ICP-OES法測定鋁鎳鈷磁鋼鋁、鎳、鈷、鐵和銅含量*

鐘 軒，劉東輝，陳 斌，熊以俊

(1 贛州逸豪優(yōu)美科實業(yè)有限公司，江西 贛州 341000；2 江西理工大學(xué)材料冶金化學(xué)學(xué)部，江西 贛州 341000)

鋁鎳鈷磁鋼被稱為天然磁體，是最古老的一種磁鋼，此類磁體具有很強的高溫適應(yīng)性(>500 ℃)與抗腐蝕性能，目前被廣泛地應(yīng)用于各種儀器儀表、航空航天、電聲電訊、汽車電機、醫(yī)療器械、教學(xué)儀器、軍事技術(shù)等領(lǐng)域[1-2]。鋁鎳鈷磁鋼是由鋁、鎳、鈷、鐵和銅等多種金屬元素制備而成的磁體[3-4]。準(zhǔn)確測定鋁鎳鈷磁鋼中不同金屬元素的含量對于新型材料的研究具有重要意義。目前對鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素成分進行檢測通常采用經(jīng)典的化學(xué)分析法，如EDTA滴定法、碘量法、電位滴定法與重量法等。這些方法每次只能單獨測定單個元素，試劑消耗大，操作條件苛刻，檢測周期長[5-9]。而X-熒光光譜法檢測設(shè)備昂貴，一般企業(yè)難以承受。為了更方便快捷檢測鋁鎳鈷磁鋼成分，對元素檢測提出了更高的要求。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)法檢測金屬元素具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、檢出限低、線性范圍寬以及具有多元素可以同時檢測等優(yōu)點，是一種快速高效的檢測方法[10-13]。鋁鎳鈷磁鋼中多種金屬元素的ICP-OES法的同時測定，目前未見相關(guān)文獻報道。本文應(yīng)用ICP-OES法同時測定鋁鎳鈷磁鋼樣品中鋁、鎳、鈷、鐵和銅5種金屬元素的含量，采用微波消解溶解樣品，對影響檢測的主要因素進行系統(tǒng)研究，建立快速準(zhǔn)確檢測鋁鎳鈷磁鋼中金屬元素的方法。

1 實 驗

1.1 材料與試劑

鋁鎳鈷磁鋼廢料(塊狀)，寧波某公司；硝酸(分析純)，西隴科學(xué)股份有限公司；鹽酸(分析純)，西隴科學(xué)股份有限公司；硫酸(分析純)，西隴科學(xué)股份有限公司；王水采用以上鹽酸與硝酸進行配制；鋁、鎳、鈷、鐵和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；去離子水，艾柯超純水機制備。

1.2 儀器與設(shè)備

Agilent 5110 ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，安捷倫科技有限公司；WX-8000型微波消解儀，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。

1.3 樣品分析

1.3.1 樣品檢測

鋁鎳鈷磁鋼在消解前，破碎后過100目篩；稱取0.5000 g試樣于聚四氟乙烯消解罐中，加入3 mL硝酸，使用微波消解儀，溶解實驗樣品；將溶解的實驗樣品移入200 mL容量瓶中，以水定容。移取2.00 mL試液于100 mL容量瓶中，補加2 mL硝酸，以水定容。運行等離子體原子發(fā)射光譜儀，測試系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定樣品試液獲得鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素含量。

1.3.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表1所示濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中各溶液均為2%硝酸介質(zhì)。

表1 系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/mL)Table 1 Concentration of series mixed standardized solution (μg/mL)

2 結(jié)果與討論

2.1 消解體系的選擇

樣品的溶解方式對檢測結(jié)果有重要的影響，檢測常用溶解樣品的酸主要有硫酸、鹽酸、硝酸與王水。本實驗以微波消解的方式進行溶解，采用以上四種酸作為溶樣介質(zhì)，測試結(jié)果見表2。

從表2數(shù)據(jù)分析可得，采用硫酸與鹽酸微波消解溶樣結(jié)果與已知含量偏差較大，而采用硝酸、王水微波消解溶解測試結(jié)果更為接近實際含量。在溶解過程中發(fā)現(xiàn)，采用硫酸微波消解樣品時，溶液中存在較多不溶物，鹽酸溶解后溶液中也存在少量殘渣。而采用硝酸、王水溶解試樣的溶液中沒有殘渣存在，且溶液清澈透亮。為了與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸體系保持一致，所以選擇硝酸介質(zhì)微波消解溶解鋁鎳鈷磁鋼廢料。

表2 微波消解不同酸介質(zhì)溶樣測試結(jié)果Table 2 Results of microwave digestion of samples in different acid (%)

2.2 分析譜線的選擇

ICP-OES具有能夠多條分析譜線同時測試的特點，但在ICP-OES法的分析過程中，不同譜線之間會出現(xiàn)干擾和峰形偏移的情況，從而導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。因此在分析檢測過程中，選取峰形合適干擾小，穩(wěn)定性好，信號強度高，信背比高的元素分析譜線，對于分析檢測數(shù)據(jù)精準(zhǔn)度具有重要意義。本方法選擇的最佳分析譜線見表3。

表3 各元素分析線波長Table 3 Analytical wavelength of elements

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照實驗方法測定鈷、銅、鐵、鋁、鎳系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)濃度見表1。從圖1可以看出，各測定元素的相關(guān)系數(shù)R2在0.9997～0.9999之間，說明各元素在標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

圖1 元素的線性回歸方程和線性系數(shù)Fig.1 Linear regression equation and linear coefficient of each element

2.4 精密度和準(zhǔn)確度實驗

為了評估本方法的精密度和準(zhǔn)確度，采用微波消解法將已知含量的鈷鎳鋁試樣進行溶解，通過加入已知濃度標(biāo)樣，進行回收率實驗測試，測試結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收率結(jié)果Table 4 Results of recovery rate

將試樣進行11次測試，表5為精密度實驗結(jié)果。

表5 精密度實驗結(jié)果Table 5 Precision experiment results

以上數(shù)據(jù)顯示，鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素的標(biāo)加回收率結(jié)果較好，在98.84%～102.00%之間，精密度實驗結(jié)果也較好，各元素的RSD均不大于0.21%，說明本方法的精密度和準(zhǔn)確度高。

2.5 對照實驗結(jié)果對比

三組不同含量的樣品用本方法和X-熒光光譜儀、化學(xué)容量法進行測定，測得結(jié)果如表6所示。

表6 不同測試方法結(jié)果對比Table 6 Comparison results with different test methods

從表6測試結(jié)果可以看出，采用ICP-OES法、X-熒光光譜法與化學(xué)容量法測試三組不同成分的鋁鎳鈷磁鋼廢料，每組檢測結(jié)果相近。這表明ICP-OES法完全可以滿足不同成分鋁鎳鈷磁鋼的成分檢測，而且結(jié)果準(zhǔn)確度高，檢測方便快捷。

3 結(jié) 論

(1)采用硝酸作為消解體系的微波消解法處理鋁鎳鈷磁鋼廢料樣品所得溶液清亮，樣品消解充分，無殘渣，有利于提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確度。

(2)ICP-OES分析方法能夠同時測定鋁鎳鈷磁鋼廢料中的多種金屬的含量。該方法各元素的線性系數(shù)接近1，標(biāo)加回收率在98.84%～102.00%之間，RSD均不大于0.21%。方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確性較好等優(yōu)點。

(3)采用微波消解ICP-OES法測定鋁鎳鈷磁鋼廢料中鋁、鎳、鈷、鐵和銅的含量，與X-熒光光譜法、化學(xué)容量法測定結(jié)果較為一致，可以實現(xiàn)快速準(zhǔn)確地測定。