獼猴桃片凍干—真空微波聯(lián)合干燥過程中品質(zhì)變化及收縮模型

廉苗苗 段 續(xù) 黃略略 林惠燕

(1. 河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2. 深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東 深圳 518055)

由于新鮮獼猴桃片中水分含量高，極易腐敗變質(zhì)，將其加工成干制品可減少采后損失并增加附加值[1]。目前較為常見的獼猴桃干燥方法有熱風(fēng)干燥(Hot Air Drying，AD)[2]、真空微波干燥(Vacuum Microwave Drying，VMD)[3]和真空冷凍干燥(Freeze Drying，F(xiàn)D)[4]。熱風(fēng)干燥成本較低，但操作溫度較高易導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)降低[4]。微波干燥熱效率高，但干燥過程很難控制，容易因過熱導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，產(chǎn)品容易出現(xiàn)焦糊和表面硬化等現(xiàn)象[5-6]。真空冷凍干燥技術(shù)可最大限度地保留獼猴桃原有的營養(yǎng)成分和形狀[7-8]，但干燥效率低，運行成本太高[9-10]。事實上，冷凍干燥的大部分水分會在升華階段去除，解析段耗時雖長，只去掉少部分水分。因此在原料大部分水分經(jīng)凍干去除后，半干產(chǎn)品的“骨架”已形成時，再采用真空微波方式去除剩余水分，則可利用快速高效的真空微波干燥段替代冗長的凍干解析干燥段，從而縮短干燥時間。相關(guān)報道[11-13]已證實，凍干—真空微波聯(lián)合干燥(FD-VMD)可比常規(guī)的凍干工藝節(jié)約將近50%的時間，能耗也大幅度下降，且產(chǎn)品品質(zhì)接近FD，明顯優(yōu)于真空微波干燥產(chǎn)品。

食品物料在干燥過程中會因水分的減少收縮變形，引起表面硬化和復(fù)水性變差等物理現(xiàn)象，從而影響干制品的外觀品質(zhì)，還會影響干燥過程的質(zhì)熱傳遞規(guī)律，增加干燥時間和能耗[14]。而果蔬干制品的外觀品質(zhì)是對其商品價值影響最大的品質(zhì)指標(biāo)，Jangam等[15]在提出的食品干燥品質(zhì)評價理論中，將外觀品質(zhì)列為權(quán)重最高的指標(biāo)。獼猴桃具有疏松的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和較高的初始含水量，隨著干燥過程中含水量的降低，常常伴隨著明顯的收縮變形現(xiàn)象。

已有學(xué)者研究了其他果蔬原料在干燥過程中的收縮特性。Aprajeeta等[16]研究了對流干燥過程中馬鈴薯片收縮率和孔隙率隨模擬傳熱傳質(zhì)過程的變化規(guī)律和收縮率對傳熱傳質(zhì)性能的影響并建立了模型。Witrowarajchert等[17]采用對流干燥法、微波對流干燥法和紅外對流干燥法對蘋果切片進行干燥。微波和紅外干燥后的蘋果切片與單純對流干燥相比，收縮率降低了11%～12%，體積降低了30%～34%，密度降低了18%～23%，孔隙率提高了25%～28%。Aral等[18]采用對流干燥機對山楂果實在50，60，70 ℃和0.5，0.9，1.3 m/s風(fēng)速下的薄層干燥特性及理化特性進行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著溫度增大，收縮率減小。在馬鈴薯[19]、石榴[20]的研究中也得到了類似的結(jié)果。在干燥過程中物料收縮與其熱質(zhì)傳遞機制密切相關(guān)[21]，由此可見，果蔬干燥過程中的收縮特性是干燥過程中需要控制的重要指標(biāo)，引入收縮模型能更好地預(yù)測干燥結(jié)果。

探索獼猴桃片在凍干—真空微波聯(lián)合干燥過程中的收縮變形情況，可以有針對性地對干燥過程進行優(yōu)化和改進，得到高品質(zhì)、低能耗的干制品。而對獼猴桃片在干燥過程中的收縮變形研究迄今尚未見諸于報道。研究擬將采用真空冷凍預(yù)干燥的獼猴桃片進行真空微波干燥，研究真空微波干燥階段不同微波功率對獼猴桃片干燥特性的影響，并建立相應(yīng)的收縮模型，以期為獼猴桃片的優(yōu)質(zhì)干燥技術(shù)提供試驗依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

徐香獼猴桃：深圳市麥德龍超市；

真空冷凍干燥機：1-4型，德國Christ公司；

微波真空干燥機：YHW2S型，南京亞泰微波能技術(shù)研究所；

電熱恒溫?zé)犸L(fēng)干燥箱：DHG-9123A型，上海精宏實驗設(shè)備有限公司；

精密分析電子天平：MS-204S型，瑞士Mettler Toledo公司；

色差計：400型，美國Datacolor公司；

掃描電子顯微鏡：S4800型，日本日立公司。

1.2 方法

1.2.1 原料預(yù)處理 將新鮮的獼猴桃清洗、去皮、再均勻切成厚度為5 mm、直徑為4.6 cm的薄片。

1.2.2 試驗設(shè)計

(1) 試驗組：先進行聯(lián)合干燥的第一階段試驗，將凍結(jié)的樣品放入真空冷凍干燥機，設(shè)置加熱板溫度為40 ℃、干燥壓力50 Pa、冷阱溫度為-50 ℃，凍干階段為8 h。將樣品從FD干燥機中取出后，放入微波真空干燥機中。設(shè)置微波真空干燥機真空度為3 kPa，冷阱溫度為-35 ℃，微波功率分別為0.25，0.30，0.39 W/g，干燥至濕基含水率為10%以下。每組試驗重復(fù)3次。

(2) 對照組：將凍結(jié)的樣品放入真空冷凍干燥機，設(shè)置加熱板溫度為40 ℃、干燥壓力50 Pa、冷阱溫度為-50 ℃，干燥至濕基含水率為10%以下。每組試驗重復(fù)3次。

1.2.3 干基含水率和水分比的計算 干基含水率X按式(1)計算，水分比MR按式(2)計算。

(1)

(2)

式中：

X——獼猴桃片的干基含水率，g/g；

mt——t時刻獼猴桃片的質(zhì)量，g；

m——獼猴桃片干燥至恒重時的質(zhì)量，g；

MR——獼猴桃片的水分比；

X0——獼猴桃片的初始干基含水率，g/g；

Xt——獼猴桃片在t時刻的干基含水率，g/g；

Xg——獼猴桃片在平衡時刻的干基含水率，g/g。

1.2.4 感官評定 評分小組由10名成員組成，都具有感官評價經(jīng)驗，對獼猴桃片的外觀、質(zhì)地、色澤、氣味進行評價(表1)。

1.2.5 色差的測定 采用色差計對獼猴桃樣品進行色差的測定，每個樣品重復(fù)5次。按式(3)計算顏色的總差[22]。

(3)

式中：

ΔE——總色差；

L、L0——分別為FD-MVD和FD樣品的亮度/暗度；

a、a0——分別為FD-MVD和FD樣品的紅度/綠度；

b、b0——分別為FD-MVD和FD樣品的黃度/藍度。

1.2.6 復(fù)水比的測定 將樣品浸泡在35 ℃蒸餾水中，每間隔5 min，將樣品取出用濾紙吸干表面水分并稱重，直到獼猴桃片吸收水分后的質(zhì)量達到恒重時，結(jié)束復(fù)水操作，平行測量3次，按式(4)計算復(fù)水比。

表1 感官評分表

(4)

式中：

RR——獼猴桃片的復(fù)水比；

Wt——獼猴桃片復(fù)水瀝干后的質(zhì)量，g；

W0——獼猴桃片復(fù)水前的質(zhì)量，g。

1.2.7 微觀結(jié)構(gòu)的測定及孔隙率分析 用刀片切取干燥后的獼猴桃樣品，對樣品進行噴金處理后，用掃描電子顯微鏡觀察獼猴桃片橫截面的孔隙狀態(tài)，設(shè)置工作電壓為4.0 kV，放大倍數(shù)100倍。用Image J軟件將拍攝的圖片進行處理，將其設(shè)置為8級灰度圖[23]，并進行黑白二值化處理和孔隙率分析。

1.2.8 收縮比的計算 采用小米置換法[24]測體積。按式(5)計算體積相對收縮比。

(5)

式中：

SR——獼猴桃片收縮比；

Vt——獼猴桃片在任意t時刻的體積，m3；

V0——獼猴桃片的初始體積，m3。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Origin 2017對試驗結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理、圖形繪制、線性或非線性擬合，并分析其擬合度；利用DPS7.5對試驗數(shù)據(jù)進行相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波功率對獼猴桃片感官品質(zhì)的影響

由圖1可知：微波功率對獼猴桃片感官評分影響很大，微波功率越大，獼猴桃片的感官評分越高，其中微波功率為0.30，0.39 W/g時，獼猴桃的感官評分差異不大，其中外觀和氣味評分一致，經(jīng)0.30 W/g處理的獼猴桃片的質(zhì)地和色澤評分均略低于經(jīng)0.39 W/g處理的。

圖1 微波功率對獼猴桃片感官的影響

Figure 1 Sensory effects of different microwave power on kiwifruit slices

2.2 微波功率對獼猴桃片色差的影響

由表2可知：不同的微波功率對獼猴桃片的色差影響顯著(P>0.05)，不同微波功率下FD前處理后真空微波獼猴桃片的亮度低于凍干獼猴桃片的亮度，而經(jīng)0.30，0.39 W/g處理的獼猴桃片的綠度較接近純FD獼猴桃片的，3種微波功率下的獼猴桃片的黃藍度值均大于純FD獼猴桃的黃藍度。Cui等[25]研究表明，當(dāng)水分含量非常低時，隨著微波干燥時間的延長和干燥材料溫度的升高，表面形成的硬殼會逐漸變色。顏色的變化可能是因為獼猴桃片中的糖分被高溫焦糖化。

2.3 微波功率對獼猴桃片復(fù)水特性的影響

由圖2可知：微波功率越高，物料的復(fù)水比越大，其中經(jīng)0.39 W/g處理的獼猴桃片的復(fù)水比顯著高于經(jīng)0.25 W/g處理的(P<0.05)。凍干階段結(jié)束后，獼猴桃片內(nèi)部形成了大量孔隙，獼猴桃片的復(fù)水特性受其孔隙結(jié)構(gòu)影響較大，孔隙率數(shù)值越大，獼猴桃片的復(fù)水比就越大[26]。

表2 微波功率對獼猴桃片色差的影響?

? 同列小寫字母不同表示有顯著差異(P<0.05)。

字母不同表示在P<0.05區(qū)間存在顯著性差異

Figure 2 Influence of different power on rehydration characteristics of kiwi fruit slices

真空微波階段，微波功率越低，水分蒸發(fā)越慢，凍干階段的獼猴桃骨架經(jīng)過水分再分布后發(fā)生變形，導(dǎo)致了孔隙率降低，復(fù)水比變小。

2.4 微波功率對獼猴桃片干燥收縮特性的影響

如圖3所示，微波功率越大，獼猴桃片的收縮比越大。當(dāng)微波功率為0.25，0.30，0.39 W/g時，獼猴桃片干燥至平衡時刻的收縮比分別為0.302，0.323，0.361。微波功率提高0.05 W/g，收縮比提高0.021，微波功率提高0.014 W/g，收縮比提高0.059。這可能是因為經(jīng)凍干處理后形成了良好的細胞骨架，微波功率越高，水分蒸發(fā)速率越快，保存了相對較好的細胞結(jié)構(gòu)；而在微波功率較低時，水分蒸發(fā)速率較慢，水分蒸發(fā)過程中，物料經(jīng)歷了水分再分布的過程，使得原本堅硬的細胞骨架坍塌，發(fā)生嚴(yán)重形變，物料表面可能形成了一層堅硬的外殼[27]，阻擋了水分的遷移，因此收縮速率減小。

2.5 微波功率對獼猴桃片微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖4為不同功率條件下獼猴桃片的SEM圖像經(jīng)Image J軟件轉(zhuǎn)化為8級灰度圖再經(jīng)黑白二值化處理后所得的圖像。表3為采用Image J軟件對獼猴桃片的微觀結(jié)構(gòu)圖片進行黑白二值化處理得到的結(jié)果。由圖4、表3可知：微波功率越大，物料的孔隙率越大。當(dāng)干基含水率為1 g/g，微波功率為0.39 W/g時物料的孔隙率比0.25 W/g時物料的多10.01%；當(dāng)?shù)竭_干燥終點時，即干基含水率為0.06 g/g，微波功率為0.39 W/g時物料的孔隙率比0.25 W/g時的多32.11%。在FD過程中，干燥水果內(nèi)部的冰晶被升華，原本含有升華冰的空間結(jié)構(gòu)被保留下來，形成了一個高度多孔結(jié)構(gòu)[27]，在物料進行真空微波干燥時，這些結(jié)構(gòu)持續(xù)存在。當(dāng)微波溫度較低時，達到真空微波干燥終點時，物料的孔隙率有所降低，可能是由于當(dāng)微波功率較小時，水分汽化慢，氣體體積膨脹也慢，膨脹速度超過擴散速率不多，對孔洞網(wǎng)絡(luò)的支撐力略小，孔洞體積變化不大。微波功率高，水蒸氣被快速汽化，空間結(jié)構(gòu)內(nèi)的水分受到阻礙，無法及時擴散，水分變?yōu)檎羝?，體積迅速膨脹，膨脹速度大大超過擴散速率，將不穩(wěn)定的空間網(wǎng)絡(luò)向四周撐開，孔洞變大，孔隙率變大，但干燥后期，物料水分含量較低，物料結(jié)構(gòu)骨架變硬定形，同時汽化水減少，體積膨脹不大，對物料孔洞結(jié)構(gòu)的支撐力也變小，因此干燥后期孔隙變化不大。但當(dāng)微波功率較大時，物料內(nèi)部的細胞結(jié)構(gòu)吸收微波能過多，細胞結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂，形成了較大的空氣帶[28]，在電鏡下觀察到斷裂的細胞壁，而在軟件處理后則直觀地顯示為較大的孔隙。因此，當(dāng)微波功率為0.39 W/g時，干燥后期孔隙率的增大，可能是由于微波功率過大，使得內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂引起的。

圖3 不同功率下獼猴桃片的收縮曲線

Figure 3 Contraction curve of kiwifruit slices under different powers

圖4 不同功率下的獼猴桃片SEM原始圖像經(jīng)二值化處理后的圖像

2.6 凍干—真空微波干燥獼猴桃片體積收縮模型的建立

2.6.1 獼猴桃片收縮模型的建立 基于盧映潔等[29]對帶殼鮮花生熱風(fēng)干燥收縮模型研究，在不同的微波功率下，選用了4種常用的收縮模型對獼猴桃凍干—真空微波干燥下的體積收縮比進行擬合，以R2(相關(guān)系數(shù))和RSS(殘差平方和)為評價模型擬合度的指標(biāo)，R2(相關(guān)系數(shù))數(shù)值越大，R2(相關(guān)系數(shù))數(shù)值越小，說明模型擬合結(jié)果越好。結(jié)果如表4所示，不同的收縮模型，擬合的結(jié)果大不相同，相同的收縮模型，不同微波功率下的擬合結(jié)果也有差異。除了Exponential模型以外，其他收縮模型的R2結(jié)果均在0.90以上，RSS值均在0.001以下，R2越大，RSS值越小，數(shù)據(jù)擬合結(jié)果越好。其中Quadratic模型在不同微波下的R2結(jié)果均在0.99以上，RSS也相對較小，且表達式較為簡單，從簡便性和實用性上考慮，選擇Quadratic模型為凍干—真空微波獼猴桃片的最優(yōu)收縮模型。

表3 不同功率下獼猴桃片的孔隙率分析?

? 同列小寫字母不同表示有顯著差異(P<0.05)。

表4 不同微波功率下4種收縮模型的分析結(jié)果?

?k1～k5分別表示擬合方程的校正系數(shù)。

2.6.2 獼猴桃片收縮模型的驗證 為了驗證所選收縮模型的準(zhǔn)確性，選取了不同微波功率下的獼猴桃片收縮的試驗值與模型預(yù)測值進行比較。如圖5所示，在0.25，0.30，0.39 W/g微波功率下，獼猴桃片的收縮試驗值與預(yù)測值基本吻合，結(jié)果表明，Quadratic模型能夠很好地預(yù)測獼猴桃在凍干—真空微波干燥過程中的水分比與收縮比的變化規(guī)律。

圖5 不同微波功率下獼猴桃片收縮的試驗值與預(yù)測值

Figure 5 Experimental and predicted values of kiwifruit slice shrinkage under different microwave powers

3 結(jié)論

在凍干—真空微波干燥過程中，微波功率(0.25，0.30，0.39 W/g)對獼猴桃片的干燥特性有很大影響，3種不同微波功率下，獼猴桃片的干燥特性有很大差異，微波功率越大獼猴桃片的感官評分越高，色差越小，復(fù)水比越大，收縮比也越大，即達到干燥終點的體積越大，且獼猴桃片的孔隙率也越大。隨著干燥的進行，獼猴桃片的水分含量越低，收縮比越小，可能獼猴桃片的體積收縮與物料在干燥過程中的傳熱傳質(zhì)有關(guān)，后期將進一步研究。

選取4種常見的收縮模型的數(shù)據(jù)分析結(jié)果表明，Quadratic模型在不同微波下的R2結(jié)果均在0.99以上，RSS也相對較小，且表達式較為簡單，能夠很好地預(yù)測獼猴桃在凍干—真空微波干燥過程中的水分比與收縮比的變化規(guī)律。因此選擇Quadratic模型為凍干—真空微波獼猴桃片的最優(yōu)收縮模型。