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    鋼中非金屬氧化物夾雜的微區(qū)電解萃取

    2020-05-16 05:08:48尹衍成郭洛方
    山東冶金 2020年2期
    關(guān)鍵詞:微區(qū)電解液氧化物

    尹衍成,郭洛方

    (中信泰富特鋼研究院青鋼分院,山東 青島266000)

    1 前 言

    鋼中夾雜物對鋼的強度、塑性、斷裂韌性、切削、疲勞、熱脆以及耐蝕等性能有著非常重要的影響。對鋼中夾雜物進行有效地控制,已成為當(dāng)下提高鋼鐵質(zhì)量的重要途徑,因此準確地檢測出鋼中夾雜物的類型、數(shù)量、形態(tài)和尺寸,對于全面了解鋼材的質(zhì)量情況具有重要意義。在檢測鋼中夾雜物的方法中,常用的主要有金相法和大塊試樣電解萃取法。鋼中夾雜物的分布具有隨機性,其在進行檢測面上的分布也具隨機性,金相法雖然操作簡單,但是只能看到夾雜物的二維形貌,無法觀察夾雜物的三維形貌。目前,國內(nèi)均采用大塊試樣電解萃取法來顯示夾雜物三維形貌,但大塊試樣電解萃取法操作復(fù)雜、費時,且無法與掃描電鏡的結(jié)果直接對應(yīng)。

    試驗以C72D2鋼為例,提出一種萃取金相試樣檢測面夾雜物的實用方法,利用電化學(xué)反應(yīng)原理,將鋼中夾雜物周圍微區(qū)進行定位電解,使鋼中夾雜物周圍的基體發(fā)生陽極溶解,而夾雜物由于是共價鍵的化合物不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)而保留,以凸顯夾雜物的真實三維形貌。

    2 試驗部分

    2.1 試驗材料

    C72D2鋼金相試樣化學(xué)成分見表1。

    表1 C72D2試樣化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))%

    2.2 電解

    工件接直流電源的正極,為陽極;按表面缺陷形狀制成的閉環(huán)接直流電源的負極,為陰極。電解液充滿兩極間隙(0.1~0.8 mm)。

    電解液:試驗采用有機電解液,pH值7~8,其成分含量見表2。

    表2 電解液成分(質(zhì)量分數(shù))%

    2.3 試驗方法

    當(dāng)工具陰極向工件進給并保持一定間隙時即產(chǎn)生電化學(xué)反應(yīng),在相對于陰極的工件表面上,金屬材料按對應(yīng)于工具陰極型面的形狀不斷地被溶解到電解液中,電解產(chǎn)物被電解液流帶走,于是在工件第二相(如非金屬夾雜物)的相應(yīng)表面基體溶解,且保留鋼中第二相相對應(yīng)的形狀。電解液的成分主要取決于工件材料和鋼中第二相的性質(zhì)。

    用滴定管滴定1滴電解液于金相試樣檢測面,已標定的夾雜物的微區(qū),以鋼試樣為陽極,電源的負極為陰極,能夠保證電路完整性,使得夾雜物周圍基體溶解,氧化物夾雜物被保留,得到其三維形貌,且用時少,便于操作,可達到預(yù)期效果。

    利用金相法檢測試樣檢測面顯現(xiàn)的非金屬夾雜物,并確定夾雜物在試樣中的位置,在夾雜物附近添加適量電解液,使得電解液覆蓋夾雜物及其周圍區(qū)域,調(diào)節(jié)電解裝置各參數(shù),接通電源進行微區(qū)定位萃取10 s,關(guān)閉電源,用無水乙醇沖洗,吹干后進行SEM微區(qū)觀察。

    3 結(jié)果與討論

    C72D2試樣經(jīng)金相法檢測出的夾雜物二維形貌及其能譜圖如圖1所示,此夾雜物為Ds大顆粒氧化物,主要成分為鋁酸鈣,在檢測面呈圓形,尺寸約為100μm。將氧化物夾雜周圍進行微區(qū)定位電解萃取,夾雜物形貌如圖2所示,夾雜物周圍基體已溶解,夾雜物的三維形貌以球形顯示出來。

    使用該電解液,適當(dāng)控制電解過程中電壓為2~2.5 V,電流密度為20 mA/cm2左右,本文經(jīng)過多次試驗,將電壓和電流密度控制在合理的范圍內(nèi)。大塊試樣電解法以鋼試樣為陽極,電解槽為陰極,通電后鋼的基體呈離子狀態(tài)進入溶液,非金屬夾雜物被保留。在電流的作用下,夾雜物周圍基體以離子狀態(tài)進入微區(qū)電解液,使得夾雜物的三維形貌得以顯現(xiàn)。

    圖1 金相試樣的掃描電鏡(二維)與能譜

    圖2 經(jīng)微區(qū)電解萃取的掃描電鏡(三維形貌)

    4 結(jié) 語

    微區(qū)定位電解萃取法方便快捷,可以真實地顯示鋼中氧化物夾雜的三維形貌,從而可以檢測出夾雜物的形態(tài)、大小、尺寸等,對全面了解夾雜物對鋼鐵生產(chǎn)過程的影響有著重要的意義。

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