呂 輝,李 根
(1.河南理工大學(xué)電氣工程與自動(dòng)化學(xué)院,河南 焦作 454000; 2.河南工業(yè)和信息化職業(yè)學(xué)院信息工程系,河南 焦作 454000)
磁通門傳感器是一種綜合性能良好的磁測(cè)量器件,在地磁研究、空天探測(cè)、微型衛(wèi)星、微型無(wú)人機(jī)等方面有廣泛應(yīng)用[1]。隨著MEMS(micro electro-mechanical systems)技術(shù)的不斷發(fā)展,微型磁通門應(yīng)運(yùn)而生,因其尺寸小、易集成等優(yōu)點(diǎn),得到了廣泛關(guān)注。然而微型磁通門的尺寸雖得到有效縮減,但噪聲指標(biāo)明顯變差。為了更好地應(yīng)用微型磁通門,需要分析噪聲指標(biāo)的影響因素,尋求降低噪聲的方法[2-5]。軟磁薄膜鐵芯的磁特性是決定微型磁通門傳感器噪聲性能的關(guān)鍵因素。為了保證工藝兼容性,微型磁通門的鐵芯通常采用磁控濺射的方法來(lái)制備,性能普遍較差,極大地制約了低噪聲微型磁通門的發(fā)展。因此,如何在硅基底上制備出符合低噪聲微型磁通門性能要求的薄膜鐵芯,同時(shí)加工過(guò)程與MEMS工藝兼容,是急需解決的問(wèn)題[6-8]。
離子輻照法可以用來(lái)改變材料的微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生納米孔洞。離子輻照具有彈道效應(yīng)[9],表現(xiàn)為由于彈性碰撞而在金屬薄膜上產(chǎn)生一種缺陷,這種缺陷是引起材料磁性能改變的重要原因[10]。疇壁理論認(rèn)為離子輻照使金屬薄膜形成了納米多孔結(jié)構(gòu),這種孔洞結(jié)構(gòu)會(huì)阻礙疇壁運(yùn)動(dòng),使得原本有序的晶向被破壞,從而降低了薄膜內(nèi)部的各向異性能,改善了材料的軟磁特性[11]。另外,在研究包含反鐵磁夾層的多層膜結(jié)構(gòu)的巨磁阻效應(yīng)時(shí),采用離子輻照后,巨磁阻效應(yīng)GMR在多數(shù)情況下減小,原因在于層間出現(xiàn)的大量鐵磁性納米針孔(pinholes)削弱了反鐵磁性耦合[12],使得多層膜的Hs和Hc均有明顯的減小[13],這些鐵磁性針孔結(jié)構(gòu)對(duì)降低噪聲,提高磁通門傳感器鐵芯的性能有益。但是離子輻照法在金屬薄膜中所造成的孔洞結(jié)構(gòu),其孔洞的分布與尺度很難控制,具有較強(qiáng)的隨機(jī)性。本文針對(duì)此問(wèn)題,提出了微型磁通門納米孔軟磁薄膜鐵芯微觀結(jié)構(gòu)的改進(jìn)方案。
磁通門所用鐵芯的性能決定了磁通門的噪聲水平、靈敏度、工作激勵(lì)電流等幾個(gè)關(guān)鍵指標(biāo),因此對(duì)微型磁通門所用鐵芯進(jìn)行研究非常必要。大多數(shù)應(yīng)用領(lǐng)域要求軟磁材料具有高磁導(dǎo)率μ、低矯頑力Hc和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。高靈敏度、低噪聲的磁通門對(duì)鐵芯的軟磁性能除以上要求外,還希望飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度Hs盡量低,就樣可以減小最佳激勵(lì)電流,這可以保證鐵芯在小電流激勵(lì)下能夠迅速進(jìn)入飽和狀態(tài)。
根據(jù)以上磁通門對(duì)鐵芯材料的要求進(jìn)行篩選,鈷基非晶和坡莫合金的特性比較符合,因此可以作為磁通門鐵芯的材料。但是這些材料的傳統(tǒng)制備方法與微加工工藝兼容性較差,要解決工藝兼容性的問(wèn)題,通常要采用電鍍或磁控濺射的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)微型磁通門鐵芯的制備,但這樣獲取的軟磁薄膜,噪聲性能比傳統(tǒng)材料差,進(jìn)而限制了微型磁通門的性能提高。
磁通門等效噪聲ΔB為:
(1)
式(1)中,K為有效退磁系數(shù),Vd為磁疇體積,nc為相互作用磁疇的數(shù)量,V為鐵芯的體積,f為激勵(lì)頻率,T為積分時(shí)間,Bs為鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。
磁通門的等效噪聲ΔB與鐵芯的有效退磁系數(shù)K成正比。退磁系數(shù)K由鐵芯的宏觀幾何形狀決定,當(dāng)鐵芯的宏觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)確定后,其退磁系數(shù)K也就確定下來(lái)。傳統(tǒng)的降噪方式側(cè)重于進(jìn)行鐵芯宏觀結(jié)構(gòu)的改進(jìn)設(shè)計(jì),通過(guò)減小K達(dá)到降噪的目的。通過(guò)增大鐵芯體積V的方式可以減小磁通門噪聲,但會(huì)使器件功耗明顯增大,并不適合使用。
式(1)中的其他影響因素中,當(dāng)減小傳統(tǒng)無(wú)孔鐵芯的磁疇體積Vd,隨之帶來(lái)的是相互作用磁疇的數(shù)量nc的增大,兩者互相抵消,起不到降噪的效果。只有同時(shí)降低Vd和nc,才能降噪。這一目的可以通過(guò)改變鐵芯微結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)。在制備薄膜鐵芯時(shí),在其中制造大量納米孔洞,得到納米多孔鐵芯,由于孔洞微結(jié)構(gòu)的存在,限制了鐵芯的磁疇體積Vd,使之明顯降低;同時(shí),孔的存在也在一定程度上減少了磁疇間的相互作用數(shù)量nc。由于Vd和nc的同時(shí)降低,從而達(dá)到了有效降低器件噪聲的目的。
以上研究表明,微觀的納米多孔結(jié)構(gòu)是提高微型磁通門鐵芯薄膜性能的一種有效途徑。如果在制作薄膜鐵芯時(shí),能夠在其中獲得分布與尺度可控的納米孔洞結(jié)構(gòu),有利于分析孔洞這種微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。而制備合適的納米孔薄膜鐵芯用于微型磁通門,將有利于獲得更低噪聲,更高靈敏度的器件。
目前對(duì)于多孔金屬材料的制備多采用以下方法:金屬粉末燒結(jié)法、泡沫金屬、金屬纖維燒結(jié)氈。由于以上方法所制備的多孔金屬,其孔徑尺度、孔方向控制等指標(biāo)并不符合多孔鐵芯的要求,而且所需的高溫?zé)Y(jié)過(guò)程也不能與MEMS工藝相兼容,因此上述制備方法并不適用于多孔鐵芯的制作。本文采用二次陽(yáng)極化的方法,在硅基底上直接制備出陽(yáng)極氧化鋁模板,然后在模板基礎(chǔ)上完成納米級(jí)多孔軟磁薄膜的制備,實(shí)現(xiàn)了加工過(guò)程與MEMS工藝的兼容。
首先使用JGP450磁控濺射鍍膜儀,應(yīng)用射頻磁控濺射的方法在硅片(直徑100 mm,面積7 850 mm2)上沉積銅層作為種子層。靶材選用銅靶,直徑為60 mm,厚度為5 mm,靶基距為40 mm,基底為硅片。將硅片分別經(jīng)丙酮、去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗,然后進(jìn)行濺射操作,得到600 nm厚度的銅層作為種子層。
銅層濺射完成后,首先將基底溫度降至100 ℃,并且穩(wěn)定10 min以上,然后應(yīng)用直流磁控濺射的方法在銅層上沉積鋁層,得到3 000 nm厚度的鋁層[14]。
以濺射得到的硅基鋁膜試樣作為陽(yáng)極,面積與試樣相等的純銅片作為陰極,選擇0.4 mol/L的草酸溶液作為電解液,在DC-1030低溫恒溫槽中,以40 V恒定電壓,10 ℃恒定溫度,采用二次陽(yáng)極氧化法將鋁膜轉(zhuǎn)化成多孔結(jié)構(gòu)的陽(yáng)極氧化鋁膜。
經(jīng)過(guò)二次陽(yáng)極氧化后,在形成的多孔氧化鋁膜和銅基底之間存在著一層致密的絕緣阻擋層,要除去阻擋層。將試樣浸入5%H3PO4磷酸溶液中,溶液溫度30 ℃,浸入時(shí)間由阻擋層的厚度決定。本文浸入時(shí)間為20 min,除去阻擋層后,陽(yáng)極氧化鋁膜的孔徑會(huì)略有增大。
以上文的試樣作為陰極,銅板為陽(yáng)極,通過(guò)電鍍銅工藝獲得銅納米線陣列。電鍍溫度為室溫,電鍍電流密度3 A/dm2,電鍍時(shí)間為15 min。電鍍完成后,將樣品浸入NaOH溶液(1 mol/L)中徹底溶去氧化鋁模板,用去離子水清洗干凈后,得到銅納米線陣列。
以銅納米線陣列作為陰極,以鎳板作為陽(yáng)極,進(jìn)行電鍍鐵鎳的工藝。電鍍時(shí)在鐵芯的感應(yīng)線圈方向施加磁場(chǎng)有助于提高鐵芯的軟磁性能,電鍍時(shí)間為10 min。硅基多孔鐵芯的制作流程見圖1。
圖1 多孔鐵芯的制備流程Fig.1 Preparation process of porous core
采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測(cè)多孔鐵芯的外觀形貌,如圖2所示。構(gòu)成納米多孔結(jié)構(gòu)薄膜的晶體顆粒較小,有著較好的外形尺寸和均一性,在模板基體上有規(guī)律地分布。薄膜表面呈現(xiàn)規(guī)則分布的納米孔洞,孔洞中部保留有銅納米線。由于銅線不影響薄膜的磁特性,故無(wú)需去除[15]。對(duì)鐵芯的多個(gè)區(qū)域用能譜儀(EDS)進(jìn)行了成分測(cè)試,如圖3所示,EDS特征峰比較簡(jiǎn)潔,各元素特征峰的峰背較高。測(cè)試結(jié)果表明,F(xiàn)e的質(zhì)量含量為20.13%,Ni的質(zhì)量含量為79.87%,符合預(yù)期值。
圖2 多孔鐵芯的外觀形貌Fig.2 Appearance morphology of porous core
圖3 EDS成分分析Fig.3 Analysis of EDS components
為了驗(yàn)證多孔結(jié)構(gòu)對(duì)鐵芯磁性的提升,同時(shí)研究孔徑尺度因素對(duì)多孔薄膜軟磁性能的影響,本文在相同的實(shí)驗(yàn)條件下制備了無(wú)孔鐵芯和多種具有不同孔徑的多孔鐵芯,對(duì)其磁性能進(jìn)行了測(cè)定與對(duì)比。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(JDJ9600)測(cè)定所施加的最大激勵(lì)場(chǎng)為1 500 A/m,其飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)分別如表1所示。磁測(cè)試顯示,多孔結(jié)構(gòu)的Fe-Ni薄膜具有比傳統(tǒng)鐵芯更好的軟磁特性,適用于高性能的微型磁通門傳感器。其中無(wú)孔鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)分別為1 200 A/m和190 A/m。多孔鐵芯中除了30 nm孔徑鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度和矯頑力與無(wú)孔鐵芯比較接近之外,50 nm以上孔徑的鐵芯其磁滯回線都有一定變化,飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)明顯降低。
表1 幾種不同鐵芯的磁性比較
通過(guò)表1中的數(shù)據(jù)對(duì)比,多孔結(jié)構(gòu)能夠降低鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度(Hs)和矯頑力(Hc)。對(duì)比幾種多孔結(jié)構(gòu),30 nm孔徑對(duì)鐵芯磁性能的提升非常有限, 50 nm以上孔徑的多孔結(jié)構(gòu)都能在一定程度上降低鐵芯的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度和矯頑力,使鐵芯性能得到改善。其中以100 nm和150 nm結(jié)構(gòu)的效果最為明顯,這兩者的飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度比較接近,但100 nm結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的矯頑力略低于150 nm結(jié)構(gòu)。納米多孔鐵芯的矯頑力和飽和磁場(chǎng)的降低,可以歸因于薄膜中晶粒分布的改善和附加應(yīng)力的釋放。
為了進(jìn)一步說(shuō)明孔徑尺度因素對(duì)提高磁通門性能的貢獻(xiàn),本文將制備好的多孔磁性薄膜作為雙平行鐵芯磁通門傳感器的鐵芯,分析測(cè)試了磁通門的靈敏度、最佳激勵(lì)電流等指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)所使用的磁通門測(cè)試系統(tǒng)如圖4所示。兩個(gè)結(jié)構(gòu)尺寸完全相同的骨架上分別設(shè)置激勵(lì)線圈和感應(yīng)線圈,激勵(lì)線圈反向纏繞,感應(yīng)線圈同向纏繞,其中激勵(lì)線圈326匝,電阻6.8 Ω,感應(yīng)線圈1 150匝,電阻31 Ω。骨架為中空結(jié)構(gòu),可置入制作好的多孔薄膜鐵芯。
圖4 磁通門測(cè)試系統(tǒng)Fig.4 Fluxgate testing system
使用這一磁通門測(cè)試系統(tǒng),對(duì)制作完成的幾種不同孔徑的多孔薄膜鐵芯進(jìn)行了性能測(cè)試。外加被測(cè)磁場(chǎng)為50 μT,激勵(lì)信號(hào)采用10 kHz正弦信號(hào)。測(cè)試的結(jié)果為感應(yīng)線圈輸出電壓的二次諧波,其幅值通過(guò)示波器的FFT功能獲得。在同樣的激勵(lì)電流下,多孔鐵芯的輸出電壓要略高于無(wú)孔鐵芯,其中100 nm孔徑的多孔鐵芯輸出電壓最大,這說(shuō)明多孔鐵芯磁通門較之無(wú)孔鐵芯磁通門具有更高的靈敏度,而100 nm孔徑所對(duì)應(yīng)的多孔鐵芯磁通門的靈敏度最大。幾種不同孔徑鐵芯應(yīng)用于磁通門測(cè)試系統(tǒng),所測(cè)定的最佳激勵(lì)電流、最大靈敏度、功耗等主要性能指標(biāo)見表2。
無(wú)孔鐵芯和30 nm孔徑多孔鐵芯性能比較接近,最佳激勵(lì)電流為55 mA和53 mA,說(shuō)明30 nm孔徑的多孔結(jié)構(gòu)對(duì)鐵芯的性能提升貢獻(xiàn)不大。50 nm孔徑鐵芯的最佳激勵(lì)電流為48 mA,100 nm和150 nm孔徑的鐵芯最佳激勵(lì)電流為35 mA和34 mA,說(shuō)明50 nm以上的多孔結(jié)構(gòu)對(duì)于磁性薄膜的性能有比較明顯的提升,能夠有效降低最佳激勵(lì)電流。但是當(dāng)孔徑超過(guò)100 nm以上時(shí),降低最佳激勵(lì)電流的效果已經(jīng)不明顯,反而會(huì)由于孔徑的增大導(dǎo)致孔隙率上升,使得輸出電壓略有下降,靈敏度有一定的損失。
表2 不同孔徑鐵芯的主要性能指標(biāo)
為了檢驗(yàn)幾種薄膜鐵芯的噪聲水平,在30 μT外磁場(chǎng)下進(jìn)行了磁通門的噪聲測(cè)試,激勵(lì)信號(hào)采用頻率為10 kHz的正弦波,每種薄膜鐵芯都以各自的最佳激勵(lì)電流進(jìn)行激勵(lì)。電壓噪聲如圖5所示,磁噪聲如圖6所示,1 Hz噪聲和RMS(0.5~10 Hz)噪聲對(duì)比見表3。100 nm和150 nm多孔結(jié)構(gòu)對(duì)薄膜鐵芯的噪聲有所改善,無(wú)論1 Hz噪聲還是RMS噪聲都有一定程度的降低,50 nm多孔結(jié)構(gòu)的效果則不太明顯。
結(jié)合以上測(cè)試分析,100 nm和150 nm的多孔薄膜在性能上優(yōu)于其他幾種,考慮到大孔徑模板的制作難度比小孔徑模板要高,因此選取100 nm孔徑的多孔結(jié)構(gòu)作為鐵芯的最終制備方案,能夠有效抑制噪聲,達(dá)到降噪的目的。
圖5 幾種薄膜鐵芯的電壓噪聲Fig.5 Voltage noise of film cores
圖6 幾種薄膜鐵芯的磁噪聲Fig.6 Magnetic noise of film cores
表3 幾種薄膜鐵芯的噪聲對(duì)比
本文提出了微型磁通門納米孔薄膜鐵芯微觀結(jié)構(gòu)改進(jìn)方案。該方案采用二步陽(yáng)極化法進(jìn)行多孔氧化鋁模板生長(zhǎng),并在模板基礎(chǔ)上完成可控的納米多孔軟磁薄膜的制備。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果表明,薄膜鐵芯中的納米多孔微結(jié)構(gòu),能夠降低鐵芯的磁疇體積和磁疇間的相互作用數(shù)量,從而有效改善薄膜鐵芯的磁性能,降低器件噪聲。這一方法為軟磁薄膜鐵芯的優(yōu)化提供了一種可行的微觀改進(jìn)思路,具有一定實(shí)用價(jià)值。