ASTM標(biāo)準(zhǔn)中非金屬夾雜物測(cè)定結(jié)果的測(cè)量不確定度分析

吳志剛* 萬(wàn) 章 張 強(qiáng) 連曉明

（合肥通用機(jī)械研究院有限公司 國(guó)家壓力容器與管道安全工程技術(shù)研究中心 合肥通用研究院特種設(shè)備檢驗(yàn)站有限公司）

0 引言

眾所周知，鋼中非金屬夾雜物含量會(huì)影響鋼材的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能，因此準(zhǔn)確測(cè)定鋼中非金屬夾雜物的含量級(jí)別十分重要。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于鋼中非金屬夾雜物含量的測(cè)定方法已有了具體的標(biāo)準(zhǔn)，其中ASTM E45 " Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel "標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用最為廣泛。隨著全球化趨勢(shì)不斷增強(qiáng)，為了與國(guó)際接軌，企業(yè)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的可信度、可比性提出了越來(lái)越高的要求，除了測(cè)定結(jié)果之外，往往還要求檢測(cè)方提供測(cè)定結(jié)果的測(cè)量不確定度。測(cè)量不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量和水平的科學(xué)表達(dá)，評(píng)定測(cè)量不確定度可以用來(lái)分析影響測(cè)量結(jié)果的主要因素，從而提高測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量，也可以用來(lái)評(píng)價(jià)各實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果，給出結(jié)果判定的風(fēng)險(xiǎn)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織已正式頒布了ISO/IEC Guide 98-3：2008 " Uncertainty of measurement — Part 3:Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement "（測(cè)量不確定度表示指南，簡(jiǎn)稱(chēng)2008版“GUM 指南”）。GUM 指南中寫(xiě)明了當(dāng)前國(guó)際通行的觀點(diǎn)和方法，該指南采用統(tǒng)一的準(zhǔn)則對(duì)測(cè)量結(jié)果及其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)定、表示和比較，JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》規(guī)范為國(guó)內(nèi)實(shí)施的與國(guó)際接軌的測(cè)量不確定度評(píng)定與表示方法規(guī)范。

但是國(guó)內(nèi)目前關(guān)于鋼中非金屬夾雜物含量測(cè)定試驗(yàn)中測(cè)量不確定度的研究還較少，而缺少測(cè)量不確定度的測(cè)定結(jié)果是不完整、不嚴(yán)密的。本文按照ASTM E45-18a 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)某石化企業(yè)的ASTM A335 Gr.P11 鋼管試樣進(jìn)行了非金屬夾雜物測(cè)定試驗(yàn)，依據(jù)JJF 1059.1—2012 規(guī)范對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中的不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析，并對(duì)每個(gè)不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定，最終給出了非金屬夾雜物測(cè)定的擴(kuò)展不確定度。

1 試驗(yàn)方法及數(shù)學(xué)模型建立

在環(huán)境溫度為25±2 ℃，濕度為45%～60%的條件下，采用XJG-05 光學(xué)顯微鏡對(duì)ASTM A335 Gr.P11（簡(jiǎn)稱(chēng)“P11”）鋼管進(jìn)行非金屬夾雜物含量測(cè)定。

根據(jù)ASTM E45-18a 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在P11 鋼管上截取20 mm×8 mm 的縱向剖面試樣，磨制、拋光后在XJG-05 光學(xué)顯微鏡下放大100 倍進(jìn)行觀察，選取最?lèi)毫右晥?chǎng)，聚焦清晰后拍攝照片，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判定照片中的夾雜物類(lèi)型，并根據(jù)夾雜物類(lèi)型選擇合適的夾雜物含量測(cè)定方法。

根據(jù)ASTM E45-18a 標(biāo)準(zhǔn)，C 類(lèi)夾雜物可通過(guò)單個(gè)0.5 mm2視場(chǎng)內(nèi)條狀?yuàn)A雜物的長(zhǎng)度總和來(lái)判定夾雜物級(jí)別，且?jiàn)A雜物級(jí)別S 與夾雜物長(zhǎng)度總和C 之間存在如下的線性關(guān)系[1]：

因此，可建立如下數(shù)學(xué)模型：

式中：x——被測(cè)試樣非金屬夾雜物長(zhǎng)度總和，μm；

y——被測(cè)試樣的非金屬夾雜物級(jí)別。

2 不確定度來(lái)源分析

在評(píng)定不確定度時(shí)，影響因素既不能重復(fù)，也不能遺漏，重復(fù)評(píng)定會(huì)導(dǎo)致評(píng)定的不確定度過(guò)大，遺漏影響因素則會(huì)使不確定度偏小。如考慮了試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性的不確定度分量，就不能再考慮測(cè)試儀器本身的重復(fù)性所引入的分量，例如夾雜物總長(zhǎng)度測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性顯然已經(jīng)包括了測(cè)試儀器本身的重復(fù)性。同理，測(cè)試儀器本身的誤差所引入的不確定度分量包括了溫度、示值偏差等多個(gè)因素偏差的不確定度，因此這些因素就不必再單獨(dú)考慮。非金屬夾雜物測(cè)定結(jié)果不確定度的主要來(lái)源包括：測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度分量 u（x1），觀測(cè)設(shè)備XJG-05 金相顯微鏡引入的不確定度分量 u（x2），分析測(cè)量軟件QuantLab-MG 引入的不確定度分量 u（x3） ，試驗(yàn)結(jié)果數(shù)值修約引入的不確定度分量 u（x4）。

3 不確定度評(píng)定

3.1 不確定度分量的評(píng)定

3.1.1 測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度分量 u（x1）

對(duì)選定的P11 鋼管試樣進(jìn)行非金屬夾雜物檢驗(yàn)，經(jīng)過(guò)觀察發(fā)現(xiàn)該試樣中夾雜物的類(lèi)型主要為C 類(lèi)粗系硅酸鹽夾雜物，最?lèi)毫右晥?chǎng)照片可見(jiàn)圖1。

采用QuantLab-MG 定量金相分析軟件對(duì)圖1 中的所有條狀?yuàn)A雜物總長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量。為了增加試驗(yàn)可靠性，在相同的測(cè)量條件下，共由3 名試驗(yàn)人員對(duì)圖中的夾雜物總長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量，每位試驗(yàn)人員測(cè)量15次，測(cè)量結(jié)果可見(jiàn)表1。

在表1 中，由3 位試驗(yàn)人員在相同的測(cè)量條件下分別對(duì)選定試樣最?lèi)毫右晥?chǎng)部分的夾雜物總長(zhǎng)度進(jìn)行了15 次測(cè)量。根據(jù)JJF 1059.1—2012 規(guī)范中的規(guī)定，對(duì)輸入量 x 在重復(fù)性條件下進(jìn)行了 n 次獨(dú)立測(cè)量，共進(jìn)行了m 組這樣的測(cè)量，其中： m=3，n=15 。

圖 1 P11鋼管試樣最?lèi)毫右晥?chǎng)夾雜物形貌

表 1 圖1中C類(lèi)夾雜物總長(zhǎng)度測(cè)量值

第j 組夾雜物總長(zhǎng)度測(cè)量的平均值為：

式中： i——測(cè)量次序，由表1可知測(cè)量次數(shù)n=15，所以 i=1,2,3……15；

j——組序，由表1可知測(cè)量組數(shù)m=3，所以 j=1,2,3；

xi,j——第j組第i次的測(cè)量值，μm。

而第j 組測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差，即每組樣本標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)Sj為：

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差Sp為：

在評(píng)定過(guò)程中，高可靠性的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差Sp是否可以應(yīng)用，需要根據(jù)樣本標(biāo)準(zhǔn)差的標(biāo)準(zhǔn)差 與樣本標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差 的大小關(guān)系來(lái)判定。如果 ≤ ，則可采用Sp來(lái)評(píng)定，反之則應(yīng)采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差中的最大值Smax來(lái)評(píng)定：

對(duì)表1 中數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算可得到不確定度分量計(jì)算結(jié)果，如表2 所示。

表 2 Sp判定及不確定度分量計(jì)算結(jié)果 μm

所以測(cè)量結(jié)果重復(fù)性所引入的不確定度分量為：

3.1.2 光學(xué)顯微鏡測(cè)量引入的不確定度分量u（x2）

由光學(xué)顯微鏡測(cè)量引入的不確定度分量可采用B類(lèi)評(píng)定方法評(píng)定[3]。B 類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB可由下式得到：

式中：a——被測(cè)量可能值區(qū)間的半寬度；

k——根據(jù)概率論獲得的置信因子，當(dāng)k 為擴(kuò)展不確定度的倍乘因子時(shí)稱(chēng)為包含因子。

根據(jù)JJF 1059.1—2012 規(guī)范中標(biāo)準(zhǔn)不確定度B 類(lèi)評(píng)定方法規(guī)定，若設(shè)備的校準(zhǔn)證書(shū)給出了其擴(kuò)展不確定度U，則區(qū)間的半寬度a=U。因此XJG-05 金相顯微鏡所引入的不確定度分量可按下式計(jì)算得到：

3.1.3 金相分析軟件測(cè)量引入的不確定度分量u（x3）

3.1.4 試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)修約引入的不確定度分量u（x4）

3.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

由于各不確定度分量彼此獨(dú)立不相關(guān)，由式（2）可知，分量的靈敏系數(shù)為：

合成不確定度為：

3.3 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

選取置信度為95%，k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

將夾雜物總長(zhǎng)度的均值代入式（2）中，計(jì)算得到夾雜物的級(jí)別數(shù)為：

4 結(jié)論

依據(jù)ASTM E45-18a 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定鋼中C 類(lèi)非金屬夾雜物含量級(jí)別的過(guò)程中，測(cè)量不確定度主要由測(cè)量結(jié)果重復(fù)性、觀測(cè)設(shè)備的測(cè)量不確定度及分析測(cè)量軟件的測(cè)量不確定度等因素造成。

試驗(yàn)選定的P11 鋼管的C 類(lèi)粗系夾雜物級(jí)別數(shù)為：S=1.516±0.018，k=2。以鋼材的C 類(lèi)非金屬夾雜物為例，結(jié)合ASTM 標(biāo)準(zhǔn)中的數(shù)學(xué)模型，對(duì)鋼材中非金屬夾雜物級(jí)別測(cè)量不確定的評(píng)定方式進(jìn)行了詳細(xì)的敘述，對(duì)鋼材中A、B 類(lèi)非金屬夾雜物級(jí)別測(cè)量不確定度進(jìn)行了計(jì)算。