氣相色譜技術(shù)在中藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用探討

蔡河洋 阜新中科環(huán)保電力有限公司

王建新 遼寧阜新氟產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)管理委員會(huì)

劉旭 白雪 遼寧阜新氟產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)管理委員會(huì)

近年來，隨著中藥在國(guó)際市場(chǎng)上出口量的不斷增加， 中藥材安全問題被國(guó)家相關(guān)部門給予了高度重視。就目前對(duì)中藥中殘留的農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果來看，農(nóng)殘污染在中藥材中已具有普遍性，盡量能夠控制大部分中藥殘留處于合格范圍內(nèi)，但仍有個(gè)別藥材存在農(nóng)藥超標(biāo)現(xiàn)象，不僅給人們身體健康帶來了損害，而且對(duì)中藥走向國(guó)際化市場(chǎng)也產(chǎn)生了一定阻礙。因此，做好中藥農(nóng)藥檢測(cè)工作至關(guān)重要。氣相色譜技術(shù)是在當(dāng)前中藥農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用已相對(duì)而言比較成熟，可以幫助研究人員更好的對(duì)中藥中農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析檢測(cè)，以便于檢測(cè)工作的順利開展。

一、中藥中殘留農(nóng)藥的原因分析

在中藥種植過程中，有幾百種可供使用的農(nóng)藥，例如有機(jī)氯和有機(jī)磷，或六六六和滴滴涕等。雖然農(nóng)藥的應(yīng)用可以在一定程度上促進(jìn)中藥更好的成長(zhǎng)，但如果使用不規(guī)范，就會(huì)致使農(nóng)藥殘留，威脅到食用者的身體健康。研究顯示，導(dǎo)致中藥中農(nóng)藥殘留的原因有很多，如：（1）環(huán)境方面。中藥材在種植生長(zhǎng)過程中所需要的土壤、水源和大氣等方面污染，均是主要的農(nóng)藥污染的來源，比如說，在中藥檢測(cè)中我們經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)一些停產(chǎn)的農(nóng)藥（如六六六、滴滴涕等），之所以會(huì)出現(xiàn)這種情況，其根本原因就是此類農(nóng)藥具有不易分解的特點(diǎn)，使用后會(huì)長(zhǎng)期存留在土壤中，從而給后續(xù)種植的中藥材造成污染。（2）種植方便。在中藥材種植生長(zhǎng)過程中，藥農(nóng)為了避免蟲害給作物帶來的損害，增加產(chǎn)值，往往會(huì)過于頻繁的噴灑各種功效的農(nóng)藥，加之噴灑量缺乏有效控制，從而導(dǎo)致中草藥在吸收這些農(nóng)藥之后出現(xiàn)農(nóng)藥殘留較為嚴(yán)重的情況。（3）加工。加工中導(dǎo)致中藥中存在農(nóng)藥殘留也是十分常見的。

二、中藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)中氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用

（一）樣品前處理

樣品前處理是應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)的前提，也是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的必要條件。在諸多物質(zhì)檢測(cè)中，中藥農(nóng)藥的殘留檢測(cè)屬于樣品檢測(cè)中的微量、痕量分析，因?yàn)橹胁菟幍某煞窒鄬?duì)而言比較復(fù)雜，如果前期未對(duì)樣品進(jìn)行有效處理，那么氣相色譜技術(shù)將無法全面開展。在對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)，對(duì)中藥中包含的農(nóng)藥有效成分應(yīng)最大程度將其提取出來，并將其余雜質(zhì)盡可能去除。

（二）采用氣相色譜的條件

氣相色譜條件主要包括以下4個(gè)部分：（1）如何選擇色譜柱。色譜柱在氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用中占據(jù)著不可替代的地位，檢測(cè)準(zhǔn)確性與其分離效果好壞呈正比。所以，在對(duì)色譜柱進(jìn)行選擇時(shí)，需根據(jù)檢測(cè)物質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。（2）柱溫的選擇。初始柱溫的高低對(duì)檢測(cè)結(jié)果同樣有直接影響，初始色譜柱溫較低，表示后續(xù)的檢測(cè)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)；初始色譜柱溫過高，表示出峰時(shí)間較早，沒有明顯的物質(zhì)分離效果，會(huì)影響檢測(cè)質(zhì)量。因此，以中藥中農(nóng)藥檢測(cè)的各類需求來看，初始柱溫不宜過高，隨著后續(xù)檢測(cè)工作的實(shí)施逐漸利用多級(jí)程序方式進(jìn)行升溫，以此來實(shí)現(xiàn)檢測(cè)物質(zhì)的有效分離。出峰時(shí)間段比較難以分離，就應(yīng)將色譜柱溫的升溫速率適當(dāng)降低，保證物質(zhì)分離效果達(dá)到最佳狀態(tài)。（3）如何選擇檢測(cè)儀器。就目前應(yīng)用在中藥中農(nóng)藥檢測(cè)方面氣相色譜設(shè)備來看，根據(jù)不同化合物特性與測(cè)器響應(yīng)不一致，可將其分為電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD，Gas Chromatograph electron capture detector）、氮磷檢測(cè)器（nitrogen phosphorus detector ，NPD）、火焰光度檢測(cè)器（flame photometric detector，F(xiàn)PD）以及氫火焰例子化檢測(cè)器（ flame ionization detector，F(xiàn)ID）等。為了確保檢測(cè)過程達(dá)到預(yù)期的分離效果，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥具體種類選擇最為合適的檢測(cè)器。結(jié)合農(nóng)藥檢測(cè)的特點(diǎn)來看，理想的檢測(cè)器應(yīng)該滿足靈敏度高、線性范圍寬、響應(yīng)速度快以及穩(wěn)定性好的優(yōu)勢(shì)。就上述所介紹的幾種類型來看，電子捕獲檢測(cè)器的靈敏度比較高，且選擇性比較豐富，但是選擇性只與電負(fù)性物質(zhì)響應(yīng)，所以一般用于有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量檢測(cè)方面；火焰光度檢測(cè)器的選擇性比較高，還具有靈敏度高的優(yōu)勢(shì)，對(duì)含有磷、硫等化合物類的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有廣泛應(yīng)用；氮磷檢測(cè)器和氫火焰例子化檢測(cè)器的特異性針對(duì)于含有氮和磷等化合物物質(zhì)，應(yīng)用廣泛于檢測(cè)氮和磷等有機(jī)農(nóng)藥殘留量中?？梢姡恳活悮庀嗌V檢測(cè)器都有其特定的使用范圍，所以在選擇檢測(cè)器時(shí)需根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。（4）定性與定量。待測(cè)樣品上機(jī)分析時(shí)，比較待測(cè)的組分和標(biāo)準(zhǔn)樣品于相同色譜柱上的保留時(shí)間，保留時(shí)間差為±05分鐘以內(nèi)，將樣品溶液中的某組分可基本定性為該農(nóng)藥。特殊情況下，能夠通過更換不同極性的色譜柱來驗(yàn)證。

結(jié)語(yǔ)：綜上所述，中藥中農(nóng)藥殘留目前已經(jīng)成為阻礙中藥材走向國(guó)際市場(chǎng)的重要因素，使我國(guó)中藥材現(xiàn)代化和國(guó)際化進(jìn)程收到嚴(yán)重阻礙。隨著近年來國(guó)家醫(yī)藥管理部門對(duì)中藥農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步規(guī)范，采用成熟、先進(jìn)的技術(shù)對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)勢(shì)在必行。本文介紹的氣相色譜技術(shù)，其特點(diǎn)就是靈敏度極高，且還具有穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)，而且響應(yīng)速度快，檢測(cè)的結(jié)果十分準(zhǔn)確，不但能提高樣品檢測(cè)的效率，對(duì)可以保證檢測(cè)質(zhì)量，為進(jìn)一步規(guī)范中藥材的安全性提供了充足的保障。