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    HPLC測定血復生片中黃芪甲苷的含量

    2020-05-07 07:58:44張岑玥王國香全姬善
    人參研究 2020年2期
    關鍵詞:甲苷試液乙腈

    張岑玥,王國香,全姬善*

    (1.延邊大學,延吉133000;2.吉林京輝藥業(yè)股份有限公司,通化134000))

    血復生片由黃芪、當歸、熟地黃、白芍等十六味藥材加工而成,方中除山藥和茯苓為生粉入藥外,其余幾味為提取后入藥[1]。衛(wèi)生部標準無含量測定[2],國家食品藥品監(jiān)督管理總局國家藥品標準WS3-B-2688-97-3,采用薄層色譜掃描法[3]測定黃芪甲苷的含量,該方法操作繁瑣,重復性差,準確度不好。本次采用HPLC法-蒸發(fā)光散射檢測血復生片中黃芪甲苷的含量,經(jīng)方法學考察,方法簡單快速可行、準確可靠、重現(xiàn)性好。

    1 儀器與試劑

    Waters Acquity Arc高效液相色譜儀;Alltech ES2000蒸發(fā)光散射檢測器;Sartorius CP225D電子天平;Sartorius BSA224S-CW電子天平;甲醇(色譜純,天津市康科德科技有限公司);乙腈 (色譜純,美國TEDIA公司);重蒸水;其它試劑為分析純;黃芪甲苷對照品(批號:110781-201717,純度96.9%,中國食品藥品檢定研究院);血復生片樣品(吉林京輝藥業(yè)股份有限公司20190101,20190102,20190103)。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性實驗

    色譜柱 :Waters色譜柱 SunFire C18(4.6×250mm 5μm);流動相:以乙腈-水(32:68)為流動相;用蒸發(fā)光散射檢測器檢測;流速:1.0ml·min-1;漂移管溫度:105℃,氣體流速:3.0L·min-1;柱溫:30℃;對照品進樣量為 3μL、10μL, 樣品進樣量為20μL; 分析時間:15分鐘,理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應不低于4000。

    2.2 對照品溶液的制備

    取黃芪甲苷對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

    2.3 供試品溶液的制備

    取本品30片,除去包衣,精密稱定,研細,取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入含4%濃氨試液的80%甲醇溶液 (取濃氨試液4ml,加80%甲醇至100ml,搖勻)50ml,密塞,稱定重量,加熱回流 1 小時,放冷,再稱定重量,用含4%濃氨試液的80%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,離心(5000轉)5分鐘,取上清液,精密量取25ml,蒸干,殘渣用80%甲醇溶解,轉移至10ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,搖勻,即得。

    2.4 測定法

    分別精密吸取對照品溶液3μl、10μl,供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,以外標兩點法對數(shù)方程計算,即得。

    2.5 方法學考察

    2.5.1 專屬性實驗

    分別按工藝方法制備缺黃芪的陰性供試品,并按供試品制備方法提取,制成陰性供試品溶液。精密吸取對照品溶液,供試品溶液及陰性供試品溶液各20ul,分別注入液相色譜儀,繪制色譜圖。從圖上可見,在與對照品色譜峰相應的位置上,供試品溶液具有相同保留時間的色譜峰,而陰性液在此峰處無干擾。 詳見下圖 1、2、3。

    圖1 血復生片陰性樣色譜圖

    圖2 血復生片對照品色譜圖

    圖3 血復生片供試品色譜圖

    2.5.2 線性關系的考察

    精密稱取黃芪甲苷對照品(110781-201717,純度為96.9%)13.87mg,置25mL量瓶中,加80%甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液1、3、5、10、20、30μL注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積值。以進樣量的對數(shù)為橫座標(X),色譜峰面積的對數(shù)為縱座標(Y),繪制標準曲線,得回歸方程y=1.5916 x+5.3686,r=0.9996。測定結果表明,進樣量在0.5376~16.1280μg范圍內線性關系良好,結果見表5。

    表5 線性范圍考察實驗結果

    2.5.3 精密度實驗

    取批號20190101的供試品,按供試品溶液制備方法實驗,精密吸取供試品溶液20μl,注入液相色譜儀中,連續(xù)進樣6次,測定色譜峰面積,結果見表6,結果表明精密度良好。

    表6 精密度實驗結果

    2.5.4 穩(wěn)定性實驗

    取批號20190101的供試品,按供試品溶液制備方法實驗,分別于配制后 0,2,4,12,13 小時,依法測定,結果表明,供試品溶液在13小時內穩(wěn)定,結果見表7。

    表7 穩(wěn)定性實驗結果

    2.5.5 重復性實驗

    取批號20190101的樣品,按供試品溶液制備方法實驗,取約3g,精密稱定,共取6份,按含量測定方法操作,注入液相色譜儀中,測定色譜峰面積,計算含量,結果見表8,表明該方法重復性良好。

    表8 重復性實驗結果

    2.5.6 加樣回收率實驗

    采用加樣回收法。精密稱取已知準確含量(0.5845mg/g)的同一批樣品(批號 201901701)6 份,各1.5g,分別精密加入對照品溶液各2mL(0.3901mg/ml),按照供試品溶液制備的方法操作,測定加標樣品中黃芪甲苷的含量,計算回收率,結果見表9。

    表9 回收率實驗結果

    2.5.7 樣品含量測定

    按正文【含量測定】項下方法操作,制備供試品溶液,測定3批血復生片的含量,結果見表10。

    表10 含量測定結果(n=3)

    3 討論

    3.1 流動相比例的考察

    參照《中國藥典》2015年版一部黃芪【含量測定】項下以乙腈-水為流動相,考察了乙腈-水(32∶68)[1],乙腈-水(35∶65)兩種流動相的比例,結果供試品在乙腈-水(35∶65)時分析時間短,分離良好,因此選擇乙腈-水(35∶65)為測定用流動相。

    3.2 色譜柱的考察

    實驗中考察了不同品牌的色譜柱對樣品分離的影響,結果顯示不同品牌的色譜柱均能夠有效分離。

    3.3 供試品提取方法的考察

    分別采用超聲處理40分鐘、60分鐘,回流提取40分鐘、60分鐘,實驗結果表明加熱回流比超聲處理提取率高,回流1小時已經(jīng)基本提取完全,因此提取方法確定為回流提取1小時。

    3.4 供試品提取溶劑的考察

    采用4%濃氨試液的50%甲醇溶液、4%濃氨試液的80%甲醇溶液、4%濃氨試液的甲醇各50ml,分別回流提取1小時。結果80%甲醇溶液提取率最高,甲醇在溶解殘渣時比較困難,因此選擇80%甲醇為提取用溶劑。

    3.5 供試品取樣量的考察

    取供試品四份,分別為 2,3,4,5g 進行實驗,結果表明2g樣品與3g樣品提取較完全,為減少稱量和測量誤差,確定取樣量選擇3g。

    3.6 供試品提取堿性條件的影響考察

    取供試品三份,分別精密加入2%、4%、8%濃氨試液的80%甲醇溶液各50ml,進行實驗,結果考察的氨水濃度對結果基本沒有影響,考慮濃氨的揮發(fā)性為保證測試效果,最終選定4%濃氨試液。

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