稻谷微波處理工藝條件的優(yōu)化

萬忠民 王勝錄 馬倩婷

(南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院；江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心，南京 210023)

糧食在儲藏過程中由于自身劣變影響及易受有害生物侵襲污染，致使谷物營養(yǎng)價值降低、產(chǎn)生異味、糧粒損傷、質(zhì)量減輕、加工品質(zhì)變劣、腐敗霉變加劇[1]。其中有害生物侵染過程中，儲糧害蟲是造成糧食品質(zhì)下降的主要原因之一[2]。目前經(jīng)濟(jì)低廉的化學(xué)殺蟲劑熏蒸處理作為主要防蟲手段。隨著化學(xué)殺蟲劑的大規(guī)模廣泛使用，儲糧環(huán)境的污染問題及儲糧害蟲的抗藥性問題日益突出，但高效、廉價、環(huán)保的新藥劑開發(fā)挑戰(zhàn)巨大[3]。而微波具有良好的選擇加熱性，良好的穿透能力，不產(chǎn)生余熱和粉塵，不引進(jìn)新的污染源，不損耗額外的熱能[4]，其簡潔環(huán)保的使用屬性，為綠色儲糧害蟲防治提供良好基礎(chǔ)。因此，對微波技術(shù)在保證糧食品質(zhì)前提下完全殺蟲的研究具有開拓意義。

微波殺蟲及處理糧食已具有一定的研究基礎(chǔ)。Fakude[5]將玉米象、谷蠹、雜擬谷盜等放入10 g玉米中進(jìn)行2 kW微波功率處理，12 s內(nèi)試蟲及其卵均完全死亡。Hartulistiyoso[6]用720 W功率微波處理被感染50只玉米象的200 g玉米樣品60 s，試蟲完全致死，但此時玉米溫度為74 ℃。因此在微波完全殺蟲的前提下往往要考慮對稻谷品質(zhì)的影響。梁禮燕[7]、王素雅等[8]均在稻谷微波干燥中發(fā)現(xiàn)微波處理可顯著提高稻谷的爆腰率，而緩蘇操作能有效降低糧粒爆腰損傷[9，10]。此外，稻谷經(jīng)微波處理后，米飯彈性降低，糊化穩(wěn)定性增強(qiáng)，吸水率、米湯干物質(zhì)、淀粉顆粒膨脹度明顯增大，大米食味品質(zhì)明顯得到改善[11]。本研究對稻谷微波處理并進(jìn)行緩蘇操作，以期在完全殺蟲的條件下優(yōu)化操作參數(shù)，取得最佳的稻谷品質(zhì)，且為微波技術(shù)在糧食倉儲中的實(shí)際應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

粳稻(淮五，2017年產(chǎn))；試蟲(米象、谷蠹、雜擬谷盜)。

連續(xù)隧道式微波裝置(XOGZ-7 kW)；大米食味測定儀； 礱谷機(jī)(BLH-3250)；電熱鼓風(fēng)干燥箱(101-3AS)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

稱取1 kg稻谷倒入PP塑料盒中，平鋪為2 cm厚，并用聚四氟乙烯涂抹四周，放置谷蠹、米象、雜擬谷盜成蟲各50頭。分別采用不同微波加熱溫度(45、50、55、60、65 ℃)、不同微波功率(2.4、3.2、4.0、4.8、5.6 kW)、不同緩蘇時間(0、1、2、3、4 h)探究對樣品中試蟲死亡率、稻谷爆腰增率及食味值的變化情況，以便選擇出較適宜的因素固定水平。

1.2.2 響應(yīng)面優(yōu)化

為了分析各因素間交互作用對指標(biāo)的影響，綜合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用Design-Expert 10軟件進(jìn)行Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)，以微波功率4.8 kW、微波加熱溫度60 ℃和緩蘇時間2 h為中心水平進(jìn)行三因素三水平優(yōu)化，見表1。并以實(shí)驗(yàn)處理后試蟲死亡率、稻谷的爆腰增率、食味值為響應(yīng)指標(biāo)，綜合滿意度函數(shù)，確定最優(yōu)參數(shù)。

表1 因素水平表

1.2.3 各響應(yīng)指標(biāo)的測定

1.2.3.1 試蟲死亡率測定 試蟲樣品經(jīng)處理后待冷卻至常溫，置于原培養(yǎng)條件下培養(yǎng)。于48 h后用Φ 2.5 mm篩子篩出，用毛筆輕觸其腹部，一直未有反應(yīng)的視為死亡。每次實(shí)驗(yàn)做3組平行，并設(shè)2個空白對照。死亡率按式(2)計(jì)算[12]。

(1)

(2)

1.2.3.2 稻谷爆腰增率測定 稻谷樣品經(jīng)處理后冷卻至室溫參照GB 1350—2009《稻谷》進(jìn)行爆腰粒統(tǒng)計(jì)，爆腰增率按式(3)計(jì)算[13]。

(3)

式中：A1為干燥后100粒稻谷中爆腰顆粒數(shù)；A0為干燥前 100 粒稻谷中爆腰顆粒數(shù)。

1.2.3.3 食味值測定 稻谷樣品經(jīng)處理后冷卻至室溫，礱谷機(jī)、精米機(jī)去糠、去皮至精米。開啟大米食味測定儀，調(diào)試并校準(zhǔn)，稱取精米樣品150 g進(jìn)行測試，每個樣品測3次，取平均值。

1.2.4 滿意度函數(shù)

滿意度函數(shù)指通過賦予每個響應(yīng)指標(biāo)不同重要度ω，以便計(jì)算出最佳滿意值。在稻谷殺蟲保質(zhì)的優(yōu)化中，實(shí)驗(yàn)操作條件對試蟲致死趨勢與稻谷保質(zhì)趨勢并不完全一致，故在完全殺蟲的前提下還需盡可能保證稻谷品質(zhì)的不變甚至提優(yōu)。本實(shí)驗(yàn)綜合優(yōu)化中，將試蟲致死率預(yù)期設(shè)為完全致死(d=1)，對爆腰增率、食味值賦予不同重要度，以期待獲取總體滿意度最高方案。采用滿意度函數(shù)將各響應(yīng)指標(biāo)按式(4)轉(zhuǎn)化為無綱量的期望值di(0

(4)

(5)

式中：Ymax,i、Ymin,i分別為最大和最小響應(yīng)值；di為各響應(yīng)值的期望值；ω為重要度(1～5)；n為響應(yīng)值個數(shù)。其中，試蟲死亡率為實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)，其重要度設(shè)為3，并選定致死值100%，使得d1=1；爆腰率為稻谷重要的加工指標(biāo)，其重要度設(shè)為3；食味值指示大米蒸煮后口感，重要度設(shè)為2。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Origin 9作圖，通過 SPSS 22 進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和方差分析，應(yīng)用 Duncan 新復(fù)極差法進(jìn)行多重分析。使用 Design Expert 10 軟件進(jìn)行 Box-Benhnken 中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和滿意度函數(shù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素對各響應(yīng)指標(biāo)的影響

注：相同字母表示差異不顯著(P>0.05) ，不同字母表示差異顯著(P<0.05),下同。圖1 微波加熱溫度對試蟲致死率、爆腰增率及食味值的影響

2.1.1 微波加熱溫度的確定

由圖1可知，隨著微波加熱溫度的增大，試蟲死亡率、稻谷爆腰增率、食味值均顯著增大。微波加熱溫度越大，致死率與爆腰增率增幅越緩。加熱溫度超過60 ℃后，致死率與爆腰增率的增長斜率明顯減小。這是由于微波對稻谷加熱時，由于樣品局部糧層糧粒結(jié)構(gòu)組分略有不同，試蟲個體耐熱性及所處空間位置不同，使得增大微波加熱作用也未能顯著增強(qiáng)處理效果。隨著微波加熱溫度升高，稻谷食味值在60 ℃時達(dá)最大，后開始下降。原因是微波加熱中稻谷籽粒內(nèi)部蛋白質(zhì)、脂肪酸的降低，使得食味值迅速升高。之后由于稻谷籽粒水分的降低，直鏈淀粉含量的增大，食味值綜合評分出現(xiàn)下降[16]。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，微波加熱溫度初步選取為60 ℃最為適宜。

2.1.2 微波功率的確定

如圖2所示，隨著微波功率的增大，試蟲致死率與稻谷食味值逐漸上升，稻谷爆腰增率逐漸下降，且微波功率越大，各指標(biāo)變化趨勢越緩。經(jīng)Duncan多重比較發(fā)現(xiàn)，微波功率超過4.8 kW后，繼續(xù)增大微波功率各指標(biāo)均變化無顯著差異(P>0.05)，可能是因?yàn)榭焖偾疫^大的微波能量傳輸使得試蟲及稻谷能量吸收效率相對降低。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果及微波能耗效率，初步確定選取微波功率4.8 kW最為適宜。

圖2 微波功率對試蟲致死率、爆腰增率及食味值的影響

2.1.3 緩蘇時間的確定

將樣品微波加熱至設(shè)定溫度，迅速裝于10號自封袋中密封，放于電熱干燥箱中并設(shè)置加熱溫度值，進(jìn)行不同時長緩蘇。由圖3可得，當(dāng)緩蘇時間超過2 h時，因緩蘇期間持續(xù)的熱作用使得蟲體自身溫度升高，體內(nèi)蛋白質(zhì)、脂類物質(zhì)凝固、液化等，最終致其完全死亡。稻谷緩蘇2 h后其爆腰增率降幅明顯放緩，此時延長緩蘇時間對爆腰增率影響無顯著差異(P>0.05)，原因是緩蘇溫度為60 ℃，高于其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度，稻谷在同相態(tài)下緩蘇，籽粒內(nèi)部溫度梯度迅速降低，水分梯度持續(xù)減小，內(nèi)部結(jié)構(gòu)趨于均衡穩(wěn)定，緩蘇的延時作用效果逐漸減弱[17]。稻谷食味值在緩蘇時間的延長過程中先增大后減小，這是由于稻谷的食味值與籽粒內(nèi)部蛋白質(zhì)、脂肪酸值、堊白度等呈顯著負(fù)相關(guān)，與直鏈淀粉、水分、黏度等呈顯著正相關(guān)[18]。稻谷在微波加熱及緩蘇過程中，籽粒蛋白質(zhì)含量急劇降低，脂肪酸值、黏度及直鏈淀粉含量逐漸降低[19]，稻谷初始水分含量降低后保持不變，各因素綜合作用使得稻谷食味值發(fā)生變化。因此，綜合考慮實(shí)驗(yàn)結(jié)果及節(jié)約時間成本，選擇緩蘇時間2 h最為適宜。

圖3 緩蘇時間對試蟲致死率、爆腰增率及食味值的影響

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面設(shè)計(jì)及結(jié)果

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.2.2 響應(yīng)指標(biāo)回歸方程及方差分析

各響應(yīng)值的回歸擬合方程見表3，回歸方程的方差分析見表4。響應(yīng)值Y1、Y3與三因素的回歸方程均為極顯著(P<0.01)，決定系數(shù)R2值分別為0.989 2、0.996 8，變異系數(shù)(C.V.)分別為0.24%、0.30%，說明響應(yīng)值與自變量間的多元回歸關(guān)系極其顯著且誤差較??；R2極趨近于1，說明可以應(yīng)用該方程對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測和分析。響應(yīng)值Y2與三因素之間回歸關(guān)系較顯著(P<0.05)，失擬項(xiàng)影響不顯著(P>0.05)，表明擬合度較高，可作為實(shí)驗(yàn)科學(xué)預(yù)測。回歸方程中各因素對響應(yīng)值并不止線性關(guān)系，還存在各因素間的交互作用影響。其中二次項(xiàng)X1X3、X2X3均對Y3呈極其顯著影響(P<0.01)，二次項(xiàng)X2X3、X1X2分別對Y1、Y3呈顯著影響(P<0.05)。

表3 響應(yīng)值對因素的回歸方程

表4 回歸模型的方差分析

注：**為差異極顯著(P<0.01)；*為差異顯著(0.010.05)。

2.2.3 響應(yīng)面分析

2.2.3.1 試蟲致死率

由圖4可見，隨著微波功率、微波加熱溫度、緩蘇時間的增大，試蟲死亡率顯著增大。由圖4a可以看出，微波加熱溫度超過60 ℃，隨著緩蘇時間的延長，試蟲死亡率均能達(dá)到100%。原因是微波加熱過程中，稻谷快速升溫傳熱及試蟲成蟲自身吸收微波能量，致使蟲體溫度過高，新陳代謝急劇加快或紊亂。圖 4c中延長緩蘇時間，即持續(xù)熱作用，可使得試蟲進(jìn)一步處于熱麻痹狀態(tài)，同時由于蟲體內(nèi)水分過分的蒸發(fā)，蛋白質(zhì)的變性及類脂質(zhì)液化等最終致其完全死亡[20]。

2.2.3.2 稻谷爆腰增率

由圖5可知，當(dāng)微波功率增大，微波加熱溫度降低，緩蘇時間延長，稻谷的爆腰增率顯著降低。這是因?yàn)榈竟瘸跏妓譃?6.5%，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為40～45 ℃[21]，而微波加熱溫度均已超過45 ℃，故稻谷內(nèi)部的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變及水分梯度的產(chǎn)生不可避免。圖 5a中緩蘇時間的延長可使得籽粒內(nèi)部水分梯度逐漸平衡，彈性應(yīng)變能力有效恢復(fù)，從而減少了稻谷玻璃態(tài)層產(chǎn)生的銀紋，降低了稻谷的爆腰率。圖 5b中增大功率快速升溫可降低稻谷內(nèi)部水分梯度的形成，從而降低爆腰率[22]。圖 5c中微波加熱溫度的降低可使稻谷內(nèi)部的溫度梯度減小，進(jìn)而降低籽粒內(nèi)部的水分梯度，減少稻谷爆腰[23]。

2.2.3.3 大米食味值

由圖6可以看出，微波加熱溫度和微波功率、微波功率和緩蘇時間、微波加熱溫度和緩蘇時間所對應(yīng)的響應(yīng)曲面坡度均較為陡峭，圖像顏色層次對比強(qiáng)烈，說明各因素間交互作用對食味值影響顯著，此結(jié)論與回歸方程分析所得結(jié)論一致。圖6a反映出微波功率和微波加熱溫度交互作用時，微波功率的增大，食味值先增大后后減小。圖6b表示微波功率和緩蘇時間交互作用時，食味值隨緩蘇時間的延長而增大。由圖6c可知微波加熱溫度和緩蘇時間交互作用時，食味值隨微波加熱溫度的增大而先增大后減小。這是由于稻谷籽粒內(nèi)直鏈淀粉、蛋白質(zhì)、水分、脂肪酸值等發(fā)生改變，綜合引起食味值變化。

圖4 各因素交互作用對試蟲致死率的響應(yīng)面

圖5 各因素對稻谷爆腰增率影響的響應(yīng)曲面

圖6 各因素對大米食味值影響的響應(yīng)曲面

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化與驗(yàn)證

2.3.1 滿意度函數(shù)

在微波處理稻谷的殺蟲保質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，預(yù)期稻谷中試蟲致死率達(dá)100%，且稻谷品質(zhì)保持最優(yōu)。本實(shí)驗(yàn)中將各響應(yīng)值指標(biāo)的滿意度函數(shù)分別定義為：最大化試蟲致死率、食味值，重度ω分別取3、2，并將試蟲致死率d1設(shè)為1；最小化爆腰增率，重度ω取3。最終優(yōu)化的參數(shù)結(jié)果為：微波功率5.36 kW，微波加熱溫度59.71 ℃，緩蘇時間為2.45 h，此時試蟲致死率為100%，爆腰增率為6.76%，食味值為73.8，最大滿意度函數(shù)值為0.867。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證

為了檢驗(yàn)優(yōu)化預(yù)測結(jié)果的可靠性，以原實(shí)驗(yàn)設(shè)備條件進(jìn)行對應(yīng)工藝參數(shù)驗(yàn)證，考慮到實(shí)際操作條件情況，將最優(yōu)工藝參數(shù)修正為：微波功率5.4 kW，微波加熱溫度為59.7 ℃，緩蘇時間2.45 h。此時試蟲致死率為100%，爆腰增率為6.8%，食味值73.7，滿意度函數(shù)值為0.866。與預(yù)測值0.867差異不顯著(P>0.05)，模型可靠。

3 結(jié)論

研究稻谷微波處理及緩蘇操作對試蟲致死率及稻谷品質(zhì)影響，對試蟲致死率、稻谷爆腰增率、食味值3個響應(yīng)指標(biāo)進(jìn)行分析，并綜合衡量稻谷微波處理對殺蟲保質(zhì)的滿意度效果。微波加熱溫度、微波功率和緩蘇時間的變化對試蟲死亡率、稻谷爆腰增率、食味值均有顯著影響，通過滿意度函數(shù)在各響應(yīng)值間的合理均衡，實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得最大滿意度預(yù)期值為0.867。結(jié)合實(shí)際設(shè)備情況，得出實(shí)驗(yàn)操作的最優(yōu)工藝參數(shù)為：微波功率5.4 kW、微波加熱溫度59.7 ℃、緩蘇時間2.45 h，所得試蟲致死率為100%，稻谷爆腰增率6.8%，食味值為73.7，此時滿意度函數(shù)值為0.866。且經(jīng)檢驗(yàn)，以最佳實(shí)際工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化的滿意度值與預(yù)測值無顯著差異(P>0.05)，說明優(yōu)化工藝可靠有效。