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      抗鹽聚丙烯酰胺過濾因子指標(biāo)影響因素分析

      2020-07-17 07:27:54代啟偉
      煉油與化工 2020年2期
      關(guān)鍵詞:抗鹽丙烯酰胺大慶

      代啟偉

      (中國石油大慶煉化公司質(zhì)量檢驗(yàn)與環(huán)保監(jiān)測中心,黑龍江大慶163411)

      隨著油田開采,大慶油田聚合物驅(qū)油不斷擴(kuò)大規(guī)模,高礦化度污水采出量上升嚴(yán)重,卻不能注入地下,造成大量含油污水外排。為了利用污水注聚,同時保證污水聚驅(qū)效果,油田三次采油迫切需求能夠用污水配制、效果優(yōu)于均聚后水解普通聚合物的新產(chǎn)品。大慶煉化公司研究的適用于大慶油田的抗鹽聚丙烯酰胺,使用外排污水配制聚合物,效果要等同于清水。不僅降低油田聚合物的注入成本,而且提高增油降水效果,其各項(xiàng)指標(biāo)能夠滿足要求大慶油田的要求。

      1 抗鹽聚丙烯酰胺生產(chǎn)裝置

      大慶煉化公司抗鹽聚丙烯酰胺裝置使用的是自主開發(fā)的后水解生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)陰離子型抗鹽聚丙烯酰胺。生產(chǎn)工藝包括7 個工序,分別是溶解、聚合、造粒、水解、干燥、篩分、包裝。該工藝技術(shù)是在聚丙烯酰胺大分子上引入功能基團(tuán),這種功能基團(tuán)能抑制鎂、鈣等陽離子對粘度的影響,從而降低了粘度及粘均相對分子質(zhì)量的損失,起到抗鹽作用。由于該產(chǎn)品采用造粒后加入粒堿,進(jìn)行后水解的核心工藝,大分子鏈在產(chǎn)品中占很大的比重,使產(chǎn)品質(zhì)量大幅度提高。其主要用途作為大慶油田第三次采油的驅(qū)油助劑,提高了油田的采收率,同時提高了油田含油污水的利用率,降低成本。大慶煉化公司現(xiàn)有9 條生產(chǎn)線生產(chǎn)抗鹽聚丙烯酰胺,基本能滿足油田的需要。

      2 過濾因子的指標(biāo)對驅(qū)油的影響

      驅(qū)油用聚丙烯酰胺在應(yīng)用中,不但需要有較高的增粘性和粘均相對分子質(zhì)量,而且更要有良好的溶解性[1]。如果聚丙烯酰胺在溶解后含有大量的不溶物,即有許多不溶性膠團(tuán)(外觀有疙瘩)。油田在往油層注聚合物時,大量的這種不溶性膠團(tuán)會逐漸堵塞油層,注入聚合物的速率下降,從而大大降低了驅(qū)油效果。聚丙烯酰胺產(chǎn)品過濾因子控制指標(biāo)見表1。

      表1 過濾因子控制指標(biāo)

      如果過濾因子偏高(大于2.0),注入時含有大量不溶物的聚丙烯酰胺溶液會逐漸堵塞油層,急劇上升的注入壓力,引起注入能力急劇下降,大大降低驅(qū)油效果,嚴(yán)重時將引起地層破裂,致使聚合物驅(qū)油失敗。因此,在提高聚丙烯酰胺粘均相對分子質(zhì)量的同時,還應(yīng)避免影響聚丙烯酰胺溶解性的不利因素,保證其具有良好的溶解性。

      3 過濾因子的測定方法

      3.1 試樣溶液的配制

      (1)用紅外水份測定儀測出試樣的固含量S,并用精密電子天平稱取(1/s)g 待測試樣(準(zhǔn)確至0.0001 g)

      (2)稱取新制備且經(jīng)0.22 μm核孔膜過濾的大慶鹽水II(粘均相對分子質(zhì)量大于22 ×106試用)(200-1/s)g于500 mL塑料燒杯中,準(zhǔn)確至0.01 g。

      (3)調(diào)整立式攪拌器,使其速度控制在(400±20)r/min,打開立式攪拌器使大慶鹽水II在500 mL塑料燒杯中形成旋渦,要求在1 min 內(nèi)均勻而緩慢地將試樣撒入在旋渦壁中,繼續(xù)攪拌,時間為2 h,直到試樣完全溶解于大慶鹽水II,此時的溶液濃度為0.5%。

      (4)在1 000 mL塑料燒杯中稱取100.00 g上述溶液,加入400.00 g過濾后的大慶鹽水II,用攪拌器攪拌15 min,使?jié)舛葹?.1%的試樣充分混合[2]。

      3.2 測定步驟

      (1)安裝好過濾比測定裝置,(所有的對比試驗(yàn)應(yīng)使用同批號濾膜)將3.0 μm 核孔濾膜在0.1%濃度的試樣溶液中浸泡一下,亮面水平朝上裝入濾膜夾持器中,并固定到這套過濾因子裝置上。

      (2)關(guān)閉閥門,將稀釋后濃度0.1%的試樣溶液加入過濾裝置中,至少需要加入400 mL。

      (3)調(diào)整過濾因子系統(tǒng)壓力為0.2 MPa。在裝置下面放上500 mL 專用塑料量筒,迅速打開閥門的同時,開啟計時器,每流出100 mL試樣記錄一次累計時間,到濾出300 mL試樣為止。

      3.3 結(jié)果表示

      過濾因子(FR)的定義:聚丙烯酰胺溶液濾出300 mL 與 200 mL 之間的流動時間差與 200 mL 與100 mL的流動時間差之比,按(1)式計算:

      式中FR—過濾因子;T300ml—聚合物濾出300 mL的時間,s;T200ml—聚合物溶液濾出200 mL 的時間,s;T100ml—聚合物溶液濾出100 mL的時間,s。

      4 過濾因子控制指標(biāo)及影響因素

      在聚丙烯酰胺的生產(chǎn)過程中,影響過濾因子指標(biāo)的因素有很多,不管是化學(xué)反應(yīng)過程還是物理反應(yīng)過程可能會影響聚丙烯酰胺產(chǎn)品的溶解性,進(jìn)而造成過濾性差。通過對各工序流程的分析,進(jìn)而確定了影響過濾因子的主要因素,見圖1。

      圖1 影響過濾因子的主要因素

      5 過濾因子超標(biāo)原因及控制措施

      5.1 溶解工序分析及采取的措施

      (1)溶解工序是控制產(chǎn)品質(zhì)量的第1 道程序,為了確保聚合反應(yīng)膠體的質(zhì)量,必須要保證原材料各項(xiàng)指標(biāo)合格。如果原材料丙烯酰胺溶液中的鐵、銅離子超標(biāo)或者脫鹽水中鐵離子超標(biāo),那么超標(biāo)的鐵、銅離子必然會與氧化還原劑起反應(yīng),從而消耗部分催化劑,進(jìn)而導(dǎo)致反應(yīng)異常升溫,而過量的鐵離子又有阻聚作用。通過實(shí)驗(yàn)證明,如果鐵離子濃度超過100×10-9將會影響聚合反應(yīng)。因此必須保證丙烯酰胺溶液中鐵、銅離子含量不超過0.1×10-6,脫鹽水中鐵離子含量不超過1×10-9,才能保證反應(yīng)質(zhì)量。

      另外,在丙烯酰胺生產(chǎn)過程時,由于常常伴隨副反應(yīng)的發(fā)生而會引入一些有機(jī)雜質(zhì),這些雜質(zhì)在丙烯酰胺聚合中起支化作用,生成大量的非線型聚合物,使過濾因子數(shù)值增高。而化學(xué)催化水合法工藝相對生物法工藝相比副產(chǎn)物較多,特別在生產(chǎn)裝置不穩(wěn)定時,丙烯酰胺產(chǎn)品中有機(jī)雜質(zhì)含量就會較高,這直接影響到聚丙烯酰胺產(chǎn)品的溶解性能。

      (2)聚合反應(yīng)溶液的配制有其嚴(yán)格的生產(chǎn)配方,只有按照配方準(zhǔn)確進(jìn)行配制,才能使反應(yīng)達(dá)到良好的效果。如果反應(yīng)液中單體量偏低或脫鹽水量偏高,就會造成反應(yīng)速度變慢,粘度降低,粘均相對分子質(zhì)量偏低;而如果反應(yīng)液中單體量偏高或脫鹽水量偏低,則會使反應(yīng)速度加快,聚合放熱量不易散發(fā),造成粘度增加,使產(chǎn)物中不溶物質(zhì)增多,過濾因子增大。

      (3)在聚合反應(yīng)中,溶液的pH 值的大小,會影響反應(yīng)和聚合物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)。如果反應(yīng)液pH 值過低,聚合易發(fā)生分子內(nèi)和分子間的酰亞胺化反應(yīng),形成支鏈或交聯(lián)型產(chǎn)物;如果反應(yīng)液pH 值過高,單體分子或聚合物分子中的酰胺基會發(fā)生水解反應(yīng),使均聚改變成含有羧基的共聚物,這些現(xiàn)象都會嚴(yán)重影響過濾因子指標(biāo)。大慶煉化公司抗鹽聚丙烯酰胺裝置工藝要求pH 值控制在5.3~5.9之間,每次吹氮前必須采樣測量溶液的pH 值,對不符合要求的進(jìn)行調(diào)整。例如2020年2月6日至2月10 日,因原料丙烯酰胺溶液的pH 值過高,導(dǎo)致溶解罐內(nèi)配制的反應(yīng)液pH值超過6.3,聚合反應(yīng)出現(xiàn)升溫較慢的曲線,后期產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)了過濾因子超標(biāo)的現(xiàn)象。

      5.2 聚合工序的分析及采取的措施

      (1)反應(yīng)溫度的影響

      聚合反應(yīng)溫度是影響聚丙烯酰胺性能的又一個原因。在一定溫度范圍內(nèi),伴隨著聚合反應(yīng)溫度的升高,聚合反應(yīng)速率將加快,有助于粘均相對分子質(zhì)量的增大。但超出這一范圍后,溫度過高,若不及時散熱會導(dǎo)致爆聚反應(yīng)發(fā)生,反應(yīng)生成的聚合物分子鏈不完全是線性結(jié)構(gòu)。而且在高溫條件下,會加快交聯(lián)反應(yīng)速度,導(dǎo)致交聯(lián)產(chǎn)物增加,產(chǎn)品濾過性能下降,因此抗鹽聚丙烯酰胺裝置2500系列產(chǎn)品初始溫度控制在0~5 ℃。

      (2)催化劑的影響

      在同樣溫度下,隨著催化劑濃度的增加,體系中的自由基濃度增加,引發(fā)反應(yīng)速率加快,但是當(dāng)催化劑用量增加到一定量時,繼續(xù)增大就會使溶液發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),使產(chǎn)物中不溶物增多,溶解性下降,過濾因子增大。另外,崗位員工加入催化劑時必須嚴(yán)格按照規(guī)定的時間和順序進(jìn)行操作,否則會造成聚合反應(yīng)異常,影響過濾因子指標(biāo)[3]。

      (3)氮?dú)鈱酆戏磻?yīng)的影響

      為了保證聚合反應(yīng)的效果,聚合反應(yīng)中吹氮的目的是將溶液和各種催化劑攪拌均勻,充分的攪拌會使除氧效果增強(qiáng),同時催化劑加入后,使其分散比較均勻,反應(yīng)穩(wěn)定性較好?,F(xiàn)在大慶煉化公司生產(chǎn)狀態(tài)下吹氮?dú)饬髁靠刂圃?3 m3/h,最終質(zhì)量相對穩(wěn)定。在2019 年的裝置大檢修開工后,抗鹽聚丙烯酰胺N5 線出現(xiàn)了質(zhì)量波動的情況,經(jīng)過加樣檢測,發(fā)現(xiàn)粘均相對分子質(zhì)量有高有低,變化不穩(wěn)定,通過檢查發(fā)現(xiàn)在吹氮?dú)膺^程中,氮?dú)饬髁亢龈吆龅驮?0~90 m3/h之內(nèi)波動,現(xiàn)場對氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥進(jìn)行處理后,氮?dú)饬髁炕謴?fù)穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量趨于穩(wěn)定。

      另外一種是通過置換作用去除溶液中對反應(yīng)有阻聚作用的氧氣,使氧含量降到0.3×10-6以下。若氮?dú)庵醒鹾窟^高,吹氮過程將達(dá)不到預(yù)期的除氧效果,如果溶液中氧含量高于0.3×10-6,就會導(dǎo)致聚合反應(yīng)引發(fā)的速度變慢,同時消耗反應(yīng)過程中所需的活性自由基,粘均相對分子質(zhì)量下降。這樣反應(yīng)得到的膠體偏軟,一般不易造粒,而且粒度不均勻,水解反應(yīng)不完全,使產(chǎn)品的溶解性下降,從而導(dǎo)致過濾因子超標(biāo)。同樣,若吹氮時流量過低,也會出現(xiàn)除氧不徹底,溶液與催化劑攪拌不均的現(xiàn)象,這樣聚合反應(yīng)不完全或成膠過程不均勻,在水解時易發(fā)生副反應(yīng),引起交聯(lián),使過濾因子超標(biāo)。實(shí)踐證明,氮?dú)饬髁吭?0~80 m3/h才可以保證聚合反應(yīng)順利進(jìn)行[4]。

      5.3 水解工序的分析及采取的措施

      (1)加堿量的影響

      抗鹽聚丙烯酰胺的水解反應(yīng)是在聚合后的聚丙烯酰胺膠體中加入粒堿(含量為99%的固體NaOH),生成部分水解的聚丙烯酰胺。粒堿的加入量將直接影響產(chǎn)品的水解度,同時也影響產(chǎn)品的過濾因子指標(biāo)。若加堿量過多,因水解反應(yīng)放出的熱量較大,容易發(fā)生交聯(lián),會使過濾因子超標(biāo);加堿量過低,會使水解反應(yīng)不完全,聚合物的水溶性下降,也會導(dǎo)致過濾因子超標(biāo)。因此加堿量必須要按照工藝卡片要求嚴(yán)格控制,以保證水解反應(yīng)充分。

      (2)水解溫度的影響

      水解溫度是確保水解反應(yīng)速度及反應(yīng)進(jìn)行程度的關(guān)鍵因素,水解機(jī)夾套內(nèi)的熱水為水解反應(yīng)提供熱量保證。水解溫度高則會導(dǎo)致聚合物的亞胺化反應(yīng),產(chǎn)生交聯(lián),使過濾因子指標(biāo)超標(biāo);水解溫度低會降低水解反應(yīng)速度,造成水解反應(yīng)不完全。實(shí)踐證明水解最適宜控制溫度為80~90 ℃。

      (3)水解時間的影響

      只有保證水解反應(yīng)時間,才能使水解反應(yīng)進(jìn)行得充分。當(dāng)水解時間較長時,易使水解溫度升高,過高的水解溫度會導(dǎo)致聚合物的亞胺化反應(yīng),產(chǎn)生交聯(lián),使過濾因子超標(biāo)。當(dāng)水解時間較短時,水解反應(yīng)進(jìn)行得不完全,使聚合物的產(chǎn)品溶解性下降,過濾因子超標(biāo)。實(shí)踐證明,抗鹽聚丙烯酰胺水解時間控制在110~155 min 之間時,最有利于控制產(chǎn)品過濾因子指標(biāo)。

      5.4 干燥部分的分析及采取的措施

      (1)擴(kuò)能聚丙烯酰胺裝置采用振動式流化床干燥器,干燥器內(nèi)物料的流化狀態(tài)對產(chǎn)品的過濾比指標(biāo)影響較大,干燥器內(nèi)物料流化狀態(tài)不好,物料沸騰效果差,會產(chǎn)生結(jié)塊,物料受熱不均勻,將直接影響產(chǎn)品的過濾比指標(biāo)。另外干燥器內(nèi)溫度、風(fēng)壓等參數(shù)的控制和進(jìn)料的連續(xù)性方面也對過濾因子會產(chǎn)生非常大的影響[5]。

      若干燥溫度偏低,會使所得產(chǎn)品的含水量高,導(dǎo)致固含量偏低;若干燥溫度過高,會使聚丙烯酰胺發(fā)生亞胺化交聯(lián),部分亞胺化的聚合物溶性降低,從而影響產(chǎn)品過濾因子指標(biāo)。因此,干燥器內(nèi)物料溫度應(yīng)在保證固含量的前提下盡量低些。實(shí)踐證明,干燥的最適宜控制溫度為小于等于60 ℃。

      (2)在實(shí)際生產(chǎn)中,大慶煉化公司裝置采用高風(fēng)壓、低風(fēng)溫的控制方式。提高風(fēng)壓可以保證物料在干燥器內(nèi)良好的流化狀態(tài),使物料顆粒與熱空氣接觸面積增大,在此基礎(chǔ)上適當(dāng)降低干燥器風(fēng)溫,這樣既保證物料的干燥效果,又避免了干燥溫度過高,產(chǎn)生交聯(lián),降低過濾因子指標(biāo)。干燥器結(jié)塊對過濾因子影響非常大,因此要定期檢查清理研磨油沉降罐、噴嘴、過濾器,同時確保研磨油用量穩(wěn)定、適中,以防出現(xiàn)干燥器結(jié)塊現(xiàn)象。進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)備使用、維護(hù)、保養(yǎng),降低故障率,降低維修時間,提高維護(hù)效率,都可有效避免過濾因子指標(biāo)超標(biāo)。

      6 結(jié)束語

      通過對抗鹽聚丙烯酰胺生產(chǎn)過程中出現(xiàn)過濾因子超標(biāo)的問題進(jìn)行了分析,找出影響過濾因子的各種因素。在裝置日常生產(chǎn)過程中只要嚴(yán)格控制重要工藝的環(huán)節(jié),尤其是聚合反應(yīng)及干燥參數(shù)的嚴(yán)格控制,就能有效地防止抗鹽聚丙烯酰胺產(chǎn)品過濾因子指標(biāo)的超標(biāo),提高產(chǎn)品質(zhì)量。

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