鶴壽酒制備工藝研究

岳國超，王斌娥，焦 玉，嚴 霞

(襄陽市中醫(yī)醫(yī)院/襄陽市中醫(yī)藥研究所，湖北 襄陽 441000)

酒，素有“百藥之長”之稱，將酒與不同功效的中藥相融合形成的藥酒，在發(fā)揮了中藥預(yù)防、保健、治療作用的同時，擴大了酒的臨床使用范圍。藥酒的溶媒為乙醇，而中藥飲片中的蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)、樹膠等成分都不溶于乙醇，故藥酒成品雜質(zhì)較少，澄清度較好，長期貯存不易染菌變質(zhì)。隨著現(xiàn)代社會的不斷發(fā)展和民眾健康養(yǎng)生意識的不斷提高，具有傳統(tǒng)中醫(yī)藥特色的保健藥酒越來越受歡迎。近年來藥酒在原材料的選擇、釀制工藝、質(zhì)量標準上有了新的進展，不僅服用簡便，藥性穩(wěn)定，安全有效，更因為藥借酒力、酒助藥勢而充分發(fā)揮效力[1]，提高了療效。

鶴壽酒為我院名老中醫(yī)經(jīng)驗方，方中含有西洋參、鹿茸、三七、桂圓肉等名貴中藥，具有補益心腎、健脾祛濕、活血化瘀的功效，深受免疫力差、疲乏濕困的亞健康人群的歡迎。為提高生產(chǎn)效率，保證成品質(zhì)量，本文對鶴壽酒的制備工藝進行了詳細研究，為保證成品工藝穩(wěn)定、質(zhì)量可控提供參考。

1 材料與儀器

數(shù)字恒溫干燥箱101-38(滬越科學(xué)儀器廠)；電子天平ME204E(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)；QT-C熱風(fēng)循環(huán)烘箱(南京凱歐機械有限公司)；HH-8恒溫水浴鍋(金壇市恒豐儀器制造有限公司)；中藥粉碎機組SZFJ-200(廣州旭朗機械設(shè)備有限公司)；多功能粉碎機1000A(永康市紅太陽機電有限公司)；800型離心沉淀器(上海手術(shù)器械廠)；蒸發(fā)皿、量筒(1000mL)。

西洋參(湖北天劑中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：北京，批號：20170701)；鹿茸(湖北同仁恒康中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：吉林，批號：20170301)；菟絲子(湖北辰美中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：河北，批號：161201)；沙苑子(湖北天劑中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：陜西，批號：20170301)；淫羊藿(湖北天劑中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：遼寧，批號：20170901)；三七(湖北同仁恒康中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：云南，批號：20161101)；杜仲(湖北天劑中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：湖北，批號：20170301)；桂圓肉(湖北天劑中藥飲片有限公司，產(chǎn)地：廣東，批號20170401)。

2 方法與結(jié)果

2.1 制備方法的選擇

鶴壽酒為酒劑，酒劑的制備方法有冷浸法、熱浸法、回流法和滲漉法，不同的制備方法對生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量有顯著影響[2]。有研究通過比較發(fā)現(xiàn)滲漏法有助于中藥有效成分的溶出，提取效率較高[3]。鶴壽酒處方中藥味較多，且含有揮發(fā)性成分的藥材及西洋參、鹿茸等貴重藥材，為最大限度的保留藥材的有效成分，縮短制備時間，保證成品藥酒的風(fēng)味和口感，比較了各制備方法的優(yōu)劣和特點選擇提取效率較高的滲漏法制備，見表1。

表1 藥酒制備方法的比較

2.2 藥材粉碎粒度對滲漏過程的影響

藥材粉碎粒度越小，有效成分的溶出越大，但粉碎過細，細粉吸水膨脹，成糊狀，堵塞滲漏中溶劑通路，不利于滲漏的順利進行，提取效率低下。但適量的細顆粒能一定程度上封鎖部分粗顆粒形成的溶劑通道，截留溶劑，增加藥材與溶劑的接觸面積和接觸時間，提高溶出效果。因此選擇合適的粉碎粒度對滲漏的影響顯著。鶴壽酒中菟絲子、沙苑子、三七質(zhì)地堅硬，白酒不易潤透，直接飲片投料或粗粉投料，提取效果都較差，因此將三者粉碎成細粉，置于滲漏桶最上層加紗布隔離，避免堵塞滲漏通道。處方中淫羊藿、仙鶴草等體積輕薄，纖維較多，有利于滲漏溶劑通道的建立；芡實、山藥、薏苡仁等含淀粉較多，細粉易吸水膨脹，聚集成團，堵塞溶劑通道，不利于滲漏，因此將處方中芡實、山藥、薏苡仁以破碎為主，粒度大；淫羊藿、仙鶴草以揉碎為主，保留大片的藥材原型；剩余藥材分別粉粹成過5目，10目，20目的粗粉。按上述優(yōu)選的工藝條件觀察滲漏效果，結(jié)果見表2。

表2 不同粉碎粒度對滲漏效果的影響

由實驗結(jié)果可知，粉碎粒度小于10目后，滲漏通道堵塞嚴重，到20目時基本不能完成滲漏過程，總固體含量和藥酒的得率較低。而粉碎粒度在5～10目之間，滲漏通道通暢，可以通過閥門控制流速，滲漏過程能順利完成。綜合考慮藥酒得率和總固體量，最后選擇粉碎粒度在5～10目之間。

2.3 正交試驗

經(jīng)過前期探索性實驗發(fā)現(xiàn)滲漏流速、食用白酒的用量、滲漏間隔時間對成品質(zhì)量影響較大。為保證藥酒成品的質(zhì)量，減少微生物污染，鶴壽酒原材料采用加白酒水浴加熱滅菌的方法，冷卻后滲漏，效果較好。根據(jù)前期實驗結(jié)果，以滲漏流速(A)、白酒用量(B)、滲漏間隔時間(C)為因素，進行正交試驗，見表3。具體操作為：將藥材搶水洗，去除藥材中殘余的灰塵、泥沙等雜質(zhì)；將洗凈的藥材置于70 ℃條件下烘烤24 h。沙苑子、菟絲子、三七粉碎成細粉(過80目篩)，芡實、山藥、薏苡仁破碎；淫羊藿、仙鶴草等揉碎，備用。其余諸藥粉碎成粗粉(過10目篩)。取冰糖適量，42度食用白酒2 kg，加入藥材粗粉中攪拌均勻后置密閉容器中，將沙苑子、菟絲子、三七粉、白豆蔻粗粉平鋪于藥材粉末上面，加蓋密閉，置于80 ℃左右的溫水中水浴20 min，放冷。按照流浸膏劑與浸膏劑項下0189的滲漉法[4]制備各組樣品，按照中國藥典酒劑項下第一法測定各樣品的總固體量[5]，結(jié)果見表4。

表3 因素水平

表 4 正交試驗設(shè)計及結(jié)果

圖1 各因素的效應(yīng)曲線

表5 方差分析

根據(jù)各因素的極差可知：C>B>A>D，即滲漏間隔時間對藥酒的總固體量影響較大。由方差分析結(jié)果可知因素C對藥酒總固體量有顯著影響，滲漏流速和白酒用量在實驗范圍內(nèi)對實驗結(jié)果影響較小。由因素趨勢線可知，A、B因素隨水平的增大變化不大，且到一定程度后相應(yīng)實驗結(jié)果有降低趨勢；C因素與實驗結(jié)果呈正相關(guān)。因此為提高生產(chǎn)效率，節(jié)約原材料，確定藥酒滲漏的工藝條件為A2B2C3，即滲漏流速為2 mL/min，白酒用量為8 L，滲漏間隔時間為48 h。

2.4 工藝驗證

為進一步驗證優(yōu)選的工藝參數(shù)，考察工藝的穩(wěn)定性，按照上述實驗研究所得最佳工藝條件制備3批樣品，測定各批次樣品中總固體量的值為4.20 g/100 mL、4.23 g/100 mL、4.19 g/100 mL，均接近正交試驗結(jié)果最高值，且滲漏過程未發(fā)現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，成品未發(fā)現(xiàn)有沉淀出現(xiàn)，說明優(yōu)選制備工藝可靠。

2.5 滲漏液的澄清過濾

藥酒的澄清度對藥酒質(zhì)量影響至關(guān)重要，實驗發(fā)現(xiàn)鶴壽酒的沉淀是一個動態(tài)變化的沉淀，隨著放置時間的延長或乙醇濃度的改變，沉淀出現(xiàn)并逐漸增多；另一方面，單次滲漏過濾效果有限，少量大顆粒難以除盡，在存放過程中易成為沉淀生成核心，形成絮狀沉淀。因此，為提高藥酒成品的澄清度，在不破壞藥酒口感，不引入其他雜質(zhì)的情況下采用滲漏液反復(fù)通過藥渣過濾，低溫2～8 ℃冷藏的辦法提高藥酒的澄清度。結(jié)果見表6。

表6 滲漏液的過濾效果

由實驗結(jié)果可知低溫冷藏可以明顯加快鶴壽酒的沉淀析出，藥酒經(jīng)藥渣過濾可明顯減少沉淀，過濾兩次基本可除盡肉眼可見的沉淀，提高了藥酒的澄明度。有研究發(fā)現(xiàn)采用低溫和超濾相結(jié)合的方式對藥酒進行澄清處理，簡便易行，取得了很好的澄清效果，適合工業(yè)生產(chǎn)[6]。為驗證方法的可行性本實驗將冷藏、過濾兩次的藥酒樣品于5 000 r/min條件下離心3 min仍未見明顯沉淀；同時將此樣品置于穩(wěn)定性實驗箱中，常溫放置12個月后，仍未見沉淀，所以，鶴壽酒的選擇低溫冷藏后兩次藥渣過濾的除雜方法，穩(wěn)定可行，避免了澄清劑對口感和質(zhì)量的影響。

3 討論

滲漏制備鶴壽酒的藥材應(yīng)清潔、滅菌，為避免藥材有效成分的流失，本實驗選擇將藥材飲片快速流水沖洗，70 ℃烘干，但處方中枸杞子、桂圓肉含糖較多，烘烤過程中易糊化，破壞藥材有效成分，影響成品酒的口感；西洋參飲片水洗易造成水溶性成分大量流失，因此，將處方中西洋參、枸杞子、桂圓肉等含糖較多的貴重藥材不清洗、烘烤。處方中菟絲子、沙苑子、三七質(zhì)地堅硬，白酒不易潤透，濕潤后易吸水膨脹，易阻塞滲漏通道，直接飲片投料或粗粉投料，提取效果均較差，因此將三者粉碎成細粉，置于滲漏桶最上層加紗布隔離，提高浸出率的同時也避免堵塞滲漏通道。

中藥飲片的浸泡時間與藥材有效成分的浸出量一般成正比關(guān)系，溶劑的提取過程是利用細胞內(nèi)外有效成分的濃度差將有效成分溶解釋放出來，所以滲漏時提高溶劑對有效成分的溶解度和對植物組織細胞的穿透力，擴大細胞內(nèi)外有效成分的濃度差，能提高浸出率。乙醇是一種良好的半極性有機溶劑，中藥的各種有效成分都易溶于其中，乙醇加熱后分子活動劇烈，對植物組織細胞壁的穿透能力增強，更容易滲透到植物組織細胞內(nèi)[7]，因此，鶴壽酒的滲漏法制備過程中采用白酒悶潤后，使藥材飲片充分膨脹，質(zhì)地疏松，再水浴加熱至微沸一段時間，讓能很好的提高浸出效率，同時能起到一定的滅菌效果。提取過程中，當經(jīng)過一定時間擴散達到平衡后，浸泡時間的延長對有效成分的提取率的影響不大，而且會增加雜菌污染發(fā)酵的風(fēng)險，所以綜合考慮生產(chǎn)周期和提高藥材浸出率的因素，選擇加酒蒸煮后間隔滲漏的辦法，維持細胞內(nèi)外有效成分的濃度差，延長浸提時間，提高藥酒的浸出效率。

由于鶴壽酒處方藥味較多，各藥味有效成分含量較少，且在測定時相互干擾明顯，因此，選擇浸出物總固體量作為指標進行制備工藝研究。后期將對指標成分和提高免疫力、抗疲勞等藥理活性做進一步研究。