利用小型氣候艙測定辦公椅中總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)

吳靜霞 ， 李　倩

(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 ， 上?！?01114)

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利用小型氣候艙測定辦公椅中總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)

吳靜霞 ， 李倩

(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 ， 上海201114)

摘要：將辦公椅放置于1 m3的小型氣候艙中，采用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀測定辦公椅在環(huán)境中的苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、對(間)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯和正十一烷等揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測。這幾種揮發(fā)物在一定濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均在0.998~0.999，該法在測定辦公椅中的TVOC檢測中應(yīng)用效果良好。

關(guān)鍵詞：氣候艙法 ； 辦公椅 ； 總有機(jī)揮發(fā)物 ； TVOC ； 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀

辦公家具是室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的主要來源之一，辦公椅釋放的甲醛已漸漸為人們所熟知，QB/T 2280-2007對甲醛的釋放限量做出了規(guī)定[1]，但是對于其他揮發(fā)性有機(jī)化合物，如苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、對(間)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯和正十一烷等，并沒有引起人們的重視。據(jù)世界衛(wèi)生組織(WHO)1989年的定義，TVOC是指沸點(diǎn)在50~260 ℃的揮發(fā)性有機(jī)化合(VOC)的總和。因?yàn)樗鼈兊姆N類多，且單獨(dú)濃度低，一般情況下不逐個介紹，而是以TVO表示其總量[2]。有關(guān)研究表明，即使單個VOC的含量低于其最高限量值，但是在多種VOC的相互作用及其混合存在的影響下，就能讓危害的程度大幅度的增加。為此，為了更好地保護(hù)人類的健康，迫切需要對辦公椅中除甲醛外的污染物散發(fā)種類及含量進(jìn)行研究評價。

本文采用氣候艙法收集辦公椅中的總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)，用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性定量分析。

1儀器及方法

1.1　儀器的測定原理

在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，利用含有Tenax TA吸附劑的采樣管采集一定體積含有辦公椅樣品釋放出的揮發(fā)性有機(jī)化合物的混合氣體，混合氣體中揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在采樣管中，隨后在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。收集到的揮發(fā)性有機(jī)化合物通過熱解析，并經(jīng)惰性載氣傳輸通過冷阱，進(jìn)入配備有毛細(xì)管柱的氣相色譜，使用質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測，用質(zhì)譜定性，峰面積定量。

1.2　試驗(yàn)儀器

HL-2B恒流采樣器(濟(jì)南科聚儀器設(shè)備有限公司)；QWH-1000B 1 m3恒溫露點(diǎn)恒濕氣候箱(濟(jì)南海納特科技有限公司)；GC-MS 7890A-5975C(Agilent)；熱脫附儀TDSA(Gerstel)；Tenax TA吸附管 (內(nèi)徑6 mm，長90 mm，內(nèi)裝Tenax-TA吸附劑200 mg，Gerstel)。

1.3　實(shí)驗(yàn)試劑

10 μL氣體注射器；1 mL氣體注射器；高純氮：氮的純度≥99.999%；高純氦：氦的純度≥99.999%；含各待測化合物氣體組分濃度約為100μg/m3的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。

制備標(biāo)準(zhǔn)采樣管：分別準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)氣體(5.2.1.1) 100、200、500、1 000、2 000、5 000、10 000 mL，使標(biāo)準(zhǔn)氣體通過采樣管，作為標(biāo)準(zhǔn)系列。制備好的標(biāo)準(zhǔn)采樣管應(yīng)立即密封待測。

1.4　實(shí)驗(yàn)樣品

不同品牌的5把辦公椅。

1.5　試驗(yàn)方法

1.5.1氣體采集方法

參照標(biāo)準(zhǔn)GB 18587-2001[3]，將試樣放入1 m3的氣候艙內(nèi)，設(shè)置試樣表面的空氣流速為0.1 m/s，空氣置換率1.0 h-1。24 h后，以0.5 mL/min的流量用恒流采樣器收集箱內(nèi)空氣，并使抽出的空氣通過Tenax TA吸附管，采集20 min。

二級熱脫附儀的采樣管初始溫度：40 ℃；脫附溫度：280 ℃；脫附時間：5 min；脫附流量：60 mL/min；聚焦管初始溫度：-50 ℃；脫附溫度：280 ℃；脫附時間：1 min；傳輸線溫度：280 ℃。

色譜毛細(xì)管柱：Agilent 123-0162(60 m×320 μm×0.25 μm)；柱箱升溫，初始溫度為50 ℃，保持10 min，升溫速率5 ℃/min，溫度升至250 ℃，保持2 min；柱流量：1.2 mL/min；進(jìn)樣方式：分流，分流比50∶1；離子源溫度：230 ℃；接口溫度280 ℃；溶劑延遲：9 min。

2結(jié)果與討論

2.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將采樣管安裝在熱解吸儀上，氣流方向與采樣時方向相反。用熱解析氣相色譜—質(zhì)譜分析采樣管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo)，以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表1　各組分的回歸方程式和相關(guān)系數(shù)

2.2　辦公椅中TVOC計(jì)算

每只樣品采樣管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行分析，用質(zhì)譜定性，峰面積定量。樣品氣體中苯系物、揮發(fā)性有機(jī)化合物組分濃度按下式計(jì)算, 沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線或未能定性的揮發(fā)性有機(jī)化合物組分濃度，按甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算：

式中：c，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下樣品氣體中苯系物、揮發(fā)性有機(jī)化合物組分的濃度，mg/m3；mF，采樣管所采集到的苯系物、揮發(fā)性有機(jī)化合物組分的質(zhì)量，mg；mB，空白管中苯系物、揮發(fā)性有機(jī)化合物組分的質(zhì)量，mg；V0，換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。

表2　各種品牌辦公椅樣品分析結(jié)果　　mg/m3

2.3　注意事項(xiàng)

每次采集樣品時，需預(yù)先活化采樣管，在50～100 mL/min的惰性載氣流下，300 ℃加熱至少10 min活化采樣管，以去除采樣管中可能留存的痕量揮發(fā)性有機(jī)化合物。記錄采集的樣品體積，需要轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。換算公式為：

式中：V0， 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；V，采樣體積，L；T0，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度，273K；T，采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的攝氏溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和，(t+273)K；p，采樣時采樣地點(diǎn)的大氣壓力，kPa；p0， 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa。

3結(jié)論

設(shè)定氣候艙的溫度為23 ℃，相對濕度45%的條件下，將辦公椅放置24h，使氣候艙內(nèi)達(dá)到平衡，采用恒流采樣器采集氣候艙內(nèi)的氣體，利用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀測定置于氣候艙內(nèi)的辦公椅中苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、對(間)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯和正十一烷等揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的釋放量，具有操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。此方法適用于測定辦公椅的總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)。

參考文獻(xiàn)：

[1]QB/T2280-2007.辦公椅[S].

[2]梁寶生，仁生.總有機(jī)揮發(fā)有機(jī)化合物(TVOC)室內(nèi)空氣質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)的制定[J].重慶環(huán)境科學(xué).2003，5(146):1-4.

[3]GB18587-2001.室內(nèi)裝飾裝修材料地毯、地毯襯墊及地毯膠粘劑有害物釋放量[S].

作者簡介：吳靜霞(1982-)，女，從事家具木材方面的研究工作，電話：13671718363。1.5.2檢測方法

收稿日期：2015-03-21

中圖分類號：O657.71

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

文章編號：1003-3467(2015)06-0055-02