高溫聲表面波器件Pt電極的制備研究*

駱 偉，郝文昌，郭偉龍，趙廣宏，尹玉剛

高溫聲表面波器件Pt電極的制備研究*

駱 偉，郝文昌，郭偉龍，趙廣宏，尹玉剛

（北京遙測(cè)技術(shù)研究所 北京 100076）

針對(duì)高溫聲表面波（SAW）器件中的Pt電極制備需求，采用電感耦合等離子體干法刻蝕工藝實(shí)現(xiàn)Pt電極的干法刻蝕。通過(guò)采用純Ar氣源，研究不同ICP功率/RF功率下Pt電極的刻蝕，采用優(yōu)化的刻蝕參數(shù)實(shí)現(xiàn)SAW中Pt叉指電極的制備。針對(duì)Pt濺射刻蝕中出現(xiàn)的再沉積問(wèn)題，分析沉積物對(duì)電極制備的影響，通過(guò)后處理實(shí)現(xiàn)沉積物的去除，實(shí)現(xiàn)高溫SAW器件的制備。

聲表面波；叉指換能器；Pt刻蝕；電感耦合等離子體

引 言

聲表面波SAW（Surface Acoustic Wave）傳感器是一種借助于無(wú)線讀取系統(tǒng)和SAW芯片研制的無(wú)源傳感器。這種傳感器具有其獨(dú)特的優(yōu)越性，即傳感器無(wú)需電池供電即可實(shí)現(xiàn)物理信號(hào)和電學(xué)信號(hào)的轉(zhuǎn)換，解決了有源傳感器的電源環(huán)境適應(yīng)性及維護(hù)問(wèn)題；另外由于傳感信號(hào)的無(wú)線傳輸，不存在走線、線路干擾及熱防護(hù)問(wèn)題，可以應(yīng)用于劇毒危險(xiǎn)、旋轉(zhuǎn)等惡劣環(huán)境，因此，對(duì)其在航空航天、高溫作業(yè)等苛刻環(huán)境下的應(yīng)用研究具有重要的意義[1-4]。

SAW傳感器的核心敏感元件由壓電襯底和表面的金屬換能器構(gòu)成。在高溫環(huán)境下，傳感器的性能一般會(huì)發(fā)生衰減，壓電襯底材料的選擇和換能器材料的選擇對(duì)于傳感器的性能非常關(guān)鍵。金屬鉑（Pt）作為一種重要的耐高溫金屬材料，因其具有低電阻率且能在高溫氧環(huán)境中保持高穩(wěn)定性，而被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體存儲(chǔ)器電極和高溫MEMS器件的制備中[5-10]，特別適用于耐高溫聲表面波器件電極的制作。

采用Pt作為電極材料的一個(gè)難題在于如何對(duì)其進(jìn)行圖形化以實(shí)現(xiàn)叉指換能器的精確制備，尤其是對(duì)于高諧振頻率下的換能器結(jié)構(gòu)線條，其線條尺寸需保持在1μm左右甚至更小，而傳統(tǒng)的剝離技術(shù)想要達(dá)到要求已非常困難。其次，Pt作為一種惰性金屬材料，難以與化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，目前已知可用于腐蝕Pt的化學(xué)成分僅有王水，且只能用于對(duì)尺寸相對(duì)較大的結(jié)構(gòu)進(jìn)行腐蝕[11]。

干法刻蝕技術(shù)作為一種精細(xì)微加工技術(shù)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于Pt材料的微小電極加工中，可加工線條的尺寸可以達(dá)到500nm甚至100nm以下[6,8,9]。由于Pt在室溫下不與任何刻蝕氣體產(chǎn)生揮發(fā)性的產(chǎn)物，因此主要通過(guò)偏置下離子的物理濺射來(lái)實(shí)現(xiàn)刻蝕，從而不可避免地出現(xiàn)濺射沉積問(wèn)題，即在圖形的表面和側(cè)壁形成“柵欄（fence）”狀的殘留物沉積，從而影響圖形的精度，且該殘留物難以去除，阻礙刻蝕的進(jìn)行，影響器件性能[12-14]。

本文針對(duì)高溫SAW器件中的Pt電極制備需求，借助電感耦合等離子體ICP（Inductively Coupled Plasma）刻蝕設(shè)備，進(jìn)行1.5μm寬度Pt線條的高密度Ar等離子體干法刻蝕研究。針對(duì)Pt濺射刻蝕中出現(xiàn)的側(cè)壁沉積問(wèn)題，研究沉積物對(duì)刻蝕表面和形貌的影響，并結(jié)合后處理實(shí)現(xiàn)沉積物的有效去除，實(shí)現(xiàn)高溫SAW器件的有效制備。

1 Pt干法刻蝕

本文采用硅酸鎵鑭LGS（Langasite）作為聲表面波器件敏感芯片基底材料，該材料已經(jīng)在SAW器件中得到了成功應(yīng)用[1,15]。通過(guò)磁控濺射鍍膜技術(shù)依次在拋光的晶圓表面沉積10nm厚度的Ti和80nm厚度的Pt，其中Ti作為Pt沉積粘附層。本文中采用光刻膠作為Pt刻蝕掩膜，通過(guò)分布投影式光刻實(shí)現(xiàn)1.5μm尺寸線條的圖形化，光刻膠的厚度約8000?，光刻后的圖形線條陡直均勻，間隙清晰潔凈，如圖1所示。

上述樣片通過(guò)劃切分裂成多個(gè)樣片，分組驗(yàn)證不同ICP功率/RF（Radio Frequency）功率參數(shù)下，Pt電極刻蝕情況，刻蝕過(guò)程中氣體流量、壓力、襯底溫度等參數(shù)保持不變，功率參數(shù)如表1所示。

表1 Pt電極干法刻蝕功率參數(shù)

依照表1工藝參數(shù)完成Pt樣品的刻蝕。對(duì)比該5組功率參數(shù)發(fā)現(xiàn)，刻蝕時(shí)間隨著偏置功率（RF Power）的降低而明顯增加，且不受源功率（ICP Power）的影響。這是因?yàn)镻t刻蝕是由Ar離子的物理濺射決定，而Ar離子轟擊能量主要由偏置功率決定。為了減少刻蝕時(shí)間，避免長(zhǎng)時(shí)間的再沉積作用，本文選擇ICP功率和RF功率分別為400W和80W。

圖2分別為刻蝕樣品的明場(chǎng)BF（Bright Feild）和微分干涉DIC（Differential Interface Contrast）顯微照片。BF模式（圖2左）下，Pt電極線條（亮）及刻蝕間隙（暗）均勻分布。由DIC顯微照片（圖2右）可以看出，刻蝕間隙（亮）透亮清晰，Ti/Pt金屬層刻蝕完全，但Pt電極線條（暗）明顯變寬，說(shuō)明刻蝕后線條精度降低，線條邊緣存在附著。

圖2 Pt電極（含Ti粘附層）刻蝕后形貌：（左）明場(chǎng)顯微照片；（右）微分干涉顯微照片

如前文所述，在以光刻膠為掩膜進(jìn)行Pt的濺射刻蝕時(shí)，在圖形上會(huì)產(chǎn)生殘留物附著。在本試驗(yàn)以Ar為刻蝕氣體的純物理濺射刻蝕中，該附著物主要來(lái)源于濺射的光刻膠及Pt，如圖3所示。

圖3 Pt樣品濺射刻蝕過(guò)程中的膜層示意圖

圖4 去膠后的刻蝕表面膜層

圖5 氧等離子體表面處理后的刻蝕表面

圖6 邊緣沉積處理后的潔凈Pt電極

對(duì)刻蝕后的樣品進(jìn)行丙酮濕法去膠，發(fā)現(xiàn)圖形表面出現(xiàn)不均勻的膜層附著，如圖4所示，說(shuō)明在刻蝕過(guò)程中，圖形表面也可能存在濺射物的沉積。

2 刻蝕沉積物去除

對(duì)比上述功率參數(shù)刻蝕結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所有樣品均出現(xiàn)不同程度的膜層沉積現(xiàn)象，分布在圖形表面和線條邊緣，且無(wú)法在后續(xù)的濕法去膠過(guò)程中去除。對(duì)刻蝕完成后的樣品進(jìn)行SAW諧振信號(hào)測(cè)試，發(fā)現(xiàn)均無(wú)有效輸出。說(shuō)明該沉積物不僅使Pt電極尺寸發(fā)生改變，而且影響器件電學(xué)信號(hào)的正常輸出。因此，需要針對(duì)此沉積物進(jìn)行控制處理。

沉積物的去除難度與其組成及附著方式有關(guān)。為了消除該刻蝕過(guò)程中的膜層沉積現(xiàn)象，研究者采用物理和化學(xué)的方法對(duì)該沉積物進(jìn)行去除處理[16]，通過(guò)水浴超聲、熱退火、超聲酸洗等手段對(duì)沉積物附著邊界進(jìn)行脫附、酸溶解處理，可有效減少沉積物，但是該方法適用性有限，僅針對(duì)能產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的刻蝕產(chǎn)物（可溶于酸）有效，且去除能力有限。對(duì)于本文中的Pt和光刻膠的濺射混合物，僅能通過(guò)物理作用進(jìn)行沉積物的脫附去除。

考慮到沉積物中含有光刻膠成分，本文首先采用氧等離子體對(duì)刻蝕表面進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)刻蝕后的表面薄層附著消除，說(shuō)明其主要成分為光刻膠，而線條邊緣仍存在均勻分布的沉積現(xiàn)象，需要進(jìn)一步處理，如圖5所示。

試驗(yàn)表明，常規(guī)的物理超聲、濕法、氧等離子體方法均無(wú)法使邊緣的沉積物脫離附著。為了去除邊緣沉積物，需要破壞其與圖形邊緣的結(jié)合力。本文借鑒半導(dǎo)體工藝中的CMP后清洗工藝方法[17]，采用特殊的清洗毛刷對(duì)刻蝕表面進(jìn)行刷洗處理。通過(guò)毛刷和去離子水對(duì)電極表面進(jìn)行物理洗擦，使側(cè)壁附著的沉積物脫離附著邊界，呈碎屑片狀剝離散落于溶液中，伴隨著清洗過(guò)程中的液體沖刷作用離開圖形表面，獲得潔凈的Pt叉指結(jié)構(gòu)，如圖6所示。

對(duì)比沉積物去除前后（圖5和圖6）的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，沉積物去除后的圖形線條明顯變寬，說(shuō)明由于側(cè)壁濺射沉積，導(dǎo)致線條展寬，線條精度下降。為了驗(yàn)證該方法的有效性，對(duì)刻蝕并去除沉積物后的Pt樣品再次進(jìn)行SAW諧振信號(hào)測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了有效的S11信號(hào)輸出,如圖7所示。

利用該方法進(jìn)行SAW高溫溫度傳感器的制備，并進(jìn)行溫度性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖8所示，傳感器在室溫至850℃溫度區(qū)間內(nèi)均能夠?qū)崿F(xiàn)諧振信號(hào)輸出，可應(yīng)用于高溫環(huán)境監(jiān)測(cè)，說(shuō)明該電極制備方法可以有效地用于高溫聲表面波器件制備。后續(xù)將針對(duì)刻蝕沉積物引起的線條誤差影響進(jìn)行分析和補(bǔ)償，實(shí)現(xiàn)Pt線條的精確制備和器件性能的優(yōu)化。

圖7 Pt刻蝕樣品S11信號(hào)輸出

圖8 高溫SAW器件溫度-頻率性能測(cè)試

3 結(jié)束語(yǔ)

Pt作為制備高溫聲表面波器件的關(guān)鍵材料，對(duì)研究SAW器件在航空航天等高溫惡劣環(huán)境下的應(yīng)用研究有重要的意義。本文采用Ar等離子體對(duì)Pt電極進(jìn)行干法刻蝕，并對(duì)刻蝕產(chǎn)生的濺射沉積進(jìn)行了分析處理，獲得了潔凈的Pt刻蝕表面，在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了高溫SAW器件的制備。

試驗(yàn)表明，在Pt刻蝕過(guò)程中，結(jié)構(gòu)的表面和邊緣均會(huì)出現(xiàn)沉積物，該沉積物使線條的加工精度降低，并且影響器件的電學(xué)性能。對(duì)于附著于樣品表面的膜層，可以通過(guò)氧離子體去除，而結(jié)構(gòu)邊緣的沉積物則需要借助刷洗等物理方法使其脫附。然而，對(duì)于Pt膜層較厚的情況，刻蝕沉積物的厚度通常會(huì)隨著刻蝕過(guò)程的延長(zhǎng)而增加，從而使沉積物的去除更加困難，需要通過(guò)適當(dāng)添加輔助刻蝕機(jī)制、工藝參數(shù)控制等手段來(lái)減少沉積物的產(chǎn)生。

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Study on platinum etching in SAW devices for high temperature application

LUO Wei, HAO Wenchang, GUO Weilong, ZHAO Guanghong, YIN Yugang

（Beijing Research Institute of Telemetry, Beijing 100076, China）

Dry etching of platinum electrodes is carried out by inductively coupled plasma (ICP) methods as required in Surface Acoustic Wave (SAW) devices for high temperature applications. Only with argon gas, platinum etching characteristics with different ICP power/RF power are investigated, the platinum electrodes in SAW devices are obtained by optimized etching conditions. Moreover, redeposition and its influences on the electrodes fabrication are revealed, which results from sputtering effect in platinum etching, and post processing is employed to remove it in the final fabrication of SAW devices.

Surface Acoustic Wave; Interdigital transducer; Platinum etching; Inductively coupled plasma

TN305.92

A

CN11-1780(2020)02-0032-04

國(guó)家自然科學(xué)基金（U1837210）

2020-03-25

Email:ycyk704@163.com

TEL:010-68382327 010-68382557

駱 偉 1986年生，博士，工程師，主要研究方向?yàn)镽F MEMS器件及高溫MEMS傳感器等。

郝文昌 1989年生，博士，工程師，主要研究方向?yàn)槁暠砻娌ㄙ|(zhì)量傳感器、溫度傳感器及壓力傳感器等。

郭偉龍 1988年生，碩士，工程師，主要研究方向?yàn)镸EMS高精度硅諧振壓力傳感器等。

趙廣宏 1984年生，博士，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)镸EMS與傳感器技術(shù)。

尹玉剛 1982年生，碩士，研究員，主要研究方向?yàn)槌邷豈EMS壓力傳感器技術(shù)。