97在线人人人人妻| 一边亲一边摸免费视频| 人妻一区二区av| 美女福利国产在线| 男女免费视频国产| 韩国高清视频一区二区三区| 少妇人妻 视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 女人久久www免费人成看片| 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲av国产av综合av卡| 999久久久国产精品视频| 精品午夜福利在线看| 18禁国产床啪视频网站| 男男h啪啪无遮挡| 永久网站在线| 国产乱来视频区| 欧美日韩精品成人综合77777| 日本91视频免费播放| 一边亲一边摸免费视频| 欧美日韩综合久久久久久|