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    槲皮素包合物工藝及果凍研究

    2020-07-23 06:52:17邱振陽(yáng)梁仲歡白思曉王淑敏蘇立杰陳驍熠
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年7期
    關(guān)鍵詞:果凍環(huán)糊精槲皮素

    邱振陽(yáng) 梁仲歡 白思曉 王淑敏 蘇立杰 陳驍熠

    摘要:采用溶液攪拌法制備槲皮素羥丙基-β-環(huán)糊精(槲皮素-HP-β-CD)包合物,以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用Box-behnken響應(yīng)面法優(yōu)化包合工藝條件。并以槲皮素-HP-β-CD為主要原料研制新型槲皮素果凍,用正交試驗(yàn)優(yōu)化最佳配方。結(jié)果表明,當(dāng)料液比為1.4∶1.0(mg/mL)、包埋溫度為60 ℃、包埋時(shí)間為122 min時(shí),得到槲皮素包埋率為66.03%的包合物;果凍最佳配方為羥丙基-β-環(huán)糊精槲皮素包合物的添加量為1%,復(fù)合凝膠劑中卡拉膠、魔芋膠和黃原膠配比為5∶4∶1,總用膠量為1.2%,白砂糖添加量為20%,檸檬酸添加量為0.10%,采用該配方制備的果凍色澤均勻,爽滑可口,且具有槲皮素的獨(dú)特風(fēng)味,還具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功效。

    關(guān)鍵詞:槲皮素;羥丙基-β-環(huán)糊精;果凍

    中圖分類號(hào):O636.1?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):0439-8114(2020)07-0167-07

    DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.07.034

    Abstract:Quercetin hydroxypropyl-beta-cyclodextrin (Quercetin HP-β-CD) inclusion complex was prepared by solution stirring method. The inclusion conditions were optimized by Box-behnken response surface methodology with the inclusion rate as the evaluation index. Quercetin HP-β-CD was used as the main raw material to prepare a new type of quercetin jelly. The optimum formula was optimized by orthogonal experiment. The results showed that when the ratio of solid to liquid was 1.4∶1.0 (mg/mL),the embedding temperature was 60 °C,and the embedding time was 122 min,the inclusion ratio of quercetin embedding rate was 66.03%. And the best formula for jelly was quercetin inclusion compound was 1%,and the ratio of carrageenan,konjac gum and xanthan gum in the compound gel was 5∶4∶1,the total gum content was 1.2%,the sugar addition was 20%,and the citric acid addition was 0.10%. The jelly prepared by this formula has uniform color,smooth and delicious,unique flavor of quercetin,as well as certain nutritional value and health care effect.

    Key words: quercetin; hydroxypropyl-β-cyclodextrin; jelly

    槲皮素的化學(xué)結(jié)構(gòu)屬于多羥基黃酮化合物[1],具有多種生物活性,如抗氧化[2]、抗癌 [3]、抗炎、降低血糖 [4]等作用,因此具有很高的藥用價(jià)值。但槲皮素的生物利用率十分低[5],因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)上有多個(gè)羥基極性基團(tuán)導(dǎo)致親脂性弱[6],還因?yàn)榱u基在槲皮素分子間形成氫鍵導(dǎo)致親水性也很差,在食品應(yīng)用上受到了限制。

    羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)是天然的藥物載體[7],屬于β-環(huán)糊精的羥烷基化衍生物,被評(píng)為效果最好的CD衍生物[8]。因?yàn)镠P-β-CD有特殊結(jié)構(gòu),就是一個(gè)疏水空腔和一個(gè)親水的外壁,通過(guò)環(huán)糊精的空腔對(duì)適合大小的分子進(jìn)行包合[9],最終形成分子膠囊。當(dāng)HP-β-CD包合槲皮素后,能增強(qiáng)其水溶性及改善藥代動(dòng)力學(xué)性質(zhì)[10],有利于成為保健食品的功能因子。

    果凍是一種主要以水、糖、膠質(zhì)等為基本原料的半固體狀甜食[11],目前市場(chǎng)所售傳統(tǒng)果凍產(chǎn)品大部分只用果凍膠[12],不符合營(yíng)養(yǎng)健康的追求,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較低。本研究中果凍的膠體選用卡拉膠、黃原膠和魔芋膠煮沸后冷卻凝結(jié)而成的復(fù)合膠,這種復(fù)合膠能成為益生菌的能量源[13],可成為低熱、低脂的保健食品的原料。

    本研究以羥丙基-β-環(huán)糊精槲皮素包合物為主要原料,以天然的植物膠即卡拉膠、魔芋膠和黃原膠為膠凝劑,研制成營(yíng)養(yǎng)保健型羥丙基-β-環(huán)糊精槲皮素包合物果凍。因?yàn)楸井a(chǎn)品使用具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的復(fù)合膠及生物利用率高的槲皮素包合物,更符合保健食品的要求。

    1?材料與方法

    1.1?材料

    羥丙基-β-環(huán)狀糊精(江蘇豐園生物科技有限公司),槲皮素(G&E Nutrition),白砂糖(江西巧嬸食品有限公司),卡拉膠(滕州香凝生物工程有限公司),魔芋膠(湖北強(qiáng)森魔芋科技有限公司),黃原膠(河南雙城食品有限公司),檸檬酸(上海麥克林生物科技有限公司)。

    1.2?儀器和設(shè)備

    X-22R型離心機(jī)(Beckman Coulter Allegra),F(xiàn)D-1A-80型真空冷凍干燥機(jī)(北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司),DK-8D型電熱恒溫水槽(上海一恒科技有限公司),RE-2000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠),RT10型磁力恒溫?cái)嚢杵鳎↖KA),MULTISKAN GO型全自動(dòng)酶標(biāo)儀(賽默飛世爾科技有限公司)。

    1.3?方法

    1.3.1?響應(yīng)面優(yōu)化槲皮素包合物

    1.3.1.1?槲皮素HP-β-CD包合物制備方法?用分析天平稱取槲皮素0.302 g,再加入無(wú)水乙醇溶液20 mL,在50 ℃水浴箱中溶解,過(guò)濾后移至滴液漏斗中;按摩爾比1∶1稱取羥丙基-β-環(huán)糊精1.38 g加入到20 mL蒸餾水中,在60 ℃水浴箱中溶解,過(guò)濾后移至三頸燒瓶中,安裝磁力攪拌滴加回流裝置開始加熱到60 ℃后[14],緩慢滴加槲皮素乙醇溶液,按條件回流攪拌。最終反應(yīng)液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1/2,靜置過(guò)夜后以3 000 r/min離心15 min,濾餅用純凈水洗后放置于真空冷凍干燥箱干燥,即可得到槲皮素-HP-β-CD包合物。

    1.3.1.2?包埋率及溶解度的測(cè)定方法

    1)測(cè)度條件。色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相: 甲醇-水-磷酸(100∶100∶1);流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)370 nm;柱溫30 ℃;進(jìn)樣量20 μL;理論板數(shù)≥2000。

    2)供試液制備。①精密稱取槲皮素對(duì)照品1 mg,用流動(dòng)相定容至10 mL作為對(duì)照品溶液。②精密稱取槲皮素-HP-β-CD包合物凍干粉1 mg,溶于1 mL水,然后用乙酸乙酯超聲振動(dòng)萃取3次,萃取后的有機(jī)層與等容積氯化鈉飽和水充分混合后洗滌,最后用流動(dòng)相定容至10 mL。③稱取過(guò)量槲皮素,溶于1 mL水,靜置后取濾液,再用流動(dòng)相定容至10 mL。④稱取過(guò)量槲皮素-HP-β-CD包合物,溶于1 mL水,靜置后取濾液,再用流動(dòng)相定容至10 mL。

    3)測(cè)定方法。分別取槲皮素對(duì)照品溶液2、4、6、8 mL加流動(dòng)相定容至10 mL,按設(shè)定的色譜條件進(jìn)樣分析,以槲皮素濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),計(jì)算線性回歸方程。再取供試品溶液分析,根據(jù)峰面積計(jì)算槲皮素含量。

    4)包埋率計(jì)算方法。槲皮素的包埋率是衡量槲皮素包埋效果的指標(biāo),計(jì)算公式:包埋率=實(shí)際槲皮素的質(zhì)量/加入槲皮素的質(zhì)量[14]。

    5)溶解度計(jì)算方法。槲皮素包合物溶解度是衡量水溶性效果的指標(biāo),計(jì)算公式:溶解度=飽和溶液中槲皮素的質(zhì)量/1 mL水溶液。

    1.3.1.3?槲皮素-HP-β-CD包合物的工藝條件優(yōu)化?精密稱取槲皮素若干份,分別置于燒杯中制備槲皮素-HP-β-CD包合物,以包合率和包合產(chǎn)率為考察指標(biāo),分別考察提取投料比、包合時(shí)間、包合溫度及溶液pH對(duì)槲皮素-HP-β-CD包合物包埋率的影響。

    1)投料比對(duì)包合率的影響。按60 ℃及攪拌120 min條件下,分別以1∶4、1∶2、1∶1、2∶1、4∶1的摩爾比制備槲皮素-HP-β-CD包合物,以包埋率為指標(biāo),研究投料比對(duì)槲皮素包埋率的影響。

    2)制備時(shí)間對(duì)包合率的影響。按1∶1的摩爾比及60 ℃條件下,分別以60、90、120、150、180 min制備槲皮素包合物,以包埋率為指標(biāo),研究制備時(shí)間對(duì)槲皮素包埋率的影響。

    3)制備溫度對(duì)包合率的影響。按1∶1的摩爾比及120 min條件下,分別以40、50、60、70、80 ℃制備槲皮素包合物,以包埋率為指標(biāo),研究制備溫度對(duì)槲皮素包埋率的影響。

    4)響應(yīng)面優(yōu)化槲皮素包合物的制備工藝。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)原理,選取投料比(X1)、制備時(shí)間(X2)、制備溫度(X3)為自變量,包埋率為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)3因素3水平試驗(yàn),其中-1、0、1代表各因素的低、中、高試驗(yàn)因素水平。

    1.3.2?正交試驗(yàn)優(yōu)化槲皮素果凍配方

    1.3.2.1?制作果凍操作要點(diǎn)

    1)溶解。稱量100 mL水,緩慢加入稱量好的凝膠劑,充分溶解后加入白砂糖,隔水加熱溶解,備用。

    2)煮漿。緩慢加入槲皮素包合物,混勻后在90~95℃熱水浴中加熱5 min,同時(shí)緩慢攪拌并避免產(chǎn)生氣泡。

    3)過(guò)濾。趁熱過(guò)濾漿液。

    4)調(diào)配。繼續(xù)隔水加熱漿液,臨近沸點(diǎn)時(shí),加入溶解好的檸檬酸來(lái)進(jìn)行調(diào)配,攪拌均勻,避免局部酸度過(guò)高。

    5)罐裝。調(diào)配后的混合液加入到滅菌后的果凍杯里,及時(shí)封口。

    6)殺菌、冷卻。將封口后的果凍放在85 ℃滅菌鍋中殺菌15 min,冷卻后低溫貯藏,即可得到果凍成品。

    1.3.2.2?感官評(píng)價(jià)?按照國(guó)標(biāo)GB/T16860感官分析方法的要求對(duì)果凍樣品進(jìn)行感官評(píng)測(cè),采用隨機(jī)雙盲試驗(yàn)設(shè)計(jì),并邀請(qǐng)10名有經(jīng)驗(yàn)的食品專業(yè)人員組成感官評(píng)定小組,分別從果凍的色澤、組織狀態(tài)、口感和風(fēng)味4個(gè)方面進(jìn)行評(píng)分,總分100分。感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

    1.3.2.3?持水性測(cè)定?取果凍樣品,在常溫下保存24 h后測(cè)定其持水性[15]。所有果凍樣品平行測(cè)定 3 次,結(jié)果取其平均值。持水率計(jì)算公式為:

    1.3.2.4?單因素實(shí)驗(yàn)

    1)復(fù)合凝膠劑配比對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。在添加1%槲皮素包合物、16%白砂糖,1%復(fù)合凝膠劑、0.15%檸檬酸的條件下,考查復(fù)配膠的配比分別為3∶5∶2、3∶6∶1、4∶4∶2、4∶5∶1、5∶4∶1時(shí)對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。

    2)復(fù)合凝膠劑量對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。在添加1%槲皮素包合物、16%白砂糖、0.15%檸檬酸、復(fù)配膠配比(卡拉膠∶魔芋膠∶黃原膠=4∶4∶2)的條件下,考查復(fù)配膠添加量分別為0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%時(shí)對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。

    3)白砂糖對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。在添加1%槲皮素包合物、0.15%檸檬酸、1.0%復(fù)配膠(卡拉膠∶魔芋膠∶黃原膠=4∶4∶2)的條件下,考查白砂糖添加量分別為8%、12%、16%、20%、24%時(shí)對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。

    4)檸檬酸添加量對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。在添加1%槲皮素包合物、16%白砂糖、1%復(fù)配膠(卡拉膠∶魔芋膠∶黃原膠 =4∶4∶2)的條件下,考查檸檬酸添加量分別為 0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%時(shí)對(duì)果凍感官品質(zhì)的影響。

    1.3.2.5?正交試驗(yàn)?在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以持水率和感官評(píng)價(jià)的綜合評(píng)分為指標(biāo),選取復(fù)合凝膠劑配比、復(fù)合凝膠劑添加量、白砂糖添加量、檸檬酸添加量4個(gè)因素,選取評(píng)分最高的3個(gè)水平設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn),優(yōu)化槲皮素包合物果凍配方。正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。

    1.3.2.6?果凍抗氧化活性測(cè)定?DPPH是一種很穩(wěn)定的自由基,在乙醇溶液中呈深紫色,在517 nm處有最大吸收峰,當(dāng)有自由基清除劑存在時(shí),其單電子被結(jié)合而使其顏色減褪。取槲皮素果凍與市售某品牌果凍作樣品,取維生素C標(biāo)準(zhǔn)品做對(duì)照,測(cè)定DPPH清除率,評(píng)價(jià)果凍中抗氧化活性大小。

    自由基清除率D=(A對(duì)照組-A 樣品組)/(A對(duì)照組-A空白組)

    式中,A樣品組為加入測(cè)試樣品后反應(yīng)液的吸光度;A對(duì)照組為加入維生素C后反應(yīng)液的吸光度;A空白組為不加樣品和維生素C時(shí)反應(yīng)液的吸光度。

    2?結(jié)果與分析

    2.1?槲皮素-HP-β-CD包合物單因素結(jié)果和響應(yīng)面結(jié)果與分析

    2.1.1?槲皮素-HP-β-CD包合物包埋率單因素結(jié)果與分析

    2.1.1.1?投料比對(duì)包埋率的影響?羥丙基-β-環(huán)糊精分子的空腔容量有限,隨著槲皮素的增加,包埋率也逐漸增大,但槲皮素比環(huán)糊精多時(shí),包埋率下降。由圖1可知,當(dāng)環(huán)糊精和槲皮素的投料比為1∶1時(shí),槲皮素的包埋率最高;當(dāng)槲皮素用量過(guò)大時(shí),部分槲皮素未被包埋,導(dǎo)致包埋率下降。

    2.1.1.2?制備溫度對(duì)包埋率的影響?隨著溫度的升高,可以促進(jìn)槲皮素與羥丙基-β-環(huán)糊精分子的相互碰撞,使得包埋率增加,但包合反應(yīng)同時(shí)也是放熱反應(yīng),當(dāng)達(dá)到平衡后,繼續(xù)升溫則不利于槲皮素的包合而使包埋率下降。由圖2可知,當(dāng)溫度是60 ℃時(shí),槲皮素的包埋率最高,隨后包埋率呈下降的趨勢(shì)。

    2.1.1.3?包埋時(shí)間對(duì)包埋率的影響

    環(huán)糊精包合反應(yīng)是可逆反應(yīng),反應(yīng)開始時(shí)平衡向著包合反應(yīng)的方向進(jìn)行,包埋率逐漸增大,但是隨著包埋時(shí)間的延長(zhǎng),平衡會(huì)向著解包合反應(yīng)的方向進(jìn)行,使包埋率下降。由圖3可知,當(dāng)包埋時(shí)間為90 min時(shí),槲皮素的包埋率最高,隨后包埋率呈下降的趨勢(shì)。

    2.1.2?槲皮素β-CD-包合物響應(yīng)面結(jié)果與分析

    2.1.2.1?數(shù)據(jù)模型的建立?根據(jù)表2的試驗(yàn)數(shù)據(jù),運(yùn)用Design Expert 8.05統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行處理,采用響應(yīng)面統(tǒng)計(jì)方法對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,建立包埋率與料液比、包埋溫度和包埋時(shí)間3因素3水平的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)回歸方程:Y=0.66+6.35X1-8.59X2+6.05X3+2.53X1X2+0.1X1X3+2.27X2X3 - 0.026X12 - 0.13X22- 0.04X32。

    由表3可以看出,各因素對(duì)槲皮素包埋率影響的排序?yàn)椋篨2>X1>X3,即包埋溫度>料液比>包埋時(shí)間。從方差分析結(jié)果可以看出,該模型的F=400.51,P<0.000 1,模型極顯著。失擬項(xiàng)F=0.4,P=0.7638>0.05,不顯著,并且該模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)平方R2=0.9981,修正相關(guān)系數(shù)平方R2Adj=0.9956,說(shuō)明該模型與實(shí)際擬合程度較好,誤差小,可以用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)HP-β-CD包合槲皮素的工藝結(jié)果。由此可以認(rèn)為上面給出的二次回歸方程模型是合適的。

    2.1.2.2?響應(yīng)曲面分析?為了驗(yàn)證模型方程的合適性,利用Design Expert8.05軟件對(duì)槲皮素包合物工藝條件進(jìn)一步優(yōu)化,得到優(yōu)化條件為:X1=1.35,X2=59.67,X3=122.65,即試驗(yàn)的最佳組合為:料液比為1.35∶1(mg/mL),包埋溫度為59.67 ℃,包埋時(shí)間為122.65 min,此時(shí)模型預(yù)測(cè)包埋率的最大值為66.32%;對(duì)優(yōu)化條件進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整以方便現(xiàn)實(shí)中試驗(yàn)的操作,得調(diào)整后的工藝條件為:料液比為1.4∶1.0(mg/mL),包埋溫度為60 ℃,包埋時(shí)間為122 min。在調(diào)整工藝條件下進(jìn)行試驗(yàn),重復(fù)3次,結(jié)果如表4所示,槲皮素包埋率的平均值為66.03%,預(yù)測(cè)所得槲皮素的平均值為66.32%,實(shí)際值與預(yù)測(cè)值相差0.29個(gè)百分點(diǎn),說(shuō)明回歸模型擬合性較好。因此,采用響應(yīng)面法優(yōu)化HP-β-CD對(duì)槲皮素包埋的制備工藝是可行的。

    2.1.3?槲皮素包合物溶解度結(jié)果?將測(cè)定的數(shù)據(jù)帶入回歸方程中,得到槲皮素在水中的的溶解度為0.027 mg/mL,槲皮素-HP-β-CD包合物的溶解度為2.137 mg/mL。由此可見(jiàn),槲皮素形成包合物后在水中的溶解度明顯增大。

    2.2?果凍工藝優(yōu)化的結(jié)果與分析

    根據(jù)研究,中國(guó)成人平均每日類黃酮攝入量為(71.55±21.15) mg[16],因此果凍產(chǎn)品應(yīng)滿足平均攝入量的要求才能達(dá)到營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充的效果。由包合最佳工藝得到槲皮素包埋率為66.03%,由此可計(jì)算得出每1 g槲皮素-HP-β-CD包合物有118 mg槲皮素。為了達(dá)到營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充的效果,因此在果凍中羥丙基-β-環(huán)糊精槲皮素包合物的添加量應(yīng)為1%。

    2.2.1?復(fù)合凝膠劑配比的確定?考查不同復(fù)合凝膠劑配比對(duì)槲皮素包合物果凍持水率和感官品質(zhì)的影響。復(fù)合凝膠劑配比的確定見(jiàn)表4。經(jīng)前期預(yù)試驗(yàn)得知,凝膠劑對(duì)槲皮素包合物果凍的口感、質(zhì)地有很大影響[17],而單一的凝膠劑無(wú)法為其提供較好的凝膠效果[18]。利用合適的凝膠進(jìn)行復(fù)配,可提高槲皮素包合物果凍整體的凝膠效果。由表4可知,卡拉膠∶魔芋膠∶黃原膠以4∶4∶2復(fù)配的綜合評(píng)分最高,產(chǎn)品整體凝膠強(qiáng)度好、彈性好、咀嚼感好。綜上所述,選擇卡拉膠∶魔芋膠∶黃原膠的復(fù)配比為4∶4∶2。

    2.2.2?復(fù)合凝膠劑添加量的確定?由圖5可知,隨著復(fù)合凝膠劑添加量的增大,果凍的硬度和膠著性增大[19]。當(dāng)總膠用量小于1.0 %時(shí)口感較軟,硬度較小,韌性差,沒(méi)什么嚼勁。而用膠量達(dá)到1.4%時(shí),產(chǎn)品較硬,凝膠在口中不易溶化,風(fēng)味物與味蕾的接觸不充分,口感欠佳。因此,綜合評(píng)定的分值呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì),在添加量為1.2%時(shí)綜合評(píng)分最高。

    2.2.3?白砂糖添加量的確定?由圖6可知,當(dāng)白砂糖添加量為8%時(shí),果凍甜味偏淡,白砂糖與凝膠凝聚效果欠佳,果凍松軟成型不好;白砂糖添加量為24%時(shí),果凍甜味偏大,白砂糖與凝膠凝聚加強(qiáng)[20],質(zhì)地偏硬。因此綜合評(píng)定的分值呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì),白砂糖用量在16%時(shí)綜合評(píng)分最高。

    2.2.4?檸檬酸添加量的確定?由圖7可知,檸檬酸添加量對(duì)果凍的口感有一定影響,隨著檸檬酸添加量的增加,果凍的硬度、膠著性逐漸降低。因此綜合評(píng)定的分值呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì),檸檬酸用量為0.15%時(shí)得分最佳,繼續(xù)添加檸檬酸會(huì)使分值下降。

    2.3?正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

    由表5可知,依據(jù)表中極差(R) 的結(jié)果分析可知,在4個(gè)因素中,對(duì)果凍成品感官質(zhì)量影響的排序?yàn)锳>D>C>B,即復(fù)合凝膠劑配比影響最大,檸檬酸添加量次之,白砂糖添加量第三,復(fù)合凝膠劑添加量最小。最優(yōu)配方A3B3C3D1,即為復(fù)合凝膠劑中卡拉膠、魔芋膠和黃原膠配比為5∶4∶1,總用膠量為1.2%,白砂糖添加量為20%,檸檬酸添加量為0.10%。按最佳組合A3B3C3D1做3組平行試驗(yàn),綜合評(píng)分為87.32分,確定最佳組合為A3B3C3D1。

    2.4?抗氧化活性結(jié)果與分析

    在一定范圍內(nèi)可以用清除率表示抗氧化劑的自由基清除能力,取IC50值作為抗氧化劑自由基清除能力的指標(biāo),其值越小抗氧化能力越強(qiáng)。經(jīng)計(jì)算,以質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo),A值為縱坐標(biāo),繪制DPPH標(biāo)準(zhǔn)曲線為A=0.062+0.898C(R=0.999 5)。以DPPH清除率為縱坐標(biāo)(Y),濃度(C)為橫坐標(biāo),得出維生素C擬合方程Y=0.13+6.08C(R=0.995 39)與槲皮素果凍擬合方程Y=A=0.0186+0.763C(R=0.994 29)。其他品牌的果凍無(wú)法做出方程,由此可推斷并無(wú)抗氧化能力。

    由表6可知,維生素C的IC50為0.06 mg/mL,槲皮素包合物果凍的IC50為0.63 mg/mL。由此可見(jiàn),槲皮素果凍的抗氧化值雖然為維生素C的十分之一,但仍具有很高的抗氧化能力,遠(yuǎn)高于市售果凍的抗氧化能力。

    3?結(jié)論

    通過(guò)響應(yīng)面設(shè)計(jì),得到最佳包合條件為當(dāng)料液比為1.4∶1.0(mg/mL),包埋溫度為60 ℃,包埋時(shí)間為122 min,槲皮素包埋率為66.03%的包合物。通過(guò)正交試驗(yàn),得到最佳配方為:槲皮素包合物的添加量為1%,復(fù)合凝膠劑中卡拉膠、魔芋膠和黃原膠配比為5∶4∶1,總用膠量為1.2%,白砂糖添加量為20%,檸檬酸添加量為0.10%。在此條件下做驗(yàn)證試驗(yàn),得出的果凍效果理想,感官評(píng)分為87.32分,呈淡綠色,色澤均一,外形完整,具有獨(dú)特的槲皮素風(fēng)味。通過(guò)測(cè)定,槲皮素包合物在水中的溶解度2.137 mg/mL,解決了槲皮素水溶性低的問(wèn)題。還研制出槲皮素包合物果凍,將槲皮素作為功能因子應(yīng)用到食品中,具有廣闊的市場(chǎng)前景。

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