真空蒸餾制備高純金屬鎂的實驗研究

姚孝寒，李文平，楊明亮

（湖南普仕達環(huán)?？萍加邢薰荆?長沙 410000）

高純金屬鎂在現(xiàn)代工業(yè)和科學研究中具有重要的功能和廣泛的用途，比如半導體、電子工業(yè)中的基礎原材料、稀有金屬的還原劑等。高純金屬鎂的純度是制約其應用的關鍵因素[1]。

真空蒸餾技術原理是利用各種金屬元素的氣化和冷凝的不同性質，達到金屬提純和合金各組分分離的目的。

1 原理

本文選擇山西瑞格鎂業(yè)有限公司收購的廢鎂合金為原料，廢鎂合金化學組成如表一所示。采用真空蒸餾技術處理廢鎂合金，利用鎂的飽和蒸氣壓和其它元素的飽和蒸氣壓的不同而達到分離的目的，其能否通過真空蒸餾分離主要取決于它們在純金屬狀態(tài)下的飽和蒸氣壓的差別及相互分離系數(shù)的大小。

表1 廢鎂合金的化學成分

純金屬Mg、Al、Zn、Mn在一定的溫度下的飽和蒸氣壓依據下式來計算：

從表2可以看出：Mg與Al，Mg與Mn在同一溫度的飽和蒸氣壓相差較大。容易實現(xiàn)分離；而Mg與Zn則相差無幾，難于分離。針對Zn先于Mg蒸發(fā)情況，由于含Zn比較低，在第一階段熔煉當中加適量的NaOH除掉Zn和部分雜質[2]。

2 實驗流程

該實驗流程采用兩步法，第一步是在氬氣環(huán)境下的常壓熔煉，主要目的是除去廢鎂合金當中的Zn和其它一些雜質。第二步是真空蒸餾，實現(xiàn)Mg與Al、Mn的分離，其流程如下：

圖1 工藝流程圖

3 實驗裝置

圖2 中頻感應爐（熔煉）

圖3 中頻感應爐（蒸餾）

該套實驗裝置由爐殼、封頭、感應線圈、控制柜、坩堝、塔盤、真空泵和冷卻塔等其它附件所組成。爐殼、封頭、感應線圈、控制柜及真空泵都是帶水冷系統(tǒng)。爐殼上還帶有充氣和放氣閥。封頭頂上插熱電偶，并留有觀察孔[3]。

4 實驗過程

將廢鎂合金10Kg和NaOH固體0.2kg置于中頻感應爐的坩堝之中，密封，抽真空，充入氬氣，維持常壓或者微正壓，設定溫度670℃，保持120min，讓其充分反應。NaOH的加入，將廢鎂合金當中影響蒸餾的雜質元素除去，比如鋅，在NaOH的作用下，形成鋅酸鈉，有效避免了鋅元素進入高純金屬鎂。

精煉完成之后，冷凝至常溫，得到粗鎂。

從坩堝中取出精煉后的粗鎂，采用噴玻璃丸的方式除去堿渣，稱重9.75Kg，置于蒸餾爐的坩堝中。該真空蒸餾爐仍是中頻感應爐，只是在坩堝上堆垛了三層冷凝盤。抽真空至爐內壓力≤50pa，由于蒸餾時溫度測定的位置是冷凝盤頂部，溫度設定700℃，進行蒸餾，保持120min，蒸汽揮發(fā)，在不同高度的冷凝盤內冷凝。

蒸餾停止后，爐內充入氬氣，冷凝至常溫。然后開爐，收集各個冷凝盤內的揮發(fā)物和坩堝內的殘渣，稱重，詳細記錄數(shù)據，取樣化驗，結果如表三所示：

表3 揮發(fā)物、殘渣的重量及純度

5 回收率計算

當9.84kg粗鎂液體全部蒸完后，蒸餾殘渣質量為3.04kg。冷凝得到6.74kg質量的高純金屬鎂，鎂的純度99.99%。

6 結論

本實驗是分段進行的，即在氬氣保護環(huán)境常壓下的熔化精煉和精煉后粗鎂的真空蒸餾是分開進行的。在生產過程中，可以實現(xiàn)連續(xù)真空蒸餾生產高純金屬鎂的工藝：廢鎂合金經過氬氣保護環(huán)境下的常壓熔化精煉，進入保溫爐，虹吸進入真空蒸餾爐，在爐內揮發(fā)、冷凝，完成真空蒸餾，進入保溫爐，然后進行鑄錠的連續(xù)工藝流程。該工藝流程簡單、設備投入少、鎂的損失少，有價金屬回收率高、成本低，可以實現(xiàn)由廢鎂合金直接到高純金屬鎂的大規(guī)模工業(yè)生產。