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    振蕩浸提電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定土壤中速效鉀及交換性鈣、鎂

    2020-07-20 10:21:46謝玉俊李燕猛魏建強
    中國土壤與肥料 2020年3期
    關(guān)鍵詞:乙酸銨定容速效

    謝玉俊,李燕猛,魏建強

    (玉溪市質(zhì)量技術(shù)綜合檢測中心,云南 玉溪 653100)

    鉀、鈣、鎂均是植物生長的必需元素[1]。速效鉀是指土壤中易被作物吸收利用的鉀,速效鉀含量是表征土壤鉀素供應(yīng)狀況的重要指標之一。交換性鈣、鎂是指被土壤膠體所吸附,并能被一般交換劑所交換出來的植物可以利用的鈣、鎂,其含量是表征土壤供鈣、鎂狀況的主要指標。因此速效鉀及交換性鈣、鎂的測定在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中尤為重要。目前速效鉀測定依據(jù)NY/T889-2004《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測定》[2],前處理采用乙酸銨-振蕩浸提法,火焰光度法測定。而交換性鈣、鎂測定依據(jù)NY/T 1121.13-2006《土壤檢測 第13部分:土壤交換性鈣和鎂的測定》[3],前處理通常采用乙酸銨-離心機浸提,原子吸收法測定,該離心浸提法需要浸提4次,過程較為繁復(fù),且受離心機位數(shù)限制(通常2~8位),對大批量樣品處理效率低下,且定容所需試劑量大(250 mL),成本較高。本項試驗振蕩浸提法前處理樣品,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[4]同時測定土壤中速效鉀及交換性鈣、鎂,浸提過程簡單,定容試劑量?。?0 mL),可以大批量同時浸提,并且3種元素同時上機測定,最大程度縮短操作時間,本實驗10批次樣品從稱取樣品至完成速效鉀及交換性鈣、鎂測定僅耗時2 h左右,而依據(jù)國際檢測方法對本次實驗項目進行分別測定,10批次樣品自樣品前處理至上機測定需耗時5 h左右,本法簡化流程,節(jié)約試劑及時間成本,特別適合大批量土壤樣品的檢測。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    ①乙酸銨(分析純),②冰乙酸(分析純),③氨水(分析純),④pH試紙(pH 1-14),⑤1 000 μ g/mL鉀、鈣、鎂混標貯備液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心),⑥分析用水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。

    乙酸銨溶液(1.0 mol/L):準確稱取77.08 g乙酸銨溶于近1 L純水中,用稀乙酸或氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至7.0,用純水定容至1 L。

    鉀、鈣、鎂混標使用液(100 μ g/mL):準確吸取10 mL 1 000 μ g/mL鉀、鈣、鎂混標貯備液至100 mL容量瓶用乙酸銨溶液容至刻度。

    1.2 儀器和設(shè)備

    ①電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(Optima 8000DV,美國),②電子分析天平(EP 225SMDR,瑞士),③恒溫室,④氣浴恒溫搖床(CW-D,江蘇)。

    1.3 儀器工作條件

    電感耦合等離子發(fā)射光譜儀開機預(yù)熱1 h左右,編輯測定方法,各元素測定波長:K:766.490 nm、Ca:317.933 nm、Mg:285.213 nm,射頻功率:1 300 W,霧化器:石英旋流霧室,觀測方式:軸向。

    氣浴恒溫搖床開機預(yù)熱,將溫度恒定至25℃,轉(zhuǎn)速調(diào)至170 r/min。

    1.4 實驗材料

    試驗用土壤樣品為地球物理地球化學(xué)勘查研究所(IGGE)出品GBW07412(ASA-1)《土壤有效態(tài)成分分析標準物質(zhì)》。由有證標準樣品GBW07412(ASA-1)證書中獲得如下信息:

    速效鉀標準值μ=178 mg/kg,不確定度U=28;

    交換性鈣標準值μ=14.1 cmol(1/2Ca2+)/kg,不確定度U=1.5;

    交換性鎂標準值μ=3.54 cmol(1/2Mg2+)/kg,不確定度U=0.24。

    1.5 實驗方法

    乙酸銨浸提速效鉀及交換性鈣、鎂的原理[5-6]:

    土壤-M+NH4OAc→土壤-NH4+MOAc

    1.5.1 試樣處理

    精確稱取土壤標準樣各10份,每份2.5 g,精確至0.001 g,置于150 mL具塞三角瓶中。沿三角瓶壁加入25 mL乙酸銨溶液(1.0 mol/L),置于氣浴恒溫搖床(25±1)℃,170 r/min振蕩30 min,取出立即過濾于50 mL容量瓶,分兩次取5 mL左右1 mol/L乙酸銨溶液潤洗三角瓶,一并倒入濾紙過濾。最后用乙酸銨溶液(1.0 mol/L)定容,取本試液2~10 mL容量瓶用乙酸銨溶液(1.0 mol/L)定容,待測。以乙酸銨溶液為樣品空白溶液。

    1.5.2 工作曲線

    分別吸取鉀、鈣、鎂混標使用液(100 μ g/mL)0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.60、3.20 mL置于10 mL容量瓶,用1 mol/L乙酸銨溶液定容,即為0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00、32.00 μ g/mL鉀、鈣、鎂混標工作溶液系列。

    1.5.3 測定

    根據(jù)待測試液中各元素含量濃度大致范圍,導(dǎo)入標準工作溶液,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定工作曲線的譜線強度。以待測元素濃度為橫坐標,譜線強度為縱坐標,繪制工作曲線。工作曲線測定完畢后,先測定樣品空白溶液,再測定樣品溶液,通過工作曲線計算空白溶液及樣品溶液中待測元素的濃度。

    開始測定工作前先開機預(yù)熱1 h左右,同時用氬氣吹掃光路、光室及炬管以驅(qū)除關(guān)機狀態(tài)下進入的室內(nèi)空氣等氣體分子,以提高紫外信號的靈敏度和穩(wěn)定性。

    本實驗工作曲線相關(guān)線性如下:

    K斜率=32 390 r2=0.999 9

    Ca斜率=125 000 r2=0.999 9

    Mg斜率=194 000 r2=0.999 9

    1.6 計算

    試樣中速效鉀、交換性鈣、交換性鎂的含量按式(1)進行計算:

    式中,C1為從工作曲線上查得測定試液中鉀元素的濃度,μ g/mL;

    C2為從工作曲線上查得測定試液中鈣元素的濃度,μ g/mL;

    C3為從工作曲線上查得測定試液中鎂元素的濃度,μ g/mL;

    M為試樣質(zhì)量,g;

    V為測定體積,mL;

    D為分取倍數(shù);

    W為速效鉀含量,以鉀(K)質(zhì)量分數(shù)計,mg/kg;

    1 000為將mL換成L的系數(shù);

    20.04 和12.15為鈣(1/2Ca2+)和鎂(1/2Mg2+)的毫摩爾質(zhì)量,g/mol。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 分析譜線的選擇

    PE Optima8000DV為全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,每個待元素均有幾條分析譜線,本實 驗 選 擇K:766.490 nm、Ca:317.933 nm、Mg:285.213 nm譜線進行測定。

    2.2 實驗干擾因素

    乙酸銨溶液浸提土壤樣品溶液中,主要基體為 Fe、Mn、Cu、Zn、Na、Al、Mo、Pb、Cr、B 等元素[7-8],在 K:766.490 nm、Ca:317.933 nm、Mg:285.213 nm波長選擇條件下,主要基體元素特征譜線均無與本實驗3種元素所選擇波長相近似的波長,故本實驗主要基體對鉀、鈣、鎂含量的測定結(jié)果幾乎沒有影響。

    2.3 方法的檢出限

    對樣品的空白溶液進行11次重復(fù)測定,以3倍標準偏差計算出本法電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對鉀元素、鈣元素、鎂元素的設(shè)備檢出限分別為0.029、0.038、0.034 μ g/mL,結(jié)合本實驗取樣量及定容、分液體積,計算出本法速效鉀元素、交換性鈣、交換性鎂的方法檢出限為2.9 mg/kg、0.019 cmol(1/2Ca2+)/kg、0.028 cmol(1/2Mg2+)/kg。

    2.4 方法的準確度

    通過測定已知含量國家土壤標準物質(zhì)GBW07412(ASA-1)進行方法準確度評定,速效鉀、交換性鈣及交換性鎂含量結(jié)果均在標準值范圍內(nèi),測定結(jié)果詳見表1。

    表1 標準物質(zhì)驗證結(jié)果

    2.5 方法的重復(fù)性

    通過測定國家土壤標準物質(zhì)GBW07412(ASA-1)10個平行樣品,速效鉀、交換性鈣及交換性鎂含量相對標準偏差均在3%以內(nèi),方法重復(fù)性良好[9],測定結(jié)果見表2。

    表2 樣品測定重復(fù)性結(jié)果

    2.6 方法穩(wěn)定性

    通過測定國家土壤標準物質(zhì)GBW07412(ASA-1)10個平行樣品,計算速效鉀、交換性鈣及交換性鎂實驗G值均在范圍內(nèi)[10],速效鉀 Gmax=1.752<G0.01=2.378、 交換性鈣Gmax=1.600<G0.01=2.378、交換性鎂 Gmax=1.512<G0.01=2.378,可見,該法測定速效鉀、交換性鈣及交換性鎂穩(wěn)定性良好,測定結(jié)果見表3。

    表3 樣品測定穩(wěn)定性結(jié)果

    3 結(jié)論

    由表1~3可以看出,振蕩浸提電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤標品GBW07412(ASA-1)中速效鉀、交換性鈣及交換性鎂含量結(jié)果均在標準值允許誤差范圍內(nèi),測定結(jié)果準確可靠,重復(fù)性及穩(wěn)定性良好,方法檢出限低,能同時測定土壤中速效鉀、交換性鈣及交換性鎂含量,可完全滿足土壤中速效鉀、交換性鈣及交換性鎂含量的測定要求。速效鉀及交換性鈣、鎂都是土壤樣品分析中的常規(guī)指標,如實驗室配備電感耦合等離子體發(fā)射光譜,在遇到較大批量樣品時,按照本實驗中的振蕩浸提法對土壤樣品同時進行分析,大幅節(jié)約了試劑成本,分析過程高效、準確。

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