響應(yīng)面法優(yōu)化蕎麥粉擠出改性工藝

史海慧，高婷婷, ，劉靜雪, *，李鳳林, ，姜麗冬, ，曾英男,

1. 吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院（吉林 132101）；2. 吉林省釀造技術(shù)科技創(chuàng)新中心（吉林 132101）；3. 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部國家糖料加工技術(shù)研發(fā)分中心（吉林 132101）

蕎麥又稱烏麥、三角麥，營養(yǎng)價值極高，居糧食作物之首[1-2]，具有8種人體所必需的氨基酸[3]，能很好地被人體吸收利用，為機(jī)體的代謝提供所需能量，具有降低膽固醇，舒張血管，及促進(jìn)分泌胃蛋白酶的作用。此外，蕎麥中還含有豐富的膳食纖維，其含量約占總成分的3%左右，是一種不易被人體內(nèi)消化酶分解的一類高分子碳水化合物，有益于糖尿病病人調(diào)節(jié)機(jī)體，起到維持、平衡、穩(wěn)定、的作用。近代的臨床醫(yī)學(xué)實踐證明，蕎麥還具有抗炎、止咳、降血糖、降血脂、預(yù)防心血管疾病、防癌抗衰老和防治貧血等功能[4-5]。擠出改性工藝技術(shù)是食品領(lǐng)域的高新技術(shù)[6]，在擠壓過程中谷物的理化特性發(fā)生變化，可提高食品的利用率和營養(yǎng)價值，為創(chuàng)制新型營養(yǎng)食品提供有利條件。研究通過擠出技術(shù)對蕎麥粉進(jìn)行處理，研究蕎麥粉擠出改性后糊化的程度，為開發(fā)蕎麥類系列營養(yǎng)食品提供基礎(chǔ)原料。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

蕎麥粉，涼山州春生陽光食品有限公司；β-淀粉酶（酶活力為5萬 U/mL），大連美侖生物技術(shù)有限公司；碘液，興化市聯(lián)發(fā)化工試劑有限公司；鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、硫代硫酸鈉，均為分析純，濟(jì)南奇云劍化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SLG-30實驗型雙螺桿擠壓機(jī)，山東濟(jì)南賽百諾科技有限公司；ZDF-6050型真空干燥箱，上海簡戶儀器設(shè)備有限公司；FS-6X型高速多功能粉碎機(jī)，武漢市泓洋鑫機(jī)電設(shè)備有限公司；GB-204型分析天平，廣州儀通興儀器儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 蕎麥粉擠出改性工藝流程

蕎麥粉→加水調(diào)和→擠出糊化→干燥→粉碎→過篩→測定

1.3.2 蕎麥粉擠出改性操作要點(diǎn)

將蕎麥粉按比例加水調(diào)和，攪拌均勻，再將其從入料口倒入雙螺桿擠出機(jī)，擠出完全后，利用干燥箱干燥，按照一定目數(shù)進(jìn)行粉碎，過除硬塊，然后進(jìn)行糊化度測定。

1.3.3 蕎麥粉擠出改性工藝單因素試驗

1.3.3.1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響

在擠壓溫度140 ℃，物料粒度為180 μm，螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min條件下，設(shè)定水分添加量為22%，24%，26%，28%和30%進(jìn)行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標(biāo)，研究水分添加量對蕎麥粉糊化度的影響。

1.3.3.2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度的影響

在物料水分添加量26%，物料粒度180 μm，螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min條件下，設(shè)定擠出溫度為120，130，140，150和160 ℃進(jìn)行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標(biāo)，研究擠出溫度對蕎麥粉糊化度的影響。

1.3.3.3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度的影響

在物料水分添加量26%，擠出溫度140 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min條件下，設(shè)定物料粒度為120，140，160，180和200 μm進(jìn)行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標(biāo)，研究粒度對蕎麥粉糊化度的影響。

1.3.3.4 螺桿轉(zhuǎn)速對蕎麥粉糊化度的影響

在物料水分添加量26%，物料粒度180 μm，擠壓溫度140 ℃條件下，設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速為110，120，130，140和150 r/min進(jìn)行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標(biāo)，研究螺桿轉(zhuǎn)速對蕎麥粉糊化度的影響。

1.4 蕎麥粉擠出改性工藝參數(shù)的優(yōu)化

綜合考慮單因素試驗結(jié)果，以水分添加量（A）、擠出溫度（B）、蕎麥粉粒度（C）、螺桿轉(zhuǎn)速（D）作為影響因素，以擠出蕎麥糊化度（Y）為響應(yīng)值，設(shè)計四因素三水平的響應(yīng)面試驗，采用Design-Expert 8.0.6軟件及Box-Behnken設(shè)計原理，確定最佳改性工藝參數(shù)。見表1。

表1 響應(yīng)面試驗因素與水平

1.5 蕎麥粉糊化度的測定[7-8]

首先，將擠出改性后的蕎麥粉過篩，從中取出0.2 g作為樣品，將其放入裝有98 mL蒸餾水的錐形瓶中，然后加入2 mL，10 mol/L的KOH溶液，進(jìn)行5 min的磁力攪拌，使其充分?jǐn)嚢杈鶆?，再放入離心機(jī)中，進(jìn)行10 min的離心，離心轉(zhuǎn)速控制在4 500 r/min，離心完成后，提取0.2 mL的上層清液放置于錐形瓶，加入0.2 mL，0.2 mol/L的HCl溶液，后加入15 mL蒸餾水。將1 g碘、4 g碘化鉀溶解到100 mL蒸餾中，配置成碘溶液，將配置好的碘溶液取出0.2 mL放入裝有清液的錐形瓶中，在600 nm紫外分光光度計下測定吸光度，記錄吸光度為A1。另取擠出改性后的蕎麥粉0.2 g作為樣品，將其放入裝有95 mL蒸餾水的錐形瓶中，然后加入5 mL，10 mol/L的KOH溶液，磁力攪拌5 min，再放入離心機(jī)中進(jìn)行10 min的離心，離心轉(zhuǎn)速控制在4 500 r/min，離心完成后，提取0.2 mL的上層清液放置于錐形瓶中，加入溶液0.2 mL，0.5 mol/L的HCl溶液，進(jìn)行反應(yīng)中和后，再加入15 mL的蒸餾水于錐形瓶中，最后加入配置好的碘液0.2 mL，在600 nm的條件下測定其吸光度，此時得到的吸光度記為A2，糊化度按公式計算。

2 結(jié)果與分析

2.1 蕎麥粉擠出改性工藝單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響

水分添加量對蕎麥粉糊化度影響見圖1。

根據(jù)圖1可知，當(dāng)水分添加量為22%時，蕎麥粉糊化度最低，隨著擠出溫度的升高，蕎麥粉糊化度逐漸升高，當(dāng)水分添加量達(dá)到26%時，糊化度達(dá)到最高。繼續(xù)提高溫度后，糊化度逐漸下降。這可能是因為，淀粉糊化需要水分的參與，在擠出溫度、蕎麥粉粒度、螺桿轉(zhuǎn)速不變的情況下，水分添加量較少時，不能夠滿足淀粉的糊化需要，而水分過高后，擠出機(jī)內(nèi)部淀粉出現(xiàn)打滑現(xiàn)象，糊化不完全，導(dǎo)致糊化度迅速下降。因此選擇水分添加量24%，26%和28%為響應(yīng)面試驗研究水平。

圖1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響

2.1.2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響

擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響見圖2。

根據(jù)圖2可知，當(dāng)擠出溫度較120 ℃時，蕎麥粉糊化度最低，隨著擠出溫度的升高，玉米淀粉糊化度逐漸升高，當(dāng)擠出溫度達(dá)到140 ℃時，糊化度幾乎達(dá)到最高，繼續(xù)提高溫度后，糊化度逐漸降低，原因可能是溫度較低時，擠出機(jī)內(nèi)部不能達(dá)到一定的壓力，不能使得淀粉糊化改性，而溫度過高后，淀粉與水分作用已經(jīng)完全，不能繼續(xù)提高糊化度。因此，選擇擠出溫度130，140和150 ℃為響應(yīng)面試驗研究水平。

圖2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響

2.1.3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響

蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響見圖3。

根據(jù)圖3可知，當(dāng)蕎麥粉粒度為120 μm時，蕎麥粉糊化度最低，隨著粒度的增大，蕎麥粉糊化度逐漸升高，當(dāng)粒度達(dá)到160 μm時，糊化度幾乎達(dá)到最高，繼續(xù)增大粒度后，糊化度幾乎沒有太大變化。原因可能是當(dāng)粒度較小時，物料運(yùn)行較難，導(dǎo)致糊化度變小，粒度增大后，蕎麥粉可充分與水混合糊化。因此選擇粒度為140，160和180 μm為響應(yīng)面試驗研究水平。

2.1.4 螺桿轉(zhuǎn)速對蕎麥粉糊化度影響

螺桿轉(zhuǎn)速對蕎麥粉糊化度影響見圖4。

根據(jù)圖4可知，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為110 r/min時，蕎麥粉糊化度較小，隨著螺桿轉(zhuǎn)速增大，糊化度逐漸升高，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速達(dá)到130 r/min后，糊化度達(dá)到最高，然后逐漸下降，原因可能是當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速較小時，擠出腔內(nèi)壓力較小，機(jī)械能較小，使其未能充分糊化，使其糊化度較低，而當(dāng)轉(zhuǎn)速過高，會導(dǎo)致物料在擠出腔內(nèi)的時間較短，降低糊化時間，因而未能糊化完全。因此，選擇螺桿轉(zhuǎn)速120，130和140 r/min為響應(yīng)面試驗研究水平。

圖3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響

圖4 螺桿轉(zhuǎn)速對蕎麥粉糊化度影響

2.2 蕎麥粉擠出改性工藝參數(shù)優(yōu)化

2.2.1 數(shù)學(xué)模型的建立與顯著性檢驗

綜合考慮單因素試驗結(jié)果，以水分添加量（A）、擠出溫度（B）、蕎麥粉粒度（C）、螺桿轉(zhuǎn)速（D）作為影響因素，以糊化度（Y）為響應(yīng)值，結(jié)果見表2。

利用響應(yīng)面軟件對表2進(jìn)行回歸擬合、顯著性檢驗及方差分析，得出二次方程如下：

對該模型進(jìn)行顯著性檢驗，可得到方差分析見表3，模型的可信度分析見表4。

根據(jù)表3和表4得出，響應(yīng)模型p＜0.000 1，因此，能夠說明此響應(yīng)面極顯著，理論值與實際數(shù)值之間相對誤差極小，故能夠應(yīng)用此方程對試驗結(jié)果做出分析，R2=95.68%，說明理論值與實際數(shù)值能夠很好擬合，相關(guān)性高，數(shù)據(jù)真實。根據(jù)方差分析結(jié)果可知，一次項A、B、C、D，交互項AD對結(jié)果極顯著，二次項A2、B2、C2、D2對結(jié)果影響也呈極顯著，交互項AC、BD，對結(jié)果有顯著影響。對蕎麥粉擠出改性工藝影響最大的分別是擠出溫度，其次為水分添加量，蕎麥粉粒度，影響最小的是螺桿轉(zhuǎn)速。

表2 Box-Behnken中心組合試驗設(shè)計及結(jié)果

表3 回歸方程方差分析表

表 4 回歸模型的可信度分析

2.2.2 優(yōu)化蕎麥粉擠出改性工藝參數(shù)

根據(jù)響應(yīng)面軟件分析可得，最佳工藝參數(shù)為水分添加量25.61%、擠出溫度143.96 ℃、蕎麥粉粒度167.91 μm、螺桿轉(zhuǎn)速132.78 r/min，在此條件下蕎麥改性粉糊化度為96.60%。為了方便現(xiàn)實中的操作，將參數(shù)修正為水分添加量26%、擠出溫度144 ℃、蕎麥粉粒度168 μm、螺桿轉(zhuǎn)速133 r/min。采用修正后的工藝參數(shù)進(jìn)行3次驗證試驗，制得蕎麥改性粉糊化度為96.60%。影響蕎麥粉糊化度因素由大到小依次為擠出溫度＞水分添加量＞莜麥粉粒度＞螺桿轉(zhuǎn)速。

3 結(jié)論

蕎麥擠出改性工藝的最佳工藝參數(shù)為：水分添加量26%、擠出溫度144 ℃、蕎麥粉粒度168 μm、螺桿轉(zhuǎn)速133 r/min。在此條件下，蕎麥改性粉的糊化度為96.60%。影響蕎麥粉糊化度因素由大到小依次為擠出溫度＞水分添加量＞莜麥粉粒度＞螺桿轉(zhuǎn)速。根據(jù)試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)分析表明，最佳工藝參數(shù)制得的蕎麥改性粉糊化好，營養(yǎng)高。