羽絨羽毛殘脂率測(cè)試方法與操作要點(diǎn)分析

戴靜斐

（上海紡織檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

0 引言

殘脂率是指單位質(zhì)量羽絨羽毛內(nèi)含有或附著的油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即羽絨羽毛上殘留動(dòng)物油脂的質(zhì)量。在處理羽絨羽毛原料時(shí)，如脫脂劑使用不當(dāng)或者水洗不夠充分，都會(huì)導(dǎo)致羽絨羽毛殘留油脂率過(guò)高而影響羽絨整體的品質(zhì)。若將殘脂率過(guò)高的羽毛羽絨作為填充物生產(chǎn)羽絨制品，則最終產(chǎn)品極易發(fā)生變質(zhì)、發(fā)臭、滋生細(xì)菌的現(xiàn)象，且對(duì)消費(fèi)者的健康存有較大的危害風(fēng)險(xiǎn)。因此，對(duì)殘脂率的檢測(cè)可以作為判定羽絨品質(zhì)的一個(gè)重要手段。

1 殘脂率檢測(cè)常用標(biāo)準(zhǔn)比較

目前，對(duì)羽絨羽毛殘脂率的測(cè)定國(guó)內(nèi)常用檢測(cè)方法主要有GB/T 14272─2011《羽絨服裝》（以下簡(jiǎn)稱GB/T 14272）和GB/T 10288─2016《羽絨羽毛檢測(cè)方法》（以下簡(jiǎn)稱GB/T 10288），而國(guó)外常用國(guó)際羽毛羽絨局（IDFB）頒布的IDFB Testing Regula?tions 2019（以下簡(jiǎn)稱IDFB 2019）進(jìn)行測(cè)定。上述3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)殘脂率的檢測(cè)除原理（將羽絨羽毛中脂肪溶于有機(jī)溶液，待溶劑揮發(fā)以后可以得到抽提出的脂肪，然后進(jìn)行稱重計(jì)算）基本相同外，在其他具體的試驗(yàn)操作過(guò)程和所用提取試劑存在較大的差異，詳情見(jiàn)表1。

表1 羽絨羽毛殘脂率常用測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)

由表1可知，國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)在羽絨羽毛殘脂率的測(cè)試方法上存在較大的差異。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14272和GB/T 10288的檢測(cè)方法非常接近，取樣前樣品都需經(jīng)過(guò)烘干恒重的前處理后再取樣，且取樣量根據(jù)絨子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)決定，即：絨子質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥50%時(shí)（稱為羽絨），其取樣量的多少為2～3 g；絨子質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜50%時(shí)（稱為羽毛），取樣量為4～5 g。

與國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)相比，IDFB 2019在取樣量、油脂提取所用的溶劑及其用量、回流要求等方面都存在較大的差異。在取樣方面，不同于國(guó)標(biāo)中的要求（只可干重條件下取樣），IDFB 2019有2種前處理方法可以選擇，且取樣量根據(jù)前處理方法而定，主要體現(xiàn)在：在溫度為（20±2）℃、濕度為（65±4）%條件下還原，至少24 h直至恒重后取樣量為4～5 g；在105～110℃烘箱內(nèi)烘干至恒重后取樣量為3～5 g。

此外，IDFB2019所用抽提的溶劑除GB/T 14272和GB/T 10288要求的無(wú)水乙醚外，還可以將60～80℃的石油苯或清潔蒸餾的二氯甲烷作為抽提溶劑。

在對(duì)油脂抽取過(guò)程中，國(guó)標(biāo)GB/T 14272和GB/T 10288還對(duì)溶劑的回流速度和時(shí)間進(jìn)行了規(guī)定，并在計(jì)算結(jié)果時(shí)要求扣除空樣數(shù)值（可以更好地避免殘脂率試驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差）；在乙醚的回收上，GB/T 14272采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的方法進(jìn)行回收，要比IDFB 2019所用的低熱流動(dòng)法更為環(huán)保。

2 殘脂率測(cè)試過(guò)程及操作要點(diǎn)

在常規(guī)的羽絨羽毛殘脂率測(cè)試過(guò)程中，如無(wú)特殊說(shuō)明，一般參照GB/T 14272─2011《羽絨服裝》進(jìn)行檢測(cè)。

2.1 測(cè)試步驟

2.1.1 儀器與設(shè)備

索式油脂抽取器、干燥瓶、恒溫烘箱、恒溫水浴鍋及天平（精確度0.1 mg）。

2.1.2 試劑

無(wú)水乙醚。

2.1.3 試驗(yàn)步驟

將羽絨樣品放入烘箱烘至恒重狀態(tài)，稱重記錄后用濾紙包裹好放入索式油脂提取器內(nèi)，加入120 mL乙醚（完全淹沒(méi)）進(jìn)行試驗(yàn)，通過(guò)虹吸管產(chǎn)生回流后接上冷凝器，然后連上接收瓶后放入預(yù)先加熱過(guò)的恒溫水槽中，觀察乙醚回流速度和時(shí)間。待回流結(jié)束取出包裹好濾紙的試樣，把接收瓶用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)并回收乙醚，并將留有油脂的接收瓶置于（105±2）℃的烘箱內(nèi)烘至規(guī)定時(shí)間后，取出放入干燥器內(nèi)，待完全冷卻后進(jìn)行稱量，并按公式（1）進(jìn)行計(jì)算。

式中：

m1——帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g；

m2——抽提后對(duì)照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g；

m——羽毛羽絨試樣質(zhì)量，g。

2.2 回流次數(shù)對(duì)殘脂率測(cè)試結(jié)果的影響

GB/T 14272標(biāo)準(zhǔn)在殘脂率的測(cè)試過(guò)程中，要求乙醚的回流速度需保持在4～5次/h，回流過(guò)程為4 h，即整個(gè)油脂提取過(guò)程乙醚需回流20～24次。為了研究回流次數(shù)對(duì)殘脂率的影響，試驗(yàn)用6組羽絨樣品進(jìn)行殘脂率比較試驗(yàn)。以4～5次/h的回流速度進(jìn)行試驗(yàn)，并分別記錄回流10～12次（2 h）、15～18次（3 h）、20～24次（4 h）和25～30次（5 h）后的試驗(yàn)數(shù)值，結(jié)果詳見(jiàn)表2。

表2 回流次數(shù)對(duì)殘脂率的影響

由表2可知：在回流速度相同的情況下，回流次數(shù)對(duì)羽絨羽毛油脂的提取效果是不同的，一般隨回流次數(shù)的增加，所得羽毛羽絨的殘脂率逐漸提高；1號(hào)樣品在乙醚回流次數(shù)達(dá)到15～18次時(shí)油脂已完全抽提，2～5號(hào)樣品在乙醚完成20～24次回流后殘脂率數(shù)值再無(wú)變化，而6號(hào)樣品在乙醚回流20～24次后數(shù)值還有所增長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō)，在乙醚回流20～24次后數(shù)據(jù)才會(huì)趨于穩(wěn)定，若是羽絨羽毛所含的油脂較多，則需要增加回流次數(shù)才可完全萃取。因此，檢測(cè)人員檢測(cè)羽絨羽毛油脂時(shí)，在殘脂率測(cè)定時(shí)至少需回流4 h，即回流次數(shù)必須達(dá)到20～24次，否則可能導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏小。此外，試驗(yàn)時(shí)還需考慮到GB/T 14272標(biāo)準(zhǔn)對(duì)殘脂率的限量要求（≤1.3%）。因此，從檢測(cè)時(shí)間成本考慮，標(biāo)準(zhǔn)要求20～25次的回流次數(shù)是較為合理的。

2.3 回流時(shí)間對(duì)殘脂率測(cè)試結(jié)果的影響

在GB/T 14272和GB/T 10288標(biāo)準(zhǔn)中，除了對(duì)殘脂率試驗(yàn)乙醚回流次數(shù)進(jìn)行明確規(guī)定，還對(duì)完成回流的時(shí)間做了明確要求，而IDFB 2019標(biāo)準(zhǔn)只明確了回流次數(shù)。因此，在規(guī)定的回流次數(shù)下，為了研究不同時(shí)間對(duì)殘脂率測(cè)定的影響，讓6組樣品加快回流速度，分別記錄乙醚在3 h和4 h內(nèi)都完成20～24次回流的試驗(yàn)數(shù)值，結(jié)果詳見(jiàn)表3。

表3 回流時(shí)間對(duì)殘脂率的影響

由表3可知：在確?？偦亓鞔螖?shù)（20～24次）的條件下，可以通過(guò)加快乙醚回流速度，縮短回流周期（3 h）進(jìn)行殘脂率的測(cè)定；1～3號(hào)樣品在3 h內(nèi)完成20～24次的回流后所測(cè)的殘脂率數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)要求的4 h完成20～24次的回流所測(cè)的數(shù)據(jù)一致，但4～6號(hào)樣品的數(shù)據(jù)值偏小。由此可見(jiàn)，若在縮短的回流時(shí)間內(nèi)樣品油脂已完全萃取，則所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)差異不大；若樣品所含油脂較多，在縮短的回流時(shí)間內(nèi)樣品油脂并不能完全萃取，則所得的殘脂率數(shù)值偏小。因此，GB/T 14272和GB/T 10288明確完成回流次數(shù)的時(shí)間是非常有必要的。

2.4 接收瓶烘干時(shí)間對(duì)殘脂率測(cè)試結(jié)果的影響

在GB/T 14272標(biāo)準(zhǔn)中，要求樣品在用乙醚抽提油脂后需要把接收瓶置于（105±2）℃恒溫烘箱中烘2～4 h，直至恒重后取出稱量。為了研究烘干時(shí)間對(duì)殘脂率的影響，用6組樣品在相同條件下進(jìn)行乙醚萃取后置于同一烘箱內(nèi)分別烘至不同時(shí)間后的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。

表4 接收瓶烘干時(shí)間對(duì)殘脂率影響

由表4可知：1號(hào)和3號(hào)樣品在烘干3 h后所測(cè)的殘脂率數(shù)值趨于穩(wěn)定；2號(hào)、4號(hào)和5號(hào)樣品的殘脂率在2～4 h內(nèi)一直有所變化，直到烘至4 h后殘脂率的數(shù)值才趨于穩(wěn)定。由此可見(jiàn)，萃取后接收瓶所需烘干時(shí)間主要取決于接收瓶中附著的水和瓶?jī)?nèi)乙醚烘干的速度，只有待接收瓶中僅存油脂成分，且確認(rèn)已烘干至恒重的狀態(tài)下才可以稱重，不可隨意縮短烘干時(shí)間。若烘干時(shí)間不足，則會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏低。因此，一般建議接收瓶的烘干時(shí)間以4 h為佳或適當(dāng)延長(zhǎng)。

2.5 其他注意事項(xiàng)

對(duì)于羽絨羽毛油脂的檢測(cè)試驗(yàn)，除了對(duì)上述內(nèi)容進(jìn)行關(guān)注外，還需對(duì)以下方面的內(nèi)容進(jìn)行關(guān)注：在試驗(yàn)前，應(yīng)確保接收瓶完全洗凈，不可留有任何油脂物；由于羽絨具有不均勻的特點(diǎn)，且羽毛梗殘留的油脂常比其他部位的油脂高，因此羽絨應(yīng)經(jīng)勻樣后再進(jìn)行前處理；由于絨朵具有特殊的球形立體結(jié)構(gòu)，其吸濕效果非常顯著，特別是鵝絨或者絨子含量較高的樣品，因此羽絨樣品須烘干至恒重后再進(jìn)行測(cè)試（可以提高數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性）；包裹樣品的濾紙不得高于虹吸管口，因?yàn)楦哂诤缥芸诘牟糠謽悠窡o(wú)法參與回流過(guò)程，會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)有所偏低；GB/T 14272標(biāo)準(zhǔn)要求恒溫水浴鍋的溫度加熱至50℃，保持恒溫狀態(tài)，但在實(shí)際操作中由于存在水浴鍋的水位高低及室內(nèi)環(huán)境不同等問(wèn)題，難以使回流速度和標(biāo)準(zhǔn)要求一樣，所以試驗(yàn)員在每次測(cè)試時(shí)要適當(dāng)調(diào)整水溫以確保乙醚回流速度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求；由于羽絨吸水性較強(qiáng)，在回流步驟結(jié)束后，用鑷子將包裹著濾紙的羽毛羽絨取出時(shí)需要再擠干一下乙醚，否則會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏低；烘干后接收瓶稱重時(shí)一定要完全待瓶子冷卻以后再稱重，因?yàn)樵趯?shí)際操作中，接收瓶30 min能否冷卻與實(shí)驗(yàn)室的溫度、干燥箱的容積大小以及同一干燥箱內(nèi)放入接收瓶的數(shù)量都有密切的關(guān)系。若室溫高、干燥箱小、接收瓶多，則應(yīng)該適當(dāng)延長(zhǎng)放置冷卻的時(shí)間。

3 結(jié)論

（1）GB/T 14272、GB/T10288和IDFB 2019 3個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)羽毛羽絨殘脂率的測(cè)試方法存在較大的差異。

（2）回流次數(shù)、完成回流所需時(shí)間及回流后接收瓶的烘干時(shí)間等因素都會(huì)對(duì)羽毛羽絨殘脂率的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

（3）為更好地降低羽毛羽絨殘脂率的測(cè)試結(jié)果誤差，檢測(cè)機(jī)構(gòu)及相關(guān)羽絨制品生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)從事羽毛羽絨制品檢測(cè)的人員應(yīng)熟練掌握方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，并通過(guò)不斷的實(shí)踐與摸索，更好地控制羽毛羽絨殘脂率測(cè)試過(guò)程的關(guān)鍵點(diǎn)。