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    油包覆離子交換樹脂的再生方法研究

    2020-06-15 05:34:58王小平劉威
    應(yīng)用化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:氯化鋁乳化液油膜

    王小平,劉威

    (重慶工商大學(xué) 環(huán)境與資源學(xué)院 催化與環(huán)境新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,重慶 400067)

    離子交換樹脂被廣泛用于脫鹽、脫色、除油和重金屬吸附等[1-6]。傳統(tǒng)對強(qiáng)堿性陰離子樹脂再生主要是利用高濃度化學(xué)藥劑實(shí)現(xiàn)[7],再生液處理困難。因此,Chandrasekara等[8]用濃碳酸氫銨溶液加熱預(yù)洗樹脂,藥劑分解為氣體釋放,分離方便。

    對于油包覆型樹脂,直接采用化學(xué)法再生難以奏效,余紅偉[9]采用溶劑萃取法,以乙醇作為溶劑再生含油樹脂。大量研究表明[10-13],樹脂再生大都是通過物理、化學(xué)等手段使樹脂表面污染物脫附,以恢復(fù)一定吸附能力。

    本研究擬采用水浴-鹽溶液再生法實(shí)現(xiàn)樹脂同步脫油去離子,以期應(yīng)用于實(shí)際工程。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、無水硫酸鎂、AlCl3·7H2O均為分析純;魯花壓榨花生油,購買自人人樂;離子交換樹脂(201×7,717強(qiáng)堿性陰樹脂,氯型,淼陽),實(shí)際參數(shù)見表1。

    表1 本實(shí)驗(yàn)所用樹脂的物理特性Table 1 Physical properties of resinsused in this experiment

    RW20digital機(jī)械攪拌器;KQ-1000VDE超聲清洗器;UV-3100PC紫外可見分光光度計;ZWYR-240恒溫培養(yǎng)振蕩器;HH.S11-1-S電熱恒溫水浴鍋。

    1.2 模擬乳化液的制備

    稱取3 g十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)于2 L的大燒杯中,然后稱取1 g的油混合,加適量蒸餾水?dāng)嚢枞芙夂螅ㄈ葜? 000 mL置于攪拌器下于2 000 r/min 攪拌20 min,待泡沫消失后用超聲清洗器超聲3~5 min即得到本實(shí)驗(yàn)的模擬乳化液。

    1.3 再生原理

    {RCH2N(CH3)3}2SO4(2)

    RCH2N(CH3)3Cl (3)

    即經(jīng)預(yù)處理的飽和樹脂,其內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被SDBS的鏈狀基團(tuán)所填滿,表面被油膜包裹而失效,在硫酸鎂、氯化鋁為再生劑的再生液中,樹脂與SO42-和Cl-發(fā)生交換反應(yīng),內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)得以恢復(fù),脫離的SDBS基團(tuán)被Mg2+和Al3+所捕獲而被分離。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    1.4.1 樹脂預(yù)處理 本實(shí)驗(yàn)樹脂預(yù)處理時分為兩類,第一類為將新樹脂用去離子水反復(fù)洗至無雜質(zhì)及懸浮物備用;第二類為用上述方法配制的乳化液反復(fù)浸泡洗去雜質(zhì)的樹脂,直至其達(dá)到吸附平衡,判斷是否達(dá)到吸附平衡的方法為取出適量浸泡過的樹脂,與模擬乳化液進(jìn)行破乳反應(yīng),若除油率<5%,即視為達(dá)到吸附平衡;達(dá)到吸附平衡的樹脂,取出后用恒溫水浴鍋內(nèi)60 ℃的熱水洗去樹脂表面油,稱取一定量硫酸鎂、氯化鋁再生劑,每次再生稱取30 g飽和樹脂,100 mL去離子水,改變其他參數(shù)。

    1.4.2 樹脂再生率計算方法 稱取脫水后的第一類樹脂20 g與50 mL模擬乳化液混合于150 mL錐形瓶(破乳反應(yīng)與此相同),并置于恒溫培養(yǎng)振蕩器內(nèi)(120 r/min,30 ℃,80 min),反應(yīng)完成后取上清液測吸光度并計算剩余含油量(M1);第二類樹脂即經(jīng)再生后的樹脂按照同樣方法反應(yīng)后取上清液測吸光度并計算剩余含油量(M2),則再生率(R)的計算方法如下:

    (6)

    式中M0——第一類樹脂破乳時乳化液的初始含油量,mg/L;

    預(yù)處理后的樹脂性質(zhì)見表2。

    表2 不同預(yù)處理樹脂的除油效果Table 2 Degreasing effect of different pretreatment resins

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硫酸鎂再生劑的再生效果

    圖1是硫酸鎂作為再生劑對強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂再生的效果圖。

    圖1 硫酸鎂投加量(a)、再生時間(b)、溫度(c)對再生效果的影響Fig.1 Influence of magnesium sulfate dosage(a),regenerationtime(b) and temperature(c) on regeneration effect

    圖1a比較了在相同硫酸鎂投加量的情況下,分別用常溫水和60 ℃水沖洗飽和樹脂,可以明顯看到經(jīng)60 ℃水沖洗后的樹脂再經(jīng)硫酸鎂再生后再生率達(dá)到了92%,且在不同投加量條件下,再生率也保持在85%以上。而用常溫水沖洗后再用硫酸鎂再生的樹脂再生率最高才達(dá)到41%。造成這種結(jié)果的原因是飽和樹脂在乳化液浸泡的過程中,樹脂吸附油顆粒從而包覆在其外表面,形成一層致密油膜。當(dāng)直接用常溫水沖洗時,油膜難以被清除,再生時殘留的油膜阻礙了硫酸鎂與樹脂有效接觸,故再生率較低。相反,經(jīng)熱水沖洗的樹脂,表面油膜在高溫水浴中脫離樹脂,隨洗出水分離,樹脂完全裸露出來,因此再生過程中硫酸鎂能與樹脂充分反應(yīng),達(dá)到較好的再生效果。

    圖1b探究了硫酸鎂投加量為2 g/100 mL時,時間對再生效果的影響。顯然,隨著再生時間的延長,溶液中的硫酸鎂與樹脂之間的交換反應(yīng)更為充分,再生率不斷上升。當(dāng)再生過程進(jìn)行到某一階段后,由于再生劑量的限制和整個體系內(nèi)的交換平衡,控制再生效果的因素不再是時間,故曲線趨于平緩。隨著體系繼續(xù)發(fā)生劇烈振蕩,被交換下來的表面活性劑基團(tuán)一部分又重新被樹脂所吸附,使得再生率有少許下降。

    圖1c描述了環(huán)境溫度對樹脂再生效果的影響,控制硫酸鎂投加量為2 g,再生時間為3 h,調(diào)節(jié)環(huán)境溫度從而改變再生液的溫度??梢钥闯鲈偕试诒緦?shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)隨著溫度升高同步上升,這是因?yàn)樵偕簻囟壬?,液相中的離子運(yùn)動速率加快,相互之間的碰撞效率提升,交換反應(yīng)也加快。此外,反應(yīng)(2)、(3)為吸熱反應(yīng),溫度的升高使得Mg2+能更好地與表面活性劑基團(tuán)結(jié)合,同時SO42-在樹脂上的交換容量增加。故溫度升高,再生率增加。

    2.2 氯化鋁再生劑的再生效果

    圖2為更換再生劑后,用氯化鋁作為再生劑的再生效果圖。與硫酸鎂不同之處在于單位質(zhì)量中Cl-的摩爾數(shù)遠(yuǎn)大于SO42-的摩爾數(shù),在與飽和樹脂發(fā)生交換反應(yīng)時,氯化鋁可將樹脂還原為初始的氯型,獲得更大的交換容量。

    圖2 氯化鋁投加量(a)、再生時間(b)、溫度(c)對再生效果的影響Fig.2 Influence of aluminium chloride dosage(a),regenerationtime(b) and temperature(c) on regeneration effect

    圖2a對比了在相同再生劑用量條件下水溫對水洗樹脂的影響。與圖1a情況基本一致,60 ℃水洗樹脂時能將樹脂表面油膜完全洗脫,使得樹脂表面暴露在再生液中,充分發(fā)生交換反應(yīng)。對比用常溫水和熱水沖洗樹脂后再生率提升了超過50%,說明油膜的確大大阻礙了離子間的反應(yīng),而油膜消除之后,再生率會大大提升。同時,隨著氯化鋁投加量的增加,再生率也保持上升,同樣穩(wěn)定在90%以上,并略高于以硫酸鎂為再生劑的再生率。

    圖2b同樣探究了時間對再生率的影響,隨著再生時間的延長,再生率不斷上升并在3 h后穩(wěn)定在95%左右,繼續(xù)延長再生時間對再生率貢獻(xiàn)不大。再生前期,因再生液與樹脂發(fā)生多種復(fù)雜交換反應(yīng),該反應(yīng)隨時間推移完成情況同步增加,再生3 h后曲線斜率發(fā)生突變,并趨于平緩,表明再生液中的交換反應(yīng)達(dá)到動態(tài)平衡,在不改變外界條件時,體系處于穩(wěn)態(tài),此時,繼續(xù)增加再生時間,再生率幾乎不再改變。

    圖2c選定了氯化鋁投加量為1 g,再生時間3 h,改變環(huán)境溫度對樹脂再生效果的影響。曲線保持了先上升再穩(wěn)定最后稍微下降的趨勢。當(dāng)環(huán)境溫度升高時,再生液溫度隨之升高,在時間上有所滯后,體系內(nèi)離子運(yùn)動速率加快,樹脂與再生劑的交換反應(yīng)進(jìn)程加快。升高溫度,平衡向樹脂再生的方向移動,導(dǎo)致在溫度較高時,飽和樹脂能更大比例地被還原為氯型樹脂,SDBS基團(tuán)從樹脂內(nèi)部被交換出來,使樹脂得到更好的恢復(fù),因此溫度升高,再生率也增加了。

    2.3 再生過程中樹脂的變化

    圖3a~f是樹脂從飽和狀態(tài)到最終再生完成表面形貌及相關(guān)性質(zhì)的變化過程。

    圖3 再生全過程的樹脂表面變化Fig.3 Surface changes of resins during regeneration

    由圖3可知,樹脂在乳化液中浸泡至飽和后,此時呈現(xiàn)部分粘連狀,并帶有大量泡沫(圖3a);取出飽和樹脂用常溫水沖洗后,泡沫部分被去除,樹脂仍成團(tuán)簇,洗出水表面有少量浮油(圖3b);另取飽和樹脂用60 ℃水沖洗,泡沫幾乎消除,樹脂變得較為分散,且洗出水有大量浮油,這是由于樹脂表面包覆的油膜被洗脫(圖3c);圖3d是經(jīng)60 ℃水浴后用硫酸鎂或氯化鋁再生后的樹脂,再生液最終呈透明狀,表明再生過程中脫離的SDBS沒有與殘余油形成乳化液,樹脂幾乎完全分散,不再粘連,液體表面有極少量浮油;圖3e為飽和樹脂在顯微鏡下的形貌,可以清晰看到其表面包裹了一層厚厚的油,阻礙了再生劑與樹脂表面的接觸;圖3f為再生完成之后樹脂的表面形貌,油膜完全消失。

    3 結(jié)論

    (1)樹脂表面的油膜對離子交換有很大的阻礙作用,消除油膜后再生的樹脂再生率比有油膜包覆的再生率高出50%以上。

    (2)經(jīng)60 ℃水沖洗后的氯型陰離子樹脂,以硫酸鎂、氯化鋁作為再生劑的兩個再生體系再生率均可達(dá)到90%以上。

    (3)硫酸鎂再生樹脂的最佳條件為:硫酸鎂投加量2 g/100 mL,再生3 h,再生溫度為35~40 ℃;氯化鋁再生樹脂的最佳條件為:氯化鋁投加量1 g/100 mL,再生3 h,再生溫度為35 ℃。

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