丁 躍,王紅影,郭 偉
(1.石家莊科技信息職業(yè)學(xué)院,河北 石家莊 050091;2.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院,河北 石家莊 050000)
二氧化氯是國際公認(rèn)的綠色消毒劑[1],廣泛應(yīng)用于消毒[2]、除臭、凈化空氣等領(lǐng)域[3],但它非常不穩(wěn)定,需現(xiàn)場制備。運(yùn)用亞氯酸鈉制備得到的二氧化氯純度高,目前有酸化法、氧化法、有機(jī)物或新型絡(luò)合物活化法等[4]。本文研究以亞氯酸鈉為主要原料,通過亞氯酸鈉與固體酸的反應(yīng)制備固體二氧化氯釋放劑,并采用碘量法測定亞氯酸鈉的轉(zhuǎn)化率[5],利用轉(zhuǎn)化率、二氧化氯生成濃度來測量活化效應(yīng)。
亞氯酸鈉、氯化鈉、碘化鉀、葡萄糖、氨基磺酸、硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉等。
恒溫多頭磁力攪拌器、DR890、恒溫水浴鍋、碘量瓶、滴定管、燒杯、量筒等。
試驗(yàn)考察了硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同對亞氯酸鈉轉(zhuǎn)化率的影響,將4%的亞氯酸鈉溶液與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸氫鈉溶液反應(yīng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。
圖1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸氫鈉對轉(zhuǎn)化率的影響
由圖1可知,當(dāng)反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大,轉(zhuǎn)化率也隨之增大,當(dāng)反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度后,轉(zhuǎn)化率的變化趨于平緩,過度提高反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對轉(zhuǎn)化率的提高并無太大作用,反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)選取13%比較合適。
試驗(yàn)考察了氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同對亞氯酸鈉轉(zhuǎn)化率的影響,將4%的亞氯酸鈉溶液與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨基磺酸溶液反應(yīng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。
從圖2可知,氨基磺酸在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時轉(zhuǎn)化率能達(dá)到30%左右,隨著氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,轉(zhuǎn)化率變大,當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%時,轉(zhuǎn)化率趨勢趨于平緩,能達(dá)到98%左右。但是在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)采用氨基磺酸對亞氯酸鈉進(jìn)行活化雖然能夠獲得較高的轉(zhuǎn)化率,氨基磺酸在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)下可以產(chǎn)生二氧化氯,質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加之后,生成的二氧化氯與又氨基磺酸進(jìn)行反應(yīng),導(dǎo)致二氧化氯含量降低,因此氨基磺酸使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過高。
圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨基磺酸對轉(zhuǎn)化率的影響
葡萄糖不與亞氯酸鈉反應(yīng),試驗(yàn)采用10%硫酸氫鈉溶液進(jìn)行反應(yīng),將4%亞氯酸鈉溶液、10%硫酸氫鈉溶液按體積比1∶1反應(yīng),加入一定量的葡萄糖進(jìn)行反應(yīng),考察葡萄糖對反應(yīng)的催化作用,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。
圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的葡萄糖對硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響
由圖3可知,當(dāng)葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大,轉(zhuǎn)化率也隨之增大。但反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度后,轉(zhuǎn)化率開始降低。過度提高反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對轉(zhuǎn)化率的提高并無促進(jìn)作用,所以葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)采取3%比較合適。
氯化鈉不與亞氯酸鈉反應(yīng),試驗(yàn)采用10%硫酸氫鈉溶液與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈉進(jìn)行復(fù)配,再與4%亞氯酸鈉溶液反應(yīng),考察氯化鈉對反應(yīng)的催化作用,不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈉對硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響當(dāng)氯化鈉反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大,轉(zhuǎn)化率也隨之增大。但反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度后,轉(zhuǎn)化率開始降低。過度提高反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對轉(zhuǎn)化率的提高并無促進(jìn)作用,所以氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)采取1.5%比較合適。
在上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),正交水平表、試驗(yàn)結(jié)果見表1、表2。
由表2得出,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A>C>B>D,它的各因素影響的主次順序?yàn)椋喊被撬豳|(zhì)量分?jǐn)?shù)>硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)>葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)>氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù),最優(yōu)組合為A3C3B2D2,即氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%、葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.75%、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%。上述正交實(shí)驗(yàn)并不包含該條件組合,所以需要按照上述最佳組合進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)平均轉(zhuǎn)化率是84.62%。
表1 正交水平表
表2 實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
本文研究了不同活化劑對亞氯酸鈉的活化效果,篩選出了最佳活化劑,并通過正交試驗(yàn)確定出最佳配比:氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%、葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.75%、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%,最佳配比試驗(yàn)所得到的平均轉(zhuǎn)化率為84.62%。