• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    水泥中鉻測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法

    2020-07-31 08:16:02馬麗石東華王麗英蘇靜劉健齊敏王華
    化學(xué)分析計(jì)量 2020年4期
    關(guān)鍵詞:中鉻測(cè)定儀檢出限

    馬麗,石東華,王麗英,蘇靜,劉健,齊敏,王華

    (山東省水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站,濟(jì)南 250022)

    水泥中六價(jià)鉻的來源主要有四方面[1-2],一是水泥原料如泥灰?guī)r、石灰石、黏土或鐵尾礦中含有的微量鉻;二是破碎粉磨設(shè)備含鉻的磨損面引入;三是水泥回轉(zhuǎn)窯中含鉻耐火磚在高溫、高風(fēng)壓、高堿度等條件下,使鉻氧化而摻入;四是一些含鉻的工業(yè)廢渣作為替代染料或原料的使用而引入水泥中。水泥中的六價(jià)鉻會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生嚴(yán)重的危害,人員在生產(chǎn)、建筑過程中誤觸到會(huì)形成難以治愈的水泥皮炎或水泥濕疹[3-4]。六價(jià)鉻能透過細(xì)胞膜,嚴(yán)重?fù)p傷人體呼吸道、消化道、皮膚和粘膜,甚至致癌。此外,水泥中的六價(jià)鉻還會(huì)溶出[5-6]進(jìn)入土壤和地下水,對(duì)土壤和地下水造成嚴(yán)重污染[7]。因此準(zhǔn)確檢測(cè)水泥中六價(jià)鉻的含量,對(duì)于環(huán)境污染防治、人員健康保障有重要的意義。六價(jià)鉻的檢測(cè)方法較多[8-12],國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水泥中水溶性鉻(VI)的限量及測(cè)定方法》中規(guī)定的是分光光度法或比色計(jì)法[13]。水泥中鉻測(cè)定儀便是基于分光光度法設(shè)計(jì)的儀器,專門應(yīng)用于水泥中六價(jià)鉻的測(cè)定,在水泥生產(chǎn)、建材檢測(cè)等領(lǐng)域有廣泛地應(yīng)用。目前水泥中鉻測(cè)定儀的檢定或校準(zhǔn)尚無相應(yīng)的規(guī)程和規(guī)范,導(dǎo)致該儀器的性能無法評(píng)價(jià)、量值無法溯源、測(cè)量準(zhǔn)確性無法保證。為此,筆者基于該儀器的比色原理,參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及儀器說明書,建立了一種水泥中鉻測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法,能夠評(píng)價(jià)儀器整機(jī)性能,判定儀器是否合格。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器原理

    水泥中鉻測(cè)定儀主要包括光學(xué)系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)、計(jì)算系統(tǒng)和進(jìn)出液控制系統(tǒng)等。測(cè)試原理是基于分光光度法,水泥中的六價(jià)鉻在一定條件下,與顯色劑發(fā)生反應(yīng)而顯色,當(dāng)單色光通過顯色溶液,根據(jù)朗伯-比爾定律,吸光度與吸光物質(zhì)的濃度成正比,通過光電檢測(cè)裝置將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)過處理器后顯示六價(jià)鉻含量。測(cè)試過程如圖1 所示。

    圖1 儀器的測(cè)試原理及測(cè)試過程

    1.2 主要儀器與試劑

    容量瓶、分度吸量管:A 級(jí),天玻玻璃儀器有限公司;

    鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度為100 mg/L,擴(kuò)展不確定度為0.8%(k=2),山東省計(jì)量科學(xué)研究院。

    1.3 環(huán)境要求

    環(huán)境溫度:10~35℃;相對(duì)濕度:≤80%;供電電壓:(220±22)V;頻率:(50±1)Hz;周圍無強(qiáng)烈震動(dòng),無強(qiáng)電、磁場(chǎng)干擾。

    2 校準(zhǔn)項(xiàng)目

    2.1 線性誤差

    開機(jī)待儀器穩(wěn)定好后,用空白溶液調(diào)零。用水稀釋鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),配制成鉻質(zhì)量濃度分別為0.0,0.1,0.5,1.0,1.5 mg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行3 次吸光度重復(fù)測(cè)定,取3 次測(cè)量的平均值作為吸光度I,按線性回歸法計(jì)算線性方程,見式(1)。

    線性方程:

    式中:I——3 次吸光度測(cè)量值的平均值;

    a——工作曲線的截距;

    b——工作曲線的斜率;

    c——溶液中鉻的濃度。

    按式(2)計(jì)算每個(gè)濃度的線性誤差:

    式 中:ci——按線性方程計(jì)算得到第i個(gè)鉻濃度;

    csi——系列標(biāo)準(zhǔn)濃度中第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度;

    取最大值作為儀器的線性誤差。

    2.2 檢出限

    在相同條件下,對(duì)空白溶液進(jìn)行11 次吸光度的測(cè)量,按式(3)計(jì)算出檢出限CL。

    式中:SA——空白 溶液連續(xù)測(cè)量11 次吸光度的標(biāo)準(zhǔn) 偏差。

    2.3 重復(fù)性

    選擇1.0 mg/L 濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量7 次,按照式(4)計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),即為儀器的重復(fù)性。

    式 中:RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;

    ——吸光度n次測(cè)量平均值;

    Ii——吸光度單次測(cè)量值;

    n——重復(fù)測(cè)量次數(shù)。

    3 校準(zhǔn)方法討論

    水泥中鉻測(cè)定儀的重要參數(shù)有線性誤差、檢出限及重復(fù)性等。該儀器利用校正曲線來判斷測(cè)定值的準(zhǔn)確性,線性誤差是評(píng)判實(shí)測(cè)曲線與理想直線之間的偏差,因此建立線性誤差來評(píng)價(jià)儀器性能。根據(jù)國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)對(duì)檢出限作出的規(guī)定,確定檢出限方法。重復(fù)性反映出儀器在分析期間穩(wěn)定可靠性能,是評(píng)價(jià)分析儀器的重要技術(shù)指標(biāo)。因此通過相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來反映儀器測(cè)量的一致程度。

    4 校準(zhǔn)實(shí)例

    按照上述方法對(duì)河北科析儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的GKX-1 型水泥中鉻測(cè)定儀進(jìn)行進(jìn)行校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為21.3℃,相對(duì)濕度56% 。

    按要求配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器開機(jī)預(yù)熱后,加入蒸餾水進(jìn)行調(diào)零。用待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗儀器,排液。加入待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量,測(cè)試結(jié)束后排液,用蒸餾水沖洗儀器。儀器的測(cè)試原理及測(cè)試過程如圖1 所示。校準(zhǔn)項(xiàng)目包括線性誤差,檢出限和重復(fù)性。吸光度測(cè)試結(jié)果列于表1。

    表1 吸光度測(cè)定結(jié)果

    按照線性回歸法處理表1 數(shù)據(jù),計(jì)算得到線性方程為I=0.013 2+1.083 0c。按式(2)計(jì)算儀器的線性誤差,結(jié)果見表2。由表2 可知,線性誤差最大值為ciΔ=2.34%。

    表2 線性誤差

    檢出限結(jié)果列于表3。

    表3 檢出限

    將表3 數(shù)據(jù)代入式(3),計(jì)算得到該儀器的檢出限CL=0.002 mg/L。

    重復(fù)性結(jié)果列于表4。

    表4 重復(fù)性

    由表4 計(jì)算可得,重復(fù)性測(cè)量平均值為1.111,將數(shù)據(jù)代入式(4),計(jì)算得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%,即為儀器的重復(fù)性。

    5 不確定度評(píng)定

    5.1 測(cè)量模型

    測(cè)量模型按式(2)計(jì)算。

    5.2 不確定度的來源

    5.2.1 線性方程計(jì)算出的濃度值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ci)

    由表1 數(shù)據(jù)按照式(5)計(jì)算得到校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差SI/c[14-16]:

    式中:N——測(cè)試校準(zhǔn)溶液的次數(shù),N=15。

    回歸質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ci)按照式(6)計(jì)算[14-16]:

    式中:SI/c——校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

    n——測(cè)量每點(diǎn)的次數(shù),n=3;

    N——測(cè)試校準(zhǔn)溶液的次數(shù),N=15;

    ci——第i點(diǎn)按照線性方程計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)得值;

    ——不同校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值;

    csj——第i點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值;

    j——標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量序號(hào)的附標(biāo)。

    校準(zhǔn)曲線由表1 數(shù)據(jù)回歸所得,依據(jù)校準(zhǔn)曲線,取測(cè)量0.5 mg/L 的點(diǎn),測(cè)得溶液回歸質(zhì)量濃度平均值ci=0.511 7 μg/mL,線性誤差為2.34%,將以上數(shù)據(jù)代入式(7)中,得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ci)=0.008 mg/L。

    5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入不確定度分量u(ci)

    校準(zhǔn)用系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋得到,影響其標(biāo)準(zhǔn)不確定度的因素有溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的不確定度、稀釋過程及容量量器引入的不確定度。鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度0.8%(k=2),則鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.4%;制備工作用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液由高濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋,使用單標(biāo)線吸量管及單標(biāo)線容量瓶定容配制而成。以配制0.5 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液為例,使用1 mL 單標(biāo)線吸量管一次及100 mL 容量瓶一次。1 mL 單標(biāo)線吸量管的允許誤差是±0.007 mL,設(shè)其服從均勻分布,則引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為0.4%;100 mL 容量瓶的允許誤差±0.1 mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.058 %。則0.5 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ci)由上述分量合成:

    5.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    按照文獻(xiàn)[14-15]計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,其中靈敏系數(shù):

    各輸入量間不相關(guān),計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    取包含因子k=2,包含概率約為95%,擴(kuò)展不確定度Ur(Δc) =2×ur,c(Δc) =2 ×1.7% =3.4%。

    6 結(jié)語

    利用鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)水泥中鉻測(cè)定儀進(jìn)行了校準(zhǔn),得到檢出限為0.002 mg/L,重復(fù)性為0.1%,線性誤差為2.3%,并對(duì)水泥中鉻測(cè)定儀線性誤差測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行了評(píng)定,擴(kuò)展不確定度為3.4%(k=2)。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)水泥中鉻測(cè)定儀性能的綜合評(píng)價(jià),能夠?yàn)榇祟悆x器的科學(xué)研究和計(jì)量工作提供借鑒,并確保水泥中鉻元素測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和溯源性。

    猜你喜歡
    中鉻測(cè)定儀檢出限
    環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果低于最低檢出限數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理方法
    定量NMR中多種檢出限評(píng)估方法的比較
    基于Android系統(tǒng)的汽油氧化安定性測(cè)定儀的設(shè)計(jì)
    電子制作(2018年11期)2018-08-04 03:25:50
    智能復(fù)擺周期測(cè)定儀的研制
    電子制作(2017年23期)2017-02-02 07:17:01
    雞飼料中鉻的營(yíng)養(yǎng)研究及其應(yīng)用
    廣東飼料(2016年7期)2016-12-01 03:43:34
    氨基化MCM-41對(duì)多組分體系中鉻、鎳、砷的吸附研究
    果蔗地土壤中鉻、銅和鋅含量特征研究
    基于EP-17A2的膠體金法檢測(cè)糞便隱血的空白限、檢出限及定量限的建立及評(píng)價(jià)
    石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中痕量金檢出限的不確定度分析
    拜安時(shí)與D10糖化血紅蛋白測(cè)定儀的臨床實(shí)用性比較
    涞源县| 东乌珠穆沁旗| 镇平县| 曲阳县| 津南区| 怀宁县| 济阳县| 聂荣县| 永善县| 旬邑县| 锡林郭勒盟| 威信县| 鸡东县| 盘山县| 曲靖市| 长阳| 太仓市| 高青县| 麻栗坡县| 临漳县| 临江市| 桑日县| 嘉义市| 腾冲县| 阳西县| 陇南市| 元阳县| 全州县| 安多县| 德安县| 新河县| 波密县| 饶阳县| 双桥区| 信丰县| 英超| 当阳市| 泗洪县| 阳新县| 江都市| 方正县|