蒙藥如達(dá)-11味丸薄層色譜鑒別研究

田彩云，徐 彬，高博聞*

（1.包頭醫(yī)學(xué)院神經(jīng)科學(xué)研究所，包頭014040；2.包頭醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，包頭014040）

蒙藥如達(dá)-11味丸由木香、紅花、甘草等十一味藥物組成，對(duì)寶日寒熱兼雜期、蟲(chóng)痧及黏痧癥有良效。由于蒙藥制劑的標(biāo)準(zhǔn)大多無(wú)鑒別項(xiàng)目，為了提高檢測(cè)手段，有效控制該藥質(zhì)量，本研究建立了如達(dá)-11味丸的定性質(zhì)量控制方法，對(duì)該制劑中紅花、木香、甘草藥材采用薄層色譜法進(jìn)行了定性鑒別實(shí)驗(yàn)。方法簡(jiǎn)單可靠，重現(xiàn)性好，可作為如達(dá)-11味丸的定性質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

如達(dá)-11味丸供試品1、2、3（包頭市蒙中醫(yī)院提供，三批樣品批號(hào)分別為020907040601、020907040602和020907040603）；模擬樣品為自制；甘草次酸對(duì)照品 （中國(guó)食品藥品檢定研究院，723-200109）；木香對(duì)照藥材（中國(guó)食品藥品檢定研究院，120921-200607）；紅花對(duì)照藥材（中國(guó)食品藥品檢定研究院，120907-200609）；硅膠G（青島海洋化工廠）、硅膠H（青島海洋化工廠）；所用試劑均為分析純。

1.2 儀器939型薄層鋪板器；BS300S-WEI電子天平。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 紅花的薄層色譜鑒別法

2.1.1 供試品溶液的制備

取本品5.5g，研細(xì)，加80%丙酮溶液各 15ml，密塞，超聲30min，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。

2.1.2 陰性對(duì)照溶液制備

取缺少紅花的其它藥材共5g，按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.1.3 模擬樣品溶液的制備

取模擬樣品5.5g，按供試品制備方法制成模擬樣品溶液。

2.1.4 對(duì)照藥材溶液的制備

取紅花對(duì)照藥材0.5g，按供試品制備方法制成紅花對(duì)照藥材溶液。分別吸取上述溶液各10μl分別點(diǎn)于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以乙酸乙脂-甲酸-水-甲醇 (7:2:3:0.4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。

2.2 木香的鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備

取本品5.5g，研細(xì)，加三氯甲烷20ml，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。

2.2.2陰性對(duì)照溶液制備

取缺木香的其它藥材共5g，按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.2.3 模擬樣品溶液的制備

取模擬樣品5.5g，按供試品制備方法制成模擬樣品溶液。

2.2.4 對(duì)照藥材溶液的制備

取木香對(duì)照藥材0.5g，按供試品制備方法制成對(duì)照藥材溶液。分別吸取上述溶液各3μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙脂(19:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱約5min。

2.3 甘草的鑒別

2.3.1 供試品溶液的制備

取本品 5.5g，研細(xì)，加鹽酸2ml、三氯甲烷 15ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2 陰性對(duì)照溶液制備

取缺甘草的其它藥材共5g，按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.3.3 模擬樣品溶液的制備

取模擬樣品5.5g，按供試品制備方法制成模擬樣品溶液。

2.3.4 對(duì)照品溶液的制備

取甘草次酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別吸取上述溶液各5μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲苯-乙酸乙脂-冰醋酸(10:20:7:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 紅花的鑒別

供試品色譜中、模擬樣色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置不顯相同顏色的斑點(diǎn)。詳見(jiàn)圖1。紅花主要含黃酮類(lèi)化合物、脂肪酸、色素、揮發(fā)油及多炔等化合物[1]。在該提取方法條件下，通過(guò)陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其它藥材對(duì)紅花的檢出無(wú)干擾，此法具專(zhuān)屬性?？勺鰹槿邕_(dá)-11味丸中紅花的鑒別。

3.2 木香的鑒別

供試品色譜中、模擬樣色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置不顯相同顏色的斑點(diǎn)，詳見(jiàn)圖2。木香含揮發(fā)油、內(nèi)酯類(lèi)成分及生物堿均為活性成分[2]，在該方法條件下以木香對(duì)照藥材為對(duì)照進(jìn)行薄層鑒別，效果較為理想，且同法制備的陰性對(duì)照無(wú)干擾。此法具專(zhuān)屬性?？勺鰹槿邕_(dá)-11味丸中木香的鑒別。

3.3 甘草的鑒別

供試品色譜中、模擬樣色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置不顯相同顏色的斑點(diǎn)。詳見(jiàn)圖3。甘草主要化學(xué)成分含三萜皂苷、黃酮、香豆素,并含有有機(jī)酸、生物堿、揮發(fā)油、糖類(lèi)和氨基酸[3]。在該方法條件下，通過(guò)陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其它藥材對(duì)甘草的檢出無(wú)干擾，此法具專(zhuān)屬性，可作為如達(dá)-11味丸中甘草的鑒別。

4 討論

實(shí)驗(yàn)建立了紅花、木香和甘草的薄層色譜鑒別方法，結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、易操作且重現(xiàn)性好，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果為三個(gè)批號(hào)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，可作為本制劑的薄層定性鑒別方法。