對水質(zhì)總磷測定方法的研究

胡晨成

摘 要：總磷的測定在水質(zhì)評價中有著重要作用。由于人們對水質(zhì)要求的不斷提高，在自來水生產(chǎn)活動中，總磷的測定方法也在不斷的進步，其測定方法逐漸向著簡易、方便、高效的方向發(fā)展?，F(xiàn)階段，水質(zhì)總磷在測定中會受到樣品采集、保存和實驗室中易受干擾，一直是水質(zhì)總磷測定的難點。本文結(jié)合筆者實際工作經(jīng)驗，闡述了幾種總磷測定方法，對其干擾因素進行了簡要分析，在此基礎(chǔ)上提出測定優(yōu)化方法，有利于提高水中總磷的測定效率和安全性。

關(guān)鍵詞：水質(zhì);總磷;測定;方法

1、水質(zhì)總磷測定綜述

在天然水和污水中都含有一定量的磷，其主以磷酸鹽的形式存在。在天然水中磷含量較低，受到生活污水和工業(yè)廢水的污染會使水中磷含量急劇增加。在現(xiàn)今總磷的檢測中，常用的檢測方法有鉬酸銨分光光度法、鉬藍利用氯化亞錫還原法、微波消除法、鉬酸銨的流動注射法和一些新的監(jiān)測方法。為了能夠更全面地檢測水中總磷，相關(guān)研究人員也在不斷研究新的測定工藝，以準(zhǔn)確評價水資源的污染狀況。

2、水中總磷的幾種測定方法

2.1鉬酸銨分光光度測定

鉬酸銨分光光度法在水質(zhì)總磷測定方法中是比較常用的。其具有監(jiān)測范圍廣、成本低、簡易、測定結(jié)果穩(wěn)定等優(yōu)點。這種方法的將水中總磷還原成磷鉬酸鹽藍，進行測定。但此方法一般用于普通水質(zhì)中總磷的測定，在重污染水質(zhì)中則不適合測定。

2.2流動注射鉬酸銨分光光度測定

流動注射鉬酸銨分光光度法是一種新的總磷測定方法，與傳統(tǒng)方法相比具有一定的優(yōu)勢。此種測定方法可在封閉環(huán)境下進行，完成消解活動和自動進樣。經(jīng)過最近幾年的研究和總結(jié)經(jīng)驗，研究人員對其性能進行了優(yōu)化，有效地提高了其測定精度及準(zhǔn)確度。當(dāng)水中總磷濃度較低時，流動注射法效果最好，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差較小。但是，在樣品的測定中，如果有較多的顆粒及懸浮顆粒時，測定效果并不明顯，且該法對測定環(huán)境要求較高，其測定結(jié)果受溫度影響因素大。

2.3微波消解測定

微波消解法主要是用過氧化鉀和高頻電磁波加熱水質(zhì)。經(jīng)過消化后，水中的磷會轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。如果水質(zhì)是酸性的，鉬酸銨和正磷酸鹽會發(fā)生反應(yīng)。如果水中有銻酸鹽，就會有磷鉬酸。用抗壞血酸還原磷鉬酸形成藍色絡(luò)合物。該方法具有安全可靠、測定過程簡易、熱效率高等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)階段水質(zhì)總磷的檢測，在食品檢測中也可適用。

3、水質(zhì)總磷檢測干擾原因

由于，水質(zhì)樣品中具有一定的色度和濁度，對總磷的測定有一定的影響。因此，在總磷測定過程中，應(yīng)根據(jù)樣品的特性進行處理，以降低水樣的顏色和濁度，避免其對總磷測定過程的不利影響。在測定中，水樣若有一定濁度，則需消化，可采用中速定性濾紙或濾膜，在進行比色等方法，消除水樣中的干擾因素，促進水質(zhì)總磷的測定更加準(zhǔn)確。

鉬酸銨分光光度法是測定總磷的常用方法。如果測定對象中含有酸、砷、硅、硫化物等物質(zhì)時將直接影響測定結(jié)果。在測定前期需要采取相關(guān)的方法進行物質(zhì)的消除。如消除硫化物，可以用氮氣來消除;消除硅物質(zhì)，應(yīng)向試樣中注入亞硫酸鈉溶液，并在試樣中加入一定量的尿素以消除亞硫酸鈉的干擾，最終消除測定的干擾。

4、測定方法優(yōu)化

根據(jù)工作經(jīng)驗和以往的研究成果，下文簡要優(yōu)化了測定方法，從采樣到測定的操作步驟嚴(yán)格控制。具體內(nèi)容如下：采用玻璃容器采集水樣，先混合樣品，再放入玻璃容器內(nèi)自然沉降30分鐘，虹吸法收集上、中液，用試劑使樣品的pH值小于2，再將樣品放入10℃恒溫桶保存，在測定時，樣品的測定應(yīng)在12小時內(nèi)完成。經(jīng)自然沉降后，仍將稍渾濁的樣品放入玻璃離心管中，5000r/min離心15min，提取上清液消化。消解前，混勻樣品溶液，直接加入過硫酸鉀溶液，不返回pH值，用高壓法（121℃，30min）或微波法（160℃，10min）消解，冷卻后靜置取出。加入試劑后10分鐘內(nèi)，用分光光度法測定水中總磷含量，在生化培養(yǎng)箱中保存15分鐘，溫度控制在25℃下。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，此優(yōu)化方法保證了分步操作的一致性，嚴(yán)格控制時間、溫度等因素，提高了操作效率，消除了離心和微波的干擾，并保證了方法和時間的可比性，以及不同顆粒含量、污染和復(fù)雜程度的不同類型的水體，具有良好的適用性。

5驗證結(jié)果及討論

下文以某自來水廠水樣測定為例。在上游區(qū)域，水體清澈透明取點1;在中游村莊集水區(qū)，水體中有少量顆粒，呈輕微渾濁狀態(tài)取點2;在下游匯流區(qū)去點3，;在下游污染嚴(yán)重的河道，水體渾濁狀態(tài)，水中有可見顆粒等取點4。比較了現(xiàn)有的測定方法和上面提到的優(yōu)化方法，回收實驗加入標(biāo)準(zhǔn)品0.3mg/ L 以考察回收率，其結(jié)果如表1所示。為驗證方法精密度，對4處點位水樣采用優(yōu)化方法（微波消解）進行精密度實驗，結(jié)果測定如表 2 。從表2表面，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.6%～3.7%。

從以上試驗數(shù)據(jù)可以看出，在水環(huán)境良好的條件下，標(biāo)準(zhǔn)方法和優(yōu)化方法都能滿足試驗要求，隨著水環(huán)境復(fù)雜度的增加，標(biāo)準(zhǔn)方法的偏差不斷增大，優(yōu)化方法仍能準(zhǔn)確得到檢測結(jié)果的同時，質(zhì)量控制樣品的檢測結(jié)果為0.575，優(yōu)化方法的檢測限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法，精度和準(zhǔn)確度滿足實際檢測要求。質(zhì)量控制樣品的測試數(shù)據(jù)也驗證了水的復(fù)雜性對測試結(jié)果的影響。

6其他注意事項

一般情況下，為了保證水質(zhì)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，水質(zhì)總磷測定中要時刻注意測定的細節(jié)。以下為總磷測定的注意事項：一是，在水質(zhì)進行采樣測定前器皿不能用塑料裝置，因為在測定過程中，磷酸鹽會吸粘在塑料瓶表面。二是，測定時間最好為一天，如果不能在一天內(nèi)完成，則需要合理保存，并調(diào)整水樣的pH值，使其pH值≤1。三是，樣品要搖勻，使之具有代表性應(yīng)將水樣的pH值調(diào)整到中性。四是，在顏色測試中要控制好溫度，其測定人員應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)步驟進行。

7結(jié)語

目前，我國在大力治理水污染，也取得了良好的成效。保護水資源環(huán)境，就是保護我們自身。在水質(zhì)檢驗和測定過程中，水質(zhì)總磷的測定應(yīng)根據(jù)實際情況選擇合適的測量方法，以保證結(jié)果更加準(zhǔn)確，從而為水質(zhì)控制提供有力基礎(chǔ)。

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