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    環(huán)管法聚丙烯裝置預(yù)聚合反應(yīng)模擬與優(yōu)化

    2020-07-15 10:54:58趙延慶劉榮根熊炳堅(jiān)張福剛縱志強(qiáng)中國石化青島煉油化工有限責(zé)任公司山東青島266500
    化工管理 2020年18期
    關(guān)鍵詞:熔融指數(shù)牌號單耗

    趙延慶 劉榮根 熊炳堅(jiān) 張福剛 縱志強(qiáng)(中國石化青島煉油化工有限責(zé)任公司,山東青島266500)

    0 引言

    聚丙烯裝置Z-N聚合鏈引發(fā)劑在聚合反應(yīng)條件下,容易發(fā)生因催化劑活性中心附近聚合物快速增長而沖破外部的殼層,發(fā)生顆粒破碎,形成過多細(xì)粉。因此,催化劑進(jìn)入聚合反應(yīng)器之前,需要在預(yù)聚合反應(yīng)器R200 中與少量丙烯進(jìn)行短時(shí)間低速反應(yīng)[1]。以避免催化劑在直接進(jìn)入聚合反應(yīng)器與丙烯接觸,高聚合反應(yīng)速率造成聚丙烯顆粒的爆裂,生成較多的細(xì)粉而對裝置安全生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。同時(shí),預(yù)聚合提供了緩慢溫和的聚合條件,預(yù)先在催化劑活性區(qū)域區(qū)域周圍包覆一層外殼[2],進(jìn)入聚合反應(yīng)條件時(shí),延長了催化劑的活性周期,避免產(chǎn)生局部熱點(diǎn)而加速反應(yīng),使聚丙烯規(guī)整性降低。

    為定量模擬預(yù)聚合反應(yīng)條件對聚合物形態(tài)控制、裝置細(xì)粉的形成、催化劑的活性里程以及產(chǎn)品質(zhì)量的影響,根據(jù)聚丙烯牌號的GPC解析結(jié)果,應(yīng)用Aspen Plus 的Aspen Polymer Plus 建立穩(wěn)態(tài)模型。建立單一動(dòng)力學(xué)雙牌號穩(wěn)態(tài)模型。

    1 裝置生產(chǎn)工藝

    1.1 裝置基本情況

    環(huán)管法聚丙烯裝置規(guī)模為年產(chǎn)聚丙烯20萬噸,該工藝催化劑在預(yù)絡(luò)合活化后,經(jīng)預(yù)聚合反應(yīng),進(jìn)入兩組串聯(lián)的環(huán)管反應(yīng)器,生產(chǎn)聚丙烯均聚物。是一種液相本體法技術(shù)。該工藝技術(shù)是國內(nèi)外最先進(jìn)和最主要的聚丙烯生產(chǎn)技術(shù)之一,[3]具有丙烯單耗低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,產(chǎn)品粒度分布均勻等優(yōu)點(diǎn)。

    1.2 聚合反應(yīng)流程簡述

    圖1 聚丙烯裝置系統(tǒng)模型流程圖

    均聚物的聚合反應(yīng)是催化劑經(jīng)預(yù)聚合后,在兩個(gè)串聯(lián)的液相環(huán)管反應(yīng)器中進(jìn)行的。反應(yīng)器串聯(lián)以及將丙烯分別加入兩個(gè)反應(yīng)器的設(shè)計(jì),可以盡可能地提高催化劑的平均停留時(shí)間并縮小停留時(shí)間分布。

    表1 丙烯聚合反應(yīng)速率常數(shù)

    預(yù)聚合反應(yīng)器內(nèi)的聚合條件:停留時(shí)間12分鐘。反應(yīng)溫度為15~20℃;壓力為3.3~4.4MPaG,反應(yīng)器的操作壓力隨反應(yīng)系統(tǒng)的氫氣濃度調(diào)整。聚合反應(yīng)器操作溫度為70℃,壓力為3.3~4.4MPaG。

    2 聚丙烯裝置模型的建立

    2.1 GPC解析與催化劑活性中心

    根據(jù)北京化工研究院對三種牌號的GPC 解析結(jié)果,用As?pen Plus 的Aspen Polymer Plus,建立單一動(dòng)力學(xué)雙牌號穩(wěn)態(tài)模型,重點(diǎn)分析預(yù)聚合反應(yīng)操作條件對聚合產(chǎn)量和產(chǎn)品物性的影響,進(jìn)而優(yōu)化裝置操作條件。

    表2 模擬計(jì)算結(jié)果與實(shí)際值的比較(牌號1)

    表3 模擬計(jì)算結(jié)果與實(shí)際值的比較(牌號2)

    表4 預(yù)聚合溫度對反應(yīng)器產(chǎn)量及產(chǎn)率分配的影響

    聚合催化劑體系組成為:MgCl2?TiCl4?Ph(COOiBu)2–AlEt3?Ph2Si(OMe)2,確立催化劑活性中心4 個(gè)。模型系統(tǒng)選用的過程方法為POLYMER,聚合反應(yīng)部分物性方法為POLYPC?SF;在分離回收部分,高壓閃蒸罐D(zhuǎn)301采用POLYPCSF,其他的模塊物性方法為RK-SOAVE。圖1 為聚丙烯裝置系統(tǒng)模型流程圖。

    2.2 反應(yīng)速率常數(shù)

    丙烯Z-N 聚合涉及到催化劑活化、鏈引發(fā)、鏈增長、鏈轉(zhuǎn)移、催化劑失活等反應(yīng),擬合后的反應(yīng)速率常數(shù)見表1。

    2.3 模型驗(yàn)證

    運(yùn)行所建的模型,模型能很快收斂到最終的結(jié)果,沒有出現(xiàn)不收斂的情況。牌號1的模擬結(jié)果與實(shí)際值的驗(yàn)證結(jié)果見表2;牌號2的模擬結(jié)果與實(shí)際值的驗(yàn)證結(jié)果見表3。

    以上兩個(gè)牌號模型計(jì)算的產(chǎn)品產(chǎn)量、熔融指數(shù)、等規(guī)度等指標(biāo)與生產(chǎn)相符,均在誤差控制范圍內(nèi)。對聚合過程的物料平衡、能量平衡、聚合動(dòng)力學(xué)進(jìn)行模擬,兩個(gè)牌號多活性中心計(jì)算數(shù)據(jù)和實(shí)際解析數(shù)據(jù)擬合的比較準(zhǔn)確,模型計(jì)算產(chǎn)量與實(shí)際生產(chǎn)基本相符。

    3 預(yù)聚合反應(yīng)模擬分析

    以預(yù)聚合反應(yīng)器R200 的溫度為自變量,變化范圍從16℃到20℃,進(jìn)行靈敏度分析,量化分析該變化對催化劑預(yù)聚合收率、兩個(gè)聚合反應(yīng)器的產(chǎn)率分配、催化劑收率以及產(chǎn)品熔融指數(shù)、等規(guī)度等物性的的影響。

    3.1 對催化劑預(yù)聚合收率的影響

    圖2 預(yù)聚合溫度對催化劑收率的影響

    由圖2 結(jié)果知,預(yù)聚合反應(yīng)催化劑收率隨預(yù)聚合溫度上升而上升。這是因?yàn)轭A(yù)聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng),預(yù)聚合溫度上升,聚合反應(yīng)速率增長。

    3.2 對聚合反應(yīng)器產(chǎn)率及產(chǎn)率分配的影響

    第一反應(yīng)器R201 產(chǎn)量隨著預(yù)聚合溫度上升而上升,第二反應(yīng)器R202 產(chǎn)量隨著預(yù)聚合溫度上升而下降,這是由于催化劑的活性歷程隨著溫度上升而降低,但催化劑活性隨反應(yīng)溫度上升而上升,反應(yīng)停留時(shí)間內(nèi)催化劑總體的收率上升了,這對我們合理分配反應(yīng)器產(chǎn)率,提高催化劑活性有借鑒價(jià)值。參見表4。

    3.3 對產(chǎn)品性能的影響

    圖3 預(yù)聚合溫度對產(chǎn)品熔融指數(shù)的影響

    預(yù)聚合反應(yīng)溫度變化對產(chǎn)品熔融指數(shù)的影響見圖3,可以看到隨著預(yù)聚合溫度的上升,產(chǎn)品熔融指數(shù)略有下降。

    預(yù)聚合反應(yīng)溫度變化對產(chǎn)品等規(guī)指數(shù)的影響見圖4,隨著預(yù)聚合溫度的上升,產(chǎn)品等規(guī)指數(shù)也略有下降。

    圖4 預(yù)聚合溫度對產(chǎn)品等規(guī)指數(shù)的影響

    預(yù)聚合反應(yīng)溫度變化對產(chǎn)品分子量分布寬度PDI的影響見圖5,可以看到隨著預(yù)聚合溫度的上升,產(chǎn)品分子量分布變寬,這是我們調(diào)整寬分子量分布組成的重要手段之一。

    4 生產(chǎn)優(yōu)化

    基于上述模擬測算結(jié)果,在實(shí)際生產(chǎn)中調(diào)整預(yù)聚合反應(yīng)條件,以優(yōu)化Z-N催化劑收率、降低產(chǎn)品灰分、優(yōu)化粉料顆粒形態(tài)控制、減少裝置洗出細(xì)粉,以降低物耗,減少環(huán)境粉塵。

    4.1 降低催化劑單耗

    采取優(yōu)化措施后,2019 年催化劑單耗較2018 年同期的比較數(shù)據(jù)見圖6。排除裝置負(fù)荷率因素,催化劑單耗平均降低1.76g/t PP。催化劑單耗的降低,使得催化劑在產(chǎn)品中的殘留進(jìn)一步減少,灰分降低。

    4.2 產(chǎn)品粉料粒度分布的優(yōu)化

    由于聚合物對催化劑形態(tài)具備復(fù)制效應(yīng),預(yù)聚合對顆粒形態(tài)的影響,對最終產(chǎn)品的粒度有具備參考意義。[4]通過優(yōu)化預(yù)聚合反應(yīng)器操作溫度,粉料粒度分布的變化情況見圖7,

    圖7 預(yù)聚合溫度優(yōu)化后粉料粒度分布變化

    預(yù)聚合控制溫度較高時(shí),粉料大顆粒比重相對上升,但是裝置細(xì)粉量明顯上升,水澇料等非目標(biāo)產(chǎn)品產(chǎn)出多,這給清潔生產(chǎn)帶來困擾,根據(jù)原料丙烯和催化劑的情況,將反應(yīng)溫度由19.3℃向下調(diào)整至17.2℃,粉料中180~450μm細(xì)粉量(圖7次要坐標(biāo)軸)減少明顯,水澇料情況改善。

    5 結(jié)語

    (1)通過Aspen Plus建立了環(huán)管法聚丙烯裝置模型,通過擬合催化劑活化、鏈引發(fā)、鏈增長、鏈轉(zhuǎn)移、催化劑失活等反應(yīng)反應(yīng)速率常數(shù),兩個(gè)牌號的模型運(yùn)行數(shù)據(jù)與實(shí)際數(shù)據(jù)相符。

    (2)通過模擬測算,提高預(yù)聚合反應(yīng)器溫度,催化劑單耗降低、第一反應(yīng)器產(chǎn)量上升、第二反應(yīng)器產(chǎn)量降低;產(chǎn)品的分子量分布變寬、熔融指數(shù)和等規(guī)指數(shù)略有降低。

    (3)通過優(yōu)化調(diào)整預(yù)聚合反應(yīng)溫度,催化劑單耗降低,產(chǎn)品粒度分布更均勻,細(xì)粉含量下降。

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