響應(yīng)面法優(yōu)化菊芋粉擠出改性工藝

劉靜雪，高婷婷，李鳳林，謝天，姜麗冬，曾英男

1. 吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院（吉林 132101）；2. 吉林省釀造技術(shù)科技創(chuàng)新中心（吉林 132101）；3. 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部國家糖料加工技術(shù)研發(fā)分中心（吉林 132101）

菊芋（Helianthus tuberosus）為菊科向日葵屬，又名鬼子姜或洋姜[1-2]。菊芋果實(shí)中含有18%～20%的碳水化合物，其中有80%的碳水化合物為果聚糖。菊芋是一種多功能植物，具有廣泛的開發(fā)價(jià)值和市場空間。目前國內(nèi)外關(guān)于菊芋的研究主要集中于菊芋種植條件的研究及應(yīng)用現(xiàn)代生產(chǎn)技術(shù)對(duì)菊芋進(jìn)行深加工兩個(gè)方面[3]。前者主要是研究菊芋在鹽堿地和沙漠等較艱苦環(huán)境下的種植，后者主要研究菊芋用于生產(chǎn)菊粉、乙醇等[4]。雙螺桿擠出改性技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品加工及開發(fā)行業(yè)。在擠出過程中，物料在擠壓腔內(nèi)經(jīng)過高溫高壓高剪切力的作用，物理化學(xué)性質(zhì)發(fā)生一系列改變，經(jīng)過擠出改性的食品具有營養(yǎng)成分損失較少，利于消化吸收等優(yōu)點(diǎn)[5-7]。雙螺桿擠出改性工藝相對(duì)于其他改性工藝具有生產(chǎn)效率高、占地面積小、勞動(dòng)力大大減少等優(yōu)點(diǎn)[8]。研究以菊芋粉為原料，采用雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠出改性，研究擠出改性工藝對(duì)菊芋粉可溶性膳食纖維含量的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

菊芋（金川縣綠生食品有限責(zé)任公司）；α-淀粉酶（南寧龐博生物工程有限公司）；蛋白酶（山東信源生物科技有限公司）；葡萄糖苷酶（上海金穗生物科技有限公司）；乙醇（四川金山制藥有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

SLG-30型雙螺桿擠出機(jī)（濟(jì)南賽百諾機(jī)械設(shè)備有限公司）；BZF-50型真空干燥箱（上海鼎科科學(xué)儀器有限公司）；FA-2204C型分析天平（上海佑科儀器有限公司）；MB-45型快速水分測(cè)定儀（美國奧豪斯儀器有限公司）；篩子（紹興市上虞張興紗篩廠）；LK1000A型粉碎機(jī)（上海隆拓儀器設(shè)備有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 菊芋粉的制備

（1）預(yù)處理。將菊芋洗凈，切成薄厚均勻的薄片，放入真空干燥箱內(nèi)烘干，直至菊芋片內(nèi)水分降至8%以下，將其取出，冷卻備用。

（2）粉碎和篩分。將上述烘干后的菊芋片稱重，分成5份，用粉碎機(jī)分別粉碎，分別過孔徑為100，120，140，160和180 μm的篩子，取篩下物備用。

（3）菊芋粉的調(diào)配。取上述制備好的菊芋粉，分別加入適量水至水分含量在22%～30%之間，備用。

1.3.2 菊芋粉擠出改性工藝流程

1.3.3 菊芋改性粉單因素試驗(yàn)

1.3.3.1 菊芋粉粒度對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

在水分添加量26%、擠出溫度160 ℃、螺桿轉(zhuǎn)速20 Hz的條件下，設(shè)置菊芋粉粒度，分別為100，120，140，160和180 μm，以菊芋改性粉SDF含量為考核指標(biāo)，考察菊芋粉粒度對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響。

1.3.3.2 水分添加量對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

在擠出溫度160 ℃、菊芋粉粒度140 μm、螺桿轉(zhuǎn)速20 Hz的條件下，設(shè)置水分添加量，分別為22%，24%，26%，28%和30%，以菊芋改性粉SDF含量為考核指標(biāo)，考察水分添加量對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響。

1.3.3.3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

在水分添加量26%、擠出溫度160 ℃、菊芋粉粒度140 μm的條件下，設(shè)置螺桿轉(zhuǎn)速，分別為16，18，20，22和24 Hz，以菊芋改性粉SDF含量為考核指標(biāo)，考察螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響。

1.3.3.4 擠出溫度對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

在水分添加量26%、菊芋粉粒度140 μm，螺桿轉(zhuǎn)速20 Hz的條件下，設(shè)置擠出溫度，分別為150，155，160，165和170 ℃，以菊芋改性粉SDF含量為考核指標(biāo)，考察溫度對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響。

1.4 菊芋改性粉生產(chǎn)工藝參數(shù)優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，為進(jìn)一步確定工藝參數(shù)，以菊芋粉粒度、水分添加量、螺桿轉(zhuǎn)速、擠出溫度作為因素，每1個(gè)因素選擇3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，并且以菊芋改性粉SDF含量作為試驗(yàn)的考核指標(biāo)，利用響應(yīng)面軟件設(shè)計(jì)四因素三水平試驗(yàn)，并進(jìn)行數(shù)據(jù)的處理及分析，從而確定最佳工藝參數(shù)。試驗(yàn)因素及水平見表1。

1.5 菊芋改性粉SDF含量測(cè)定

采用酶解-重量法測(cè)定菊芋改性粉的SDF含量，首先用α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶進(jìn)行酶解，過濾，濾液用一倍體積乙醇進(jìn)行沉淀過濾，干燥，即可得到可溶性膳食纖維殘?jiān)?，再按式?）計(jì)算出菊芋改性粉SDF含量。

式中：y為SDF含量，%，m1為SDF質(zhì)量，mg；r1為纖維的含水率，%；m2為菊芋改性粉質(zhì)量，mg；r2為菊芋改性粉含水率，%。

2 結(jié)果與分析

2.1 菊芋改性粉單因素試驗(yàn)

2.1.1 菊芋粉粒度對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

由圖1可以看出，隨著菊芋粉粒度的增加，菊芋改性粉SDF含量先增大后減小。當(dāng)菊芋粉粒度為120 μm時(shí)，菊芋改性粉的SDF含量較低；當(dāng)菊芋粉粒度達(dá)到140 μm時(shí)，菊芋改性粉的SDF含量最高，為39.33%。出現(xiàn)菊芋改性粉SDF含量較低的原因可能是菊芋粉粒度較小時(shí)，菊芋粉微粒之間的空隙較小，空氣和水分的空間較小，菊芋粉和水分之間沒有完全均勻分布，改性程度較低，使菊芋改性粉SDF含量較低；菊芋粉粒度較大時(shí)，菊芋粉由于粒度較大，改性程度小，造成SDF含量太低。因此，最適宜的菊芋粉粒度為140 μm。

2.1.2 水分添加量對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

由圖2可以看出，隨著水分含量的增加，菊芋改性粉的SDF含量先增大后減小，當(dāng)水分添加量為26%時(shí)，SDF含量為39.21%，效果最好。原因可能是水分過低時(shí)，熱量全部被菊芋粉吸收。部分原料發(fā)生焦糊，部分焦糊原料影響到最終產(chǎn)品的SDF含量；水分過高時(shí)，菊芋粉的水分含量太大，會(huì)嚴(yán)重影響菊芋粉的組織狀態(tài)，過多的水分在擠出腔有限的長度內(nèi)得不到有效蒸發(fā)，最終會(huì)影響菊芋改性粉SDF含量。因此，根據(jù)試驗(yàn)研究，在菊芋改性粉SDF含量最大時(shí)候的原料水分添加量為26%。

圖2 水分添加量對(duì)SDF含量的影響

2.1.3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

由圖3可以看出，隨著擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速的增加，菊芋改性粉的SDF含量先增大再減小。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為20 Hz時(shí)，菊芋改性粉SDF含量為38.85%，效果最好。原因是擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速太低時(shí)，擠出腔內(nèi)的壓力較小，水蒸和空氣在到達(dá)擠出機(jī)擠出口的時(shí)候壓力變化不夠大，改性效果差。因此，確定螺桿轉(zhuǎn)速為20 Hz。

2.1.4 擠出溫度對(duì)菊芋改性粉SDF含量的影響

由圖4可以看出，隨著擠出溫度的增加，菊芋改性粉的SDF含量出現(xiàn)先增大后減小的現(xiàn)象。當(dāng)擠出溫度為150 ℃時(shí)，菊芋改性粉的SDF含量較低，當(dāng)擠出溫度達(dá)到160 ℃時(shí)菊芋改性粉的SDF含量最高，為39.25%。出現(xiàn)菊芋改性粉SDF含量較低的原因可能是在其他條件一定的情況下，當(dāng)使用較低的擠出溫度時(shí)，淀粉糊化不徹底。當(dāng)擠出溫度較高時(shí)，菊芋粉改性過度、出現(xiàn)氣泡，影響產(chǎn)品品質(zhì)。因此，適宜的擠出溫度為160 ℃。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)SDF含量的影響

圖4 擠出溫度對(duì)SDF含量的影響

2.2 菊芋改性粉生產(chǎn)工藝參數(shù)優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，運(yùn)用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以擠出溫度（A）、水分添加量（B）、螺桿轉(zhuǎn)速（C）、菊芋粉粒度（D）作為響應(yīng)因素，以菊芋改性粉SDF含量（Y）為響應(yīng)值設(shè)計(jì)試驗(yàn)，試驗(yàn)方案見表1，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

采用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)表2進(jìn)行多元回歸擬合、方差分析及顯著性檢驗(yàn)，得到以菊芋改性粉SDF含量Y為目標(biāo)函數(shù)，關(guān)于各條件編碼值的二次回歸方程為：

Y=39.41+1.10A-0.33B+0.20C+0.22D+0.38AB-0.29AC-0.30AD-0.49BC-0.30BD-0.29CD-2.53A2-0.98B2-0.46C2-0.37D2

對(duì)該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，方差分析見表3，模型的可信度分析見表4。由表3和表4可知，該模型p小于0.000 1，遠(yuǎn)小于0.01，說明該模型極顯著，回歸模型與實(shí)際測(cè)定數(shù)值具有很好的擬合性，試驗(yàn)誤差較小。綜上所述，該回歸方程可用于代替試驗(yàn)真實(shí)值進(jìn)行結(jié)果分析，其中R2=98.63%，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值之間具有高度的相關(guān)性，顯示該方程具有較高可靠定。在回歸模型中，C、AC、AD、BD對(duì)響應(yīng)值影響為顯著，A、B、D、AB、BC、A2、B2、C2、D2對(duì)響應(yīng)值影響為極顯著。影響菊芋改性粉SDF含量的因素按照影響程度由大到小依次為：擠出溫度＞水分添加量＞螺桿轉(zhuǎn)速＞菊芋粉粒度。

表2 Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 菊芋改性粉工藝優(yōu)化回歸方程方差分析表

表4 菊芋改性粉工藝優(yōu)化回歸模型的可信度分析

2.3 優(yōu)化菊芋改性粉擠出工藝參數(shù)

為進(jìn)一步確定最佳參數(shù)，對(duì)擬合的回歸方程求分別一階偏導(dǎo)數(shù)，并令其為0，得到四元一次方程如下：

求解得：A=0.175、B=-0.223、C=0.204、D=0.236。即最佳工藝參數(shù)為擠出溫度160.88 ℃、水分添加量25.55%，螺桿轉(zhuǎn)速20.41 Hz，菊芋粉粒度144.7 μm。在此條件下菊芋改性粉SDF含量為39.59%。為了方便現(xiàn)實(shí)中的操作，將參數(shù)修正為擠出溫度161 ℃、水分添加量25%、螺桿轉(zhuǎn)速20 Hz、菊芋粉粒度145 μm。采用修正后的工藝參數(shù)進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，菊芋改性粉SDF含量為39.58%。

3 結(jié)論

菊芋改性粉的最佳工藝參數(shù)為菊芋粉粒度145 μm、水分添加量25%、螺桿轉(zhuǎn)速20 Hz、擠出溫度161℃。在此條件下，菊芋改性粉的SDF含量為39.58%。影響菊芋改性粉SDF含量的因素按照影響程度由大到小依次為擠出溫度＞水分添加量＞螺桿轉(zhuǎn)速＞菊芋粉粒度，菊芋粉經(jīng)擠出改性處理后，SDF含量大大提高，為菊芋粉應(yīng)用到健康食品提供參考。