原子吸收法測量高純鎂中雜質(zhì)鋅含量的不確定度評定

【摘要】 本文介紹了高純鎂中雜質(zhì)鋅含量測定的不確定度評定方法。充分考慮了雜質(zhì)鋅測定過程中的不確定度的各各分量，分析了每種不確定度計算的過程，對于此類不確定度的計算有一定的幫助。

【關(guān)鍵詞】 含量;不確定度;評定

Abstract： This paper introduces the uncertainty evaluation method for the determination of impurity zinc in high purity magnesium. In this paper， all the components of uncertainty in the determination of impurity zinc are fully considered， and the calculation process of each uncertainty is analyzed， which is helpful for the calculation of this kind of uncertainty.

Key words： content;uncertainty;evaluation

化學(xué)分析中檢驗高純鎂中雜質(zhì)鋅含量的方法是先準(zhǔn)確稱取高純鎂5.00000 g，加硝酸溶解并移入500 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容至刻度，原子吸收測定雜質(zhì)鋅的含量。在此過程中的不確定度來源主要有四個方面：標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引起的不確定度、溶液稀釋引起的不確定度、樣品稱量引起的不確定度、樣品配制定容引起的不確定度。

1 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度

配制0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL的鋅溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表1。

其中：[SR]為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差;[Aj]為標(biāo)準(zhǔn)曲線上點(diǎn)的吸光度值;[Cj]為標(biāo)準(zhǔn)曲線上各點(diǎn)濃度的平均值;[Cj]為標(biāo)準(zhǔn)曲線上各點(diǎn)的濃度值;[C]為樣品濃度的實際測量值;[B0][B1]為線性方程的系數(shù);P為對待測樣的測定次數(shù);n為標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的個數(shù)。

對待測標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測定三次，得到的吸光度平均值為0.07167，通過線性方程求得濃度的平均值為0.198 μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.0062629 μg/mL，相對不確定度[uocx=0.03163]。

2 溶液稀釋引入的不確定度

溶液稀釋所引起的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合不確定度由原標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度不確定度和稀釋過程帶來的不確定度組成。原標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度（1000 μg/mL，國家鋼鐵研究總院）標(biāo)準(zhǔn)不確定度[vstock=0.2] μg/mL，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線所用溶液由原標(biāo)準(zhǔn)樣品按1：20、1：10兩次稀釋得到5 μg/mL儲備液。故：

2）1：10稀釋是采用10 mL移液管（標(biāo)準(zhǔn)容量允差±0.020 mL）和100 mL容量瓶（標(biāo)準(zhǔn)容量允差±0.010 mL）來完成的。

稀釋操作中所用到的5 mL、10 mL移液管和100 mL容量瓶的體積進(jìn)行不確定度計算，由量具的校準(zhǔn)、重復(fù)性和溫度變化三個不確定來源合成給出[V5]、[V10]和[V100]的不確定度。結(jié)果見表2。

3 稱量引入的不確定度

天平制造廠家給出線性分量為±0.01 mg，該數(shù)值是托盤上的實際重量與天平讀數(shù)的最大差值，線性分量假設(shè)為均勻分布，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為[0.01 mg÷3=0.00577 mg]。上述分量必須計算兩次，一次作為空盤，另一次為毛重，因為每一次稱重均為獨(dú)立的觀測結(jié)果，兩者的線性影響間是不相關(guān)的。

4 樣品配制定容引入的不確定度

樣品是在500 mL容量瓶中定容的，因此樣品配制定容引起的不確定度主要是500 mL容量瓶體積不確定度引起的，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算如下：

5 結(jié)語

在此過程中的不確定度來源主要有四個方面：標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引起的不確定度、溶液稀釋引起的不確定度、樣品稱量引起的不確定度、樣品配制定容引起的不確定度。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 趙建峰.光電直讀發(fā)射光譜法測定鎂合金中鈣含量的測量不確定度評定[J].化學(xué)研究，2019（3）：234-237.

[2] 李偉杰.直讀光譜法測量鎂合金中錳含量的測量不確定度評定[J].化學(xué)研究，2014（3）：238-241.

【作者簡介】張凱（1978-），男，高級工程師，碩士，研究方向為化學(xué)分析。