蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)探討

方輝

伴隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)水平的快速發(fā)展，人們生活水平顯著提升，現(xiàn)代人們更加注重食品安全的品質(zhì)。因此政府啟高度重視民眾使用農(nóng)產(chǎn)品的安全性，上到中央下到地方，各個(gè)政府均成立了農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，不斷的強(qiáng)化對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品中是否存在的農(nóng)藥存留的相關(guān)檢測(cè)的力度。其次，為了不斷提升農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)監(jiān)管的可靠性，對(duì)于檢測(cè)機(jī)構(gòu)的各個(gè)相關(guān)的部門(mén)都更加注重與檢檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度?，F(xiàn)階段，國(guó)家進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品殘留安全性檢測(cè)的的過(guò)程中通常會(huì)采用農(nóng)業(yè)部的方法進(jìn)行，如果要充分保障檢測(cè)的準(zhǔn)確性，各級(jí)的能力驗(yàn)證都能夠有效通過(guò)，那么在進(jìn)行測(cè)驗(yàn)的時(shí)更加關(guān)注幾個(gè)關(guān)鍵的步驟，真正提高測(cè)量工作的可靠性以及有效性。根據(jù)筆者多年的工作經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合近年來(lái)農(nóng)業(yè)部以及安徽省蔬菜農(nóng)藥檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題，總結(jié)出一下幾個(gè)注意事項(xiàng)，以望參考。

一、造成蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差的因素

1、人為因素。能夠?qū)φ麄€(gè)結(jié)果產(chǎn)生巨大影響的關(guān)鍵就是進(jìn)項(xiàng)測(cè)量作業(yè)工作人員技術(shù)以及職業(yè)素養(yǎng)，在開(kāi)展真實(shí)工作的時(shí)候，進(jìn)行檢驗(yàn)測(cè)量的工作人員出現(xiàn)失誤難以避免并且經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)的事情，不同的人員在進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中的判斷都不盡相同。此外，檢測(cè)測(cè)量的工作人員的工作態(tài)度以及熟練度都能夠直接對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。

2、前處理過(guò)程中的誤差。前處理的過(guò)程與檢測(cè)結(jié)果的可靠性有著至關(guān)重要的聯(lián)系。例如在進(jìn)行前處理時(shí)候需要使用的器具，如沒(méi)有及時(shí)的清理干凈則會(huì)對(duì)檢測(cè)的樣本造成嚴(yán)重的污染，進(jìn)而對(duì)最后測(cè)量確定量的誤差或者是對(duì)定性數(shù)據(jù)產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，出現(xiàn)定性錯(cuò)誤的問(wèn)題。使用的量器精密度有所欠缺，必然形成較為嚴(yán)重的測(cè)定結(jié)果定量誤差，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3、上機(jī)測(cè)定過(guò)程中的錯(cuò)誤以及誤差。能夠?qū)φ麄€(gè)測(cè)量的結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響的因素就是設(shè)備以及儀器，保障檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵就是相關(guān)設(shè)備的規(guī)范性。因此，在進(jìn)行檢測(cè)蔬菜監(jiān)測(cè)時(shí)應(yīng)當(dāng)高度正式儀器以及設(shè)備的保養(yǎng)和維護(hù)，確保在進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中保持儀器的狀態(tài)，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。

二、提升蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制的關(guān)鍵以及相關(guān)措施

1、提升檢測(cè)隊(duì)伍的素養(yǎng)，保障檢測(cè)質(zhì)量。要充分保障實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程中準(zhǔn)確程度的提升，應(yīng)當(dāng)積極對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)，對(duì)檢測(cè)人員的相關(guān)職責(zé)進(jìn)行明確，保障檢測(cè)人員的檢測(cè)能力獲得提升。同時(shí)，作為檢測(cè)人員，應(yīng)當(dāng)對(duì)自身的要求進(jìn)行提升，保障自身的專(zhuān)業(yè)知識(shí)水平能夠得到及時(shí)更新，保障自身的檢測(cè)業(yè)務(wù)水平。有關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)真正做到人員精、素養(yǎng)高、能力強(qiáng)，保障檢測(cè)人員的綜合能力得到提高。

2、做好前處理質(zhì)量控制。首先，應(yīng)當(dāng)注重對(duì)玻璃器皿等前處理器具進(jìn)行清洗，前處理過(guò)程中使用的所有玻璃器皿，甚至包括均質(zhì)機(jī)刀頭的處理都非常重要，其能夠直接影響著檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，若玻璃器皿清洗的不夠徹底，將會(huì)直接導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果定性的偏差以及定量的不準(zhǔn)確。在進(jìn)行生物學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的玻璃器皿或者是碎料器皿的清潔程度都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，若實(shí)驗(yàn)用具不夠干凈或者是被污染，必然會(huì)出現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差，甚至還有可能出現(xiàn)相反的試驗(yàn)結(jié)果，導(dǎo)致試驗(yàn)的最終失敗。因此，在進(jìn)行試驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)充分保障試用期儀器的清潔度，根據(jù)不同的測(cè)量?jī)?nèi)容選用不同的清洗方式，在測(cè)定蔬菜中農(nóng)藥殘留之前應(yīng)當(dāng)使用有機(jī)溶劑將所有的玻璃器皿進(jìn)行清洗并烘干。

玻璃器皿的校正與選取。在進(jìn)行蔬菜農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的過(guò)程中，通常使用的容量瓶、滴定管以及移液管等相對(duì)精密的量器，都可以分為A級(jí)和B級(jí)兩種，兩者之間進(jìn)行比較A級(jí)的精準(zhǔn)度較高。在進(jìn)行前處理的過(guò)程中使用A級(jí)的量器，對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的誤差最小。但是，我們應(yīng)當(dāng)意識(shí)到，當(dāng)玻璃器皿使用過(guò)一段時(shí)間之后自身的精密度都會(huì)出現(xiàn)明顯的降低。因此，在進(jìn)行前處理的過(guò)程中很有必要對(duì)精密的量器進(jìn)行性校正，選用準(zhǔn)確度較高的量器進(jìn)行定容之后再進(jìn)行液體量取。

3、上機(jī)測(cè)定。首先樣品定性。對(duì)于條件允許的單位而言，如果具備液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的情況下，可以適當(dāng)?shù)貙?duì)樣品進(jìn)行提取之后對(duì)體積較小的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或者是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等儀器進(jìn)行準(zhǔn)確的定性。若條件不允許，可以選擇毛細(xì)色譜柱以及中等極性毛細(xì)管色譜柱，采用兩種色譜柱對(duì)樣品進(jìn)行定性，最大程度避免造成定性錯(cuò)誤的情況發(fā)生。在使用電子捕獲檢測(cè)器對(duì)蔬菜的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢查的情況下，會(huì)出現(xiàn)兩種色譜峰，有關(guān)檢測(cè)人員應(yīng)當(dāng)針對(duì)不同的情況，參照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行科學(xué)準(zhǔn)確的定性。電子捕獲儀是一種半通用型的檢測(cè)器，很多蔬菜中含有機(jī)磷類(lèi)的物質(zhì)都能夠被有效的檢測(cè)出來(lái)，電子捕獲儀會(huì)用一種相較明顯的相應(yīng)來(lái)作出提示，例如毒死蜱等，在農(nóng)業(yè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)中，毒死蜱是一種需要使用火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的類(lèi)型， 但是在電子捕獲儀中毒死蜱也會(huì)有較為明顯的相應(yīng)。當(dāng)下市面上進(jìn)樣襯口都會(huì)分為不同的型號(hào)以及種類(lèi)，以為其自身的外形不容決定了襯管的型號(hào)差異，在應(yīng)用之前需要對(duì)其進(jìn)行一定的處理，經(jīng)受過(guò)處理的的襯管并不會(huì)出現(xiàn)吸附農(nóng)藥情況，因此使用這種襯管對(duì)蔬菜中殘留農(nóng)藥進(jìn)行定量不會(huì)產(chǎn)生太大的誤差。而使用硅烷化處理一起在使用后都需要用各種乙腈、丙酮以及水等進(jìn)行清洗，襯管被來(lái)回使用的次數(shù)越多，就會(huì)導(dǎo)致襯管里面的活性點(diǎn)位增加，越來(lái)越容易吸附農(nóng)藥，這種情況下使用其進(jìn)行測(cè)驗(yàn)的效果就越差。因此使用這種襯管進(jìn)行蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)很容易就造成很大的誤差，其中氧化樂(lè)、甲胺磷等分子量較小的農(nóng)藥很容易就產(chǎn)生加到農(nóng)藥測(cè)定誤差。對(duì)于沒(méi)有進(jìn)行過(guò)硅烷化處理的襯管，在進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中應(yīng)當(dāng)優(yōu)先選擇比較干凈的襯管，這種襯管對(duì)于農(nóng)藥的吸附性較小。通常情況下使用的西葫蘆、辣椒、黃瓜以及番茄等沒(méi)有檢測(cè)出農(nóng)藥地樣品基質(zhì)，在儀器充分穩(wěn)定的情況下能夠有效的測(cè)量出上述種類(lèi)蔬菜中的農(nóng)藥殘留，但是需要注意的是應(yīng)當(dāng)在甲胺磷以及氧化樂(lè)果峰高逐漸恢復(fù)的情況進(jìn)行樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)。

（作者單位：236000安徽省阜陽(yáng)市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心）