QuEChERS高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定芝麻油中7種農(nóng)藥殘留

徐芷怡 陳夢婷 侯錫愛 劉丹

摘要采用分散固相萃取QuEChERS前處理方法，結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLCMS/MS），建立了精甲霜靈、丁草胺、乙草胺、異丙甲草胺、氟環(huán)唑、嘧菌酯、高效氟吡甲禾靈7種常用于油料作物的農(nóng)藥在芝麻油中的多殘留分析方法。針對(duì)芝麻油基質(zhì)的復(fù)雜性，對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥在芝麻油基質(zhì)中的提取溶劑、凈化劑種類進(jìn)行篩選及優(yōu)化，最終確定用10 mL乙腈渦旋提取一次，組合60 mg N丙基乙二胺（PSA）和20 mg 石墨化碳黑（GCB）去除芝麻油中脂肪、色素等干擾物，并利用HPLCMS/MS進(jìn)行定量分析。芝麻油中7種目標(biāo)農(nóng)藥在0.001～10 mg/L濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.99;7種目標(biāo)農(nóng)藥在芝麻油中3個(gè)添加水平的平均回收率在86.9%～106.3%之間，RSD<5.2%，準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求。本研究建立的快速、簡便、環(huán)保的方法適用于芝麻油中目標(biāo)殘留農(nóng)藥定量分析。

關(guān)鍵詞芝麻油; 農(nóng)藥殘留; QuEChERS; 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜; 油脂凈化

1引 言

植物油是我國消費(fèi)者日常生活必需品，植物油包括花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油和芥菜籽油等[1]，主要由脂肪酸和甘油化合而成的天然高分子化合物[2，3]，其中，芝麻油是中國大眾常用的重要調(diào)味品之一。相較于其它植物油，芝麻油含特有的抗氧化物質(zhì)芝麻素和芝麻林素，具有消除體內(nèi)自由基、降血壓、降血脂、抗血栓、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、抑制乳腺癌的作用[4]。它不僅具有較高的營養(yǎng)價(jià)值，同時(shí)還具有藥用價(jià)值。芝麻在種植過程中經(jīng)常施用化學(xué)農(nóng)藥防治病蟲害，致使原料作物中存在農(nóng)藥殘留。芝麻加工后的成品油中仍可能殘留農(nóng)藥，對(duì)人體造成潛在危害[5]。

芝麻油中脂肪含量較高，基質(zhì)較復(fù)雜[6]，因此檢測芝麻油中的農(nóng)藥殘留時(shí)，必須盡可能地除去基質(zhì)中的脂肪、色素、有機(jī)酸等大分子干擾物，以免污染檢測儀器[7]。目前，對(duì)于植物油（包括花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油和葵花籽油等）和含油量較高的植物樣品（包括花生仁、大豆、菜籽、芝麻和葵花籽等）的農(nóng)藥多殘留檢測前處理方法主要有液液萃取法[8～10]、凝膠滲透色譜法[11，12]、固相萃取法[13～16]、低溫冷凍除脂[3，14，15，17～20]、基質(zhì)固相分散法[21]、分散固相萃取法[2，3，17～20，22～27]和QuEChERS法[2，3，18，19，22，23，25～27]。液液分配法作為傳統(tǒng)的分離凈化方法操作簡單，但普遍存在凈化不徹底、溶劑用量大等缺點(diǎn); 凝膠滲透色譜法適合含油脂高的樣品，需要專門設(shè)備，耗時(shí)，所用試劑量大; 固相萃取法用固相萃取儀選用合適的固相萃取小柱可有效去除植物油基質(zhì)、有機(jī)酸等雜質(zhì)，但成本較高，處理過程較為繁瑣; 低溫冷凍除脂可有效去除油脂，但對(duì)冷凍溫度要求比較高且耗時(shí)、費(fèi)力， 達(dá)不到快速檢測的要求; 基質(zhì)固相分散法具有操作簡便、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn); QuEChERS法具有操作簡單、快速、實(shí)用、高效等優(yōu)點(diǎn)，相較于基質(zhì)固相分散法，可滿足快速處理大批量農(nóng)藥殘留樣品的需求。相比于氣相色譜法、高效液相色譜法， 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法具有定性準(zhǔn)確、受樣品基質(zhì)干擾小、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于農(nóng)藥殘留檢測。Tuzimski等[22]采用14 mL水和20 mL乙腈提取、500 mg氧化鋯鍵合硅膠分散固相萃取凈化，高效液相色譜二極管陣列檢測器測定橄欖油和葡萄籽油中21種不同農(nóng)藥殘留。該方法使用氧化鋯鍵合硅膠吸附劑（ZSep）可凈化樣品并消除基質(zhì)中的大多數(shù)干擾化合物，但存在有機(jī)試劑用量大、準(zhǔn)確度低（回收率50%～130%）和檢出限高（50～790 μg/kg）的不足。馬雙等[27]采用20 mL正己烷乙腈（1∶3，V/V）提取3次、10 mg石墨化碳黑（GCB）和10 mg N丙基乙二胺（PSA）凈化，氣相色譜法測定菜籽油和大豆油中12種有機(jī)磷農(nóng)藥，方法具有良好的靈敏度和精密度，但操作步驟較繁瑣，有機(jī)試劑用量大。

我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) GB 27632019[28]對(duì)植物油及油料中部分農(nóng)藥做出了明確的限量要求以及檢測方法。目前， 國家標(biāo)準(zhǔn)中涉及到植物油中農(nóng)藥殘留的檢測方法有GB/T 14929.21994《花生仁、棉籽油、花生油中涕滅威殘留量測定方法》[29]、GB/T 5009.1432003《蔬菜、水果、食用油中雙甲脒殘留量的測定》[30]、GB/T 5009.1722003《大豆、花生、豆油、花生油中的氟樂靈殘留量的測定》[31]和GB/T 5009.1762003《茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇?xì)埩袅康臏y定》[32]，這些標(biāo)準(zhǔn)大部分為單殘留檢測。本研究選取在芝麻種植過程中較為常用的精甲霜靈、丁草胺、乙草胺、異丙甲草胺、氟環(huán)唑、嘧菌酯和高效氟吡甲禾靈7種農(nóng)藥作為目標(biāo)農(nóng)藥。目前， 7種農(nóng)藥殘留在芝麻油中的同時(shí)測定的分析方法尚未見報(bào)道， 我國食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 27632019、國際食品法典委員會(huì)（CAC）也均未制定7種目標(biāo)農(nóng)藥在芝麻油中的最大殘留限量。參照我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 27632019中芝麻及其它油料（棉籽、花生仁、葵花籽、大豆和油菜籽）與油脂（植物油和玉米油）的農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)，最大殘留限量（Maximum residue limit， MRLs）主要在0.05～1.0 mg/kg之間。本研究采用QuEChERS前處理技術(shù)，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 （HPLCMS/MS） 法，建立了同時(shí)檢測芝麻油中7種農(nóng)藥的分析方法，為推進(jìn)芝麻油中農(nóng)藥殘留相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定提供技術(shù)支持。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

Agilent 6410B液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）; AUW220D電子分析天平（日本島津公司）; JY2002型電子天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司）; RJTDL40B型低速臺(tái)式離心機(jī)（無錫瑞江分析儀器有限公司）; VORTEX5型旋渦混合器（海門其林貝爾儀器制造有限公司）; HC2517型高速離心機(jī)（安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司）; 0.22 μm有機(jī)相針式濾器（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司）。

芝麻油（北京古船油脂有限公司）; 丁草胺（純度95%）、乙草胺（純度98.21%），均購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司; 異丙甲草胺（純度99.50%，德國 Dr. Ehrenstorfer GmbH公司）; 精甲霜靈（純度90.0%）、氟環(huán)唑（純度98.6%）、嘧菌酯（純度97.5%）、高效氟吡甲禾靈（純度97%）均購自上海農(nóng)藥研究所有限公司;? N丙基乙二胺（PSA， 40～63 μm， 6 nm）、石墨化碳黑（GCB，38～120 μm）、中性氧化鋁、十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18，50 μm， 6 nm），均購自天津博納艾杰爾科技公司; 多壁碳納米管（MWCNTs，20～30 nm，北京艾杰爾科技有限公司）; 乙腈、正己烷（色譜純，F(xiàn)isher公司）; 甲酸（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）; 無水MgSO4和NaCl（分析純，北京化工廠）; 純凈水（天津娃哈哈宏振飲料有限公司）。

單標(biāo)儲(chǔ)備液： 以乙腈配制質(zhì)量濃度均為1000 mg/L的精甲霜靈、丁草胺、乙草胺、異丙甲草胺、氟環(huán)唑、嘧菌酯、高效氟吡甲禾靈單標(biāo)儲(chǔ)備液，于4℃保存。

2.2樣品前處理

稱取2.0 g芝麻油樣品于50 mL干凈離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL乙腈，渦旋提取10 min。加入3 g NaCl，劇烈渦旋1 min，以3800 r/min離心5 min。移取1 mL上層清液，加至有60 mg PSA和20 mg GCB的2 mL離心管中，渦旋2 min。以10000 r/min離心1 min，取上清液，過0.22 μm有機(jī)相針式濾器，待LCMS/MS測定。

2.3HPLCMS/MS測定條件

色譜條件： Athena C18WP色譜柱（50 mm×4.6 mm， 5 μm）; 柱溫30℃; 流速 0.3 mL/min; 進(jìn)樣量為5 μL; 流動(dòng)相：乙腈0.1%甲酸 （70∶30， V/V）; 運(yùn)行時(shí)間 5.5 min。

質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI）; 多反應(yīng)監(jiān)測（ MRM）; 正離子模式; 毛細(xì)管電壓為4000 V; 干燥氣體溫度為350℃; 干燥氣體流速為8.0 L/min; 噴霧器壓力241 kPa。質(zhì)譜參數(shù)見表1。

3結(jié)果與討論

3.1色譜及質(zhì)譜條件的選擇

3.2提取方法的選擇

本研究對(duì)提取溶劑進(jìn)行優(yōu)化，并考察了提取次數(shù)、超聲、酸性環(huán)境3種因素對(duì)提取效率的影響。使用7種目標(biāo)農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為0.1 mg/L， 2.0 g芝麻油中7種目標(biāo)農(nóng)藥的添加濃度水平均為0.1 mg/kg，每次實(shí)驗(yàn)均平行3次。

3.2.1提取溶劑的選擇7種目標(biāo)農(nóng)藥在乙腈、丙酮等有機(jī)溶劑中均具有較好的溶解性。但是，采用丙酮提取時(shí)，芝麻油中大量油脂和色素等雜質(zhì)也會(huì)被同時(shí)提取[26]。因此，本研究選擇乙腈作為提取溶劑。

因芝麻油具有黏性，在提取過程中，可加入適量正己烷與水分散基質(zhì)。在2.0 g 芝麻油樣中加入5 mL正己烷和2 mL水，渦旋混勻，加入10 mL乙腈渦旋提取后，混合物分為4層，從上至下依次為油與

正己烷混溶層、乙腈層、水層、NaCl固體，即油相在提取液上層。為簡化操作和避免對(duì)提取層額外的污染，對(duì)提取溶劑進(jìn)行了優(yōu)化（方案見表2）。

不同溶劑對(duì)7種目標(biāo)農(nóng)藥回收率的影響見圖2。結(jié)果表明，其它條件相同時(shí)，與其它3種提取方案相比，方案d（10 mL乙腈提取，不加正己烷和水）中7種目標(biāo)農(nóng)藥整體峰面積響應(yīng)值（786～33320）和平均回收率（80%～99%）均最佳。方案b中7種目標(biāo)農(nóng)藥平均回收率為80%～90%，與方案d對(duì)7種目標(biāo)農(nóng)藥的提取效果差別不大。而方案a和方案c中精甲霜靈、丁草胺、乙草胺和異丙甲草胺4種農(nóng)藥的平均回收率均低于方案b和方案d，說明引入正己烷降低了精甲霜靈、丁草胺、乙草胺和異丙甲草胺4種農(nóng)藥的提取效率。精甲霜靈在正己烷中的溶解度為59 g/L（25℃），異丙甲草胺與正己烷混溶，丁草胺和乙草胺的正辛醇水分配系數(shù)（KowlgP）分別為4.5和4.14。推斷引入正己烷，精甲霜靈、丁草胺、乙草胺和異丙甲草胺4種農(nóng)藥的平均回收率降低可能與其在正己烷中的溶解性和KowlgP有關(guān)。因此，本研究選擇方案d（10 mL乙腈提取，不加正己烷和水）。

3.2.2提取方式的優(yōu)化QuEChERS方法提取時(shí)，增加提取次數(shù)、機(jī)械振蕩、勻漿、超聲、提供酸性環(huán)境等方式均可提高提取效率。增加提取次數(shù)，可使植物油中的殘留農(nóng)藥提取更充分，提高回收率[26]。但是，提取次數(shù)過多也可能造成帶入提取液的油脂過多，基質(zhì)干擾較強(qiáng)，不利于后續(xù)凈化處理，因此對(duì)比了一次提取和二次提取對(duì)提取效果的影響。超聲有助于提取溶劑對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的充分提取，并且相較于機(jī)械振蕩和勻漿更加簡單、可操作性更強(qiáng)，適用于大批量樣品處理。酸化乙腈可提高農(nóng)藥的提取效率，但對(duì)于在酸性環(huán)境中不穩(wěn)定的部分農(nóng)藥提取效率降低。為比較提取方式對(duì)提取效率的影響，選擇提取次數(shù)、超聲、酸性環(huán)境3種因素，分別進(jìn)行了考察（表3）。

比較4種提取方式，方式e（提取一次）與f（提取兩次）、g（超聲）在農(nóng)藥回收率和響應(yīng)值方面差異不大。采用方式h（加酸提?。r(shí)，大部分目標(biāo)農(nóng)藥的平均回收率在110%～127%之間，響應(yīng)值較低。當(dāng)采用方式e（10 mL乙腈提取一次）時(shí)，7種目標(biāo)農(nóng)藥平均回收率在90%～106%之間，峰面積響應(yīng)值在1135～38571之間，RSD<5%，符合農(nóng)藥殘留分析要求。為簡化提取操作，本研究采用方案e，即10 mL乙腈渦旋提取一次的提取方式。

3.3凈化方法的選擇及優(yōu)化

3.3.1凈化劑的選擇在食品的農(nóng)藥殘留分析中，最常用的凈化劑是PSA、C18、GCB，以及中性氧化鋁。芝麻油中存在脂肪、色素、甾醇等雜質(zhì)，PSA可有效去除脂肪酸、有機(jī)酸、色素、糖類等干擾雜質(zhì)[33]; C18具有比表面積大、吸附能力強(qiáng)的特點(diǎn)，可較好除去脂類、脂肪等非極性物質(zhì)的干擾[34]; 中性氧化鋁可去除脂肪、色素等，但三者對(duì)色素的凈化效果均不理想。石墨化碳黑GCB對(duì)于色素和甾醇有較好的去除能力[35]， MWCNTs也有較強(qiáng)的吸附和去除色素的能力[36]?？疾炝?種凈化劑對(duì)芝麻油基質(zhì)的凈化效果，

見圖4。5種凈化劑在芝麻油基質(zhì)中對(duì)7種目標(biāo)農(nóng)藥的回收率結(jié)果表明，各凈化劑對(duì)芝麻油基質(zhì)中的所有目標(biāo)農(nóng)藥的平均回收率在77%～111%之間，均無明顯吸附作用，符合農(nóng)藥殘留分析要求。各凈化劑對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值無明顯差異。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，經(jīng)相同量的各凈化劑凈化后，GCB和MWCNTs對(duì)應(yīng)的芝麻油提取液接近無色，而未凈化的提取液及其它3種凈化劑對(duì)應(yīng)提取液顏色為淡黃色或接近淡黃色。因MWCNTs與GCB的回收率、響應(yīng)值結(jié)果差異不顯著，但MWCNTs價(jià)格較昂貴、制備困難，綜合考慮分析成本、7種農(nóng)藥的回收率和靈敏度及去除色素的必要性，選擇PSA與GCB組合作為芝麻油基質(zhì)的凈化劑。

3.3.2無水MgSO4對(duì)農(nóng)藥凈化效果的影響無水MgSO4在去除體系中殘余水分的同時(shí)，能通過微放熱效應(yīng)減少其它凈化劑對(duì)目標(biāo)物的吸附[37]，所以考察PSA、GCB分別與適量無水MgSO4的組合對(duì)芝麻油基質(zhì)中7種目標(biāo)農(nóng)藥的吸附作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單獨(dú)使用50 mg PSA時(shí)，7種目標(biāo)農(nóng)藥平均回收率在

88%～95%之間，峰面積響應(yīng)值在5102～360441之間; 單獨(dú)使用20 mg GCB時(shí)，回收率在77%～92%之間，峰面積響應(yīng)值在9019～368886之間。50 mg PSA和100 mg無水MgSO4組合使用時(shí)，7種目標(biāo)農(nóng)藥平均回收率在77%～94%之間，峰面積響應(yīng)值在5866～220135之間; 20 mg GCB和100 mg無水MgSO4組合使用時(shí)，回收率在73%～101%之間，峰面積響應(yīng)值在7162～250873之間。由此可見，無水MgSO4對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥回收率和響應(yīng)值無明顯影響。為簡化凈化步驟、節(jié)約材料，本研究不使用無水MgSO4。

3.3.3凈化劑用量的優(yōu)化凈化劑的用量直接影響前處理凈化效果和目標(biāo)農(nóng)藥的回收率，選取不同用量的PSA（0、20、30、40、50和60 mg）分別和兩種用量GCB（20和30 mg）組合。按照上述芝麻油樣本前處理方法和儀器方法，測定目標(biāo)農(nóng)藥的回收率。其中， 5種目標(biāo)農(nóng)藥的回收率范圍均在精甲霜靈和乙草胺的回收率之間，故以精甲霜靈和乙草胺為例繪制PSA、GCB的用量與回收率的關(guān)系圖。由圖5可見，各凈化劑組合對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥響應(yīng)值無顯著差異。大多數(shù)組合對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥中的乙草胺有吸附作用：PSA用量為0、20、30、40和50 mg（GCB用量為20 mg），PSA用量為0、30、40和50 mg（GCB用量為 30 mg）時(shí)，乙草胺平均回收率范圍為53.7%～68.2%，RSD范圍為0.2%～13.5%，回收率低。而PSA用量為60 mg（GCB用量為20和30 mg），PSA用量為50 mg（GCB用量為20 mg），PSA用量為20 mg（GCB用量為30 mg）時(shí)，各目標(biāo)農(nóng)藥的平均回收率（70.0%～108.5%）與RSD（均小于7.5%）較好，符合農(nóng)藥殘留分析要求。其中，PSA用量為60 mg（GCB用量為20 mg）時(shí)，各目標(biāo)農(nóng)藥的平均回收率（77.2%～108.5%）、RSD（0.9%～5.7%）最佳。為保證各目標(biāo)農(nóng)藥特別是乙草胺的回收率、RSD 和靈敏度，故選用 60 mg PSA與20 mg GCB組合作為芝麻油基質(zhì)的凈化劑。

3.4基質(zhì)效應(yīng)

基質(zhì)效應(yīng)（ME，%）=[（基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線斜率/純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線斜率）–1] ×100%[38]。分別用空白芝麻油基質(zhì)溶液、乙腈配制7種目標(biāo)農(nóng)藥的不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在2.3節(jié)的儀器條件下進(jìn)樣測定。精甲霜靈、丁草胺、異丙甲草胺、高效氟吡甲禾靈在芝麻油中的基質(zhì)效應(yīng)均低于20%，為弱基質(zhì)效應(yīng); 氟環(huán)唑、嘧菌酯在芝麻油中的基質(zhì)效應(yīng)20%<3.5線性范圍、檢出限和定量限

采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。根據(jù)各化合物的靈敏度選定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍，在2.3節(jié)的條件下，分別對(duì)各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行HPLCMS/MS 檢測，以各組分的色譜峰面積對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行線性回歸。以添加回收樣品峰響應(yīng)值為3倍噪音的添加濃度為方法檢出限（LOD），以10倍噪音的添加濃度為方法定量限（LOQ），結(jié)果見表4，在一定濃度范圍內(nèi)，7種農(nóng)藥的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與相應(yīng)的色譜峰響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系。精甲霜靈、丁草胺、乙草胺、異丙甲草胺、氟環(huán)唑、嘧菌酯和高效氟吡甲禾靈在芝麻油基質(zhì)中LOD分別為0.6、3.0、2.6、0.5、0.3、0.8和1.3 μg/kg，LOQ分別為5、50、20、10、10、50和50 μg/kg，目前，我國國家標(biāo)準(zhǔn)中沒有芝麻油中農(nóng)藥MRLs，參照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 27632019[28]中芝麻及其它油料（棉籽、花生仁、葵花籽、大豆和油菜籽）與油脂（植物油和玉米油）的農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)，MRLs主要集中在0.05～1.0 mg/kg之間。7種目標(biāo)農(nóng)藥的定量限≤0.05 mg/kg，能夠滿足定量分析的基本要求。

3.6準(zhǔn)確度和精密度

7種農(nóng)藥各進(jìn)行3個(gè)濃度水平的添加回收實(shí)驗(yàn)，具體添加濃度為丁草胺、嘧菌酯和高效氟吡甲禾靈為0.05、0.5和5 mg/kg; 異丙甲草胺和氟環(huán)唑?yàn)?.01、0.1和1 mg/kg; 精甲霜靈為0.005、0.05和0.5 mg/kg; 乙草胺為0.02、0.2和2 mg/kg，每個(gè)濃度水平進(jìn)行5次重復(fù)，結(jié)果見表5。7種目標(biāo)農(nóng)藥在芝麻油中的的平均回收率在86.9%～106.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.6%～5.2%之間，準(zhǔn)確度、精密度均符合農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則，表明7種目標(biāo)農(nóng)藥在芝麻油基質(zhì)中的分析檢測方法是可行的。

3.7實(shí)際樣品分析

采用本方法對(duì)市場上購買的20種不同批次的芝麻油樣品進(jìn)行檢測，均未檢測出7種目標(biāo)農(nóng)藥殘留。

4結(jié) 論

建立了QuEChERS高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測定芝麻油中精甲霜靈、丁草胺、乙草胺、異丙甲草胺、氟環(huán)唑、嘧菌酯和高效氟吡甲禾靈7種農(nóng)藥殘留的分析方法。芝麻油樣品經(jīng)乙腈提取，組合PSA和GCB凈化后，有效除去芝麻油中的脂肪酸、色素等干擾物質(zhì)，過0.22 μm的有機(jī)濾膜后， HPLCMS/MS檢測，采用多重反應(yīng)監(jiān)測（MRM）定量分析。在芝麻油基質(zhì)中，7種目標(biāo)農(nóng)藥濃度在0.001～10 mg/L之間呈良好的線性關(guān)系， 相關(guān)系數(shù)r>0.99，加標(biāo)回收率在86.9%～106.3%之間，RSD<5.2%，檢出限為0.3～3.0 μg/kg。本方法簡單、快速、靈敏，溶劑用量少，且可有效去除基質(zhì)干擾。本方法適用于高通量快速檢測芝麻油樣品，為其它食用油的檢測方法提供借鑒。

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