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    基于多指紋圖譜的化學(xué)品應(yīng)急快速鑒別方法研究

    2020-04-30 07:25:26徐暢岳春雷鄒雯雯俞凌云劉菲
    皮革與化工 2020年2期
    關(guān)鍵詞:拉曼化學(xué)品指紋

    徐暢 ,岳春雷 ,鄒雯雯 ,俞凌云 *,劉菲

    (1.成都海關(guān)技術(shù)中心,四川成都610041;2.青島海關(guān)技術(shù)中心,山東 青島 266206)

    紡織行業(yè)近年來推廣應(yīng)用的凈洗劑JU:環(huán)氧乙烷化咪唑衍生物,非離子表面活性劑,有良好的潤濕、分散、乳化等效能,適用于低溫洗滌,1%水溶液pH值5~6,耐硬水,耐堿,耐酸,有優(yōu)良的洗滌和潤濕能力,并有擴散、乳化、勻染作用,可以和各種表面活性劑及染料混和使用,常用于皮革凈洗以及染前處理,可使陽離子染料染色均勻,其優(yōu)良的性能,越來越引起關(guān)注,但產(chǎn)品中主成分是化學(xué)品監(jiān)管關(guān)注的物質(zhì)。

    化學(xué)指紋圖譜是一種從整體上研究復(fù)雜物質(zhì)體系的技術(shù)工具,已經(jīng)在環(huán)境保護、石油勘探和食品評價等許多領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用,也是目前化學(xué)品現(xiàn)代化研究中的熱點之一,已成為國際公認(rèn)的控制產(chǎn)品質(zhì)量的最有效手段?;瘜W(xué)指紋圖譜技術(shù)用一定的提取分離程序獲取樣本中具有特征性的化學(xué)成分的總提取物,再通過測定這種特征總提取物的色譜、光譜或質(zhì)譜等,對其化學(xué)成分進行共性和特性分析,達到表征其相對化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)等化學(xué)特征的目的,能夠反映危險化學(xué)品的差異。而多元化學(xué)指紋圖譜則是用信息融合算法合并多張光譜指紋圖譜,即先對各單元指紋圖譜進行串行或并行象素級信息融合,再對融合了各指紋峰信息的多元光譜指紋圖譜進行相似度評價,以此解決一些指紋圖譜相似性評價研究中不能用單一光譜提供足夠信息量的問題[1,2]。

    以國內(nèi)生產(chǎn)和進口的主要的進出口凈洗劑JU為對象,運用拉曼光譜技術(shù)對已知成分化學(xué)品進行分析,并通過化學(xué)計量學(xué)方法對所有信息與數(shù)據(jù)進行綜合處理,構(gòu)建主要進出口凈洗劑JU化學(xué)品的多指紋圖譜數(shù)據(jù)庫,并考察其用于未知化學(xué)品的識別能力。在此基礎(chǔ)上不斷完善優(yōu)化,以期將相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫固化到便攜式快速檢測設(shè)備拉曼光譜儀中,用于海關(guān)口岸一線檢驗監(jiān)管工作中。

    1 試驗部分

    1.1 樣本

    凈洗劑JU,共計50個樣本,市售15個地區(qū)樣品和進口抽檢樣品。

    1.2 儀器

    inVia Qontor拉曼光譜儀(雷尼紹貿(mào)易有限公司):具激光光源,光源波長為532 nm和785 nm,光譜范圍在(300~3500)cm-1,光譜分辨率優(yōu)于5 cm-1。

    1.3 拉曼光譜法

    當(dāng)一束激光照射樣品時,樣品分子與光子之間產(chǎn)生非彈性碰撞,即產(chǎn)生拉曼散射。借助于儀器將拉曼散射的強度值與相應(yīng)拉曼位移值作圖,即可獲得該樣品的拉曼光譜,光譜每一個拉曼位移特征峰都包含了樣品分子結(jié)構(gòu)的信息,不同物質(zhì)有不同的拉曼光譜圖。利用這種原理,找出化學(xué)品特征峰,將未知物與已知化學(xué)品的拉曼光譜進行比較來快速定性。

    按儀器操作程序,開啟拉曼光譜儀,預(yù)熱半小時至儀器穩(wěn)定,功率選擇0.4 MW,測試如圖1所示。

    圖1 拉曼光譜儀測試圖

    1.4 多元化學(xué)指紋圖譜的構(gòu)建

    移取適量樣品,放置于測試平臺上,調(diào)整激光強度,經(jīng)拉曼光譜儀測定。得到光譜圖后,分別以峰面積相對較大的一個主峰為參照,計算相對拉曼位移值和相對峰面積,按90%以上樣品共有的峰為樣本集共有峰,再以多元信息融合原理將兩光譜以串行方式進行象素級融合(組合系數(shù)為1∶1),構(gòu)建數(shù)字化化學(xué)指紋圖譜[2]。

    1.5 模式圖譜建立與相似度分析

    所有樣本按主含量與品種分為2組,求取同組樣本的平均值,構(gòu)成該組樣本的模式圖譜。采用SPSS軟件,以向量夾角法測算兩樣本間或樣本與模式圖譜間的相似度[3,4]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 多元化學(xué)指紋圖譜的構(gòu)成與模式圖譜建立

    將兩個光譜圖按信息融合原則進行合并后,計算其相對拉曼位移值和相對峰面積,并按相對拉曼位移值對每個樣本的光譜峰進行一一匹配,選擇90%以上樣本共有的峰為樣本集共有峰,并去除相對峰面積過小的峰[5],最終選擇了12個光譜峰構(gòu)建凈洗劑JU多元化學(xué)指紋圖譜的組成因子(見圖2)。

    圖2 凈洗劑JU多元化學(xué)指紋圖譜

    得到每個樣本的指紋圖譜后,按構(gòu)成方法,分組求取樣本的平均值,構(gòu)建各組樣本的模式圖譜。不同組樣本的模式圖譜間是有較顯著差異的,主要表現(xiàn)在各特征成分的構(gòu)成比例有所不同。相比較而言,也可以看出同一品種不同產(chǎn)地樣本模式圖譜間的相似程度較大,而同一產(chǎn)地不同品種樣本模式圖譜間存在差異。

    2.2 模式圖譜對樣本組特征的表征及其驗證

    為驗證模式圖譜對于各組凈洗劑JU樣本的代表性,分別計算每一樣本和每一模式圖譜間的相似度,再求出每組樣本與各模式圖譜間相似度的平均值,結(jié)果如圖3。從圖中可以看出,每組樣本均與其自身模式圖譜的相似度最高,其次是品種相同的其它樣本,而與其它不同品種樣本模式圖譜間的相似度較低。根據(jù)方差分析,每組數(shù)據(jù)均在0.01水平上有顯著差異,因此說明模式圖譜確實能夠在一定程度上代表其本組樣本的主要特征。

    圖3 樣本與各模式圖譜間相似度

    作為驗證樣本的15個凈洗劑JU樣與各模式圖譜間相似度分析結(jié)果見圖3。15個驗證樣本都與其對應(yīng)產(chǎn)地對應(yīng)品種模式譜間的相似度最高,與相同品種其它產(chǎn)地模式譜間的相似度次之,表明模式圖譜確實在相當(dāng)大的程度上能夠反應(yīng)凈洗劑JU樣本的來源地與來源品種特征。

    2.3 同一產(chǎn)地不同品種間相似度分析

    從圖3中可以看出,即使產(chǎn)地相同,原料品種不同的凈洗劑JU樣之間的相似度仍有差異。

    2.4 不同產(chǎn)地同一品種間相似度分析

    從圖3中可以看出,同一品種不同地區(qū)樣本模式譜間有一定差異存在,但這類差異相對同一地區(qū)不同品種間的差異來說小得多,基本上相似度差異程度都小于0.05,其中以不同地區(qū)間的差異程度最小。

    3 結(jié)論

    用不同產(chǎn)地或不同品種原料制作的凈洗劑JU,其品質(zhì)具有一定的差異。從本文的試驗結(jié)果可以看到,同一地區(qū)不同品種凈洗劑JU樣間的指紋圖譜差異大于不同產(chǎn)地同一品種間的差異,這是由于化學(xué)品的差異,主要取決于生產(chǎn)工藝不同產(chǎn)生的化學(xué)品純度和結(jié)構(gòu)存在的差異,因此,品種作為導(dǎo)致化學(xué)指紋圖譜差異的內(nèi)因,其影響大于作為外因的產(chǎn)地環(huán)境。這一結(jié)果表明,不同品種加工制作的同一類產(chǎn)品,雖然成分基本一致,但由于它們的原料來源有一定差距,所以其特征生化成分的組成比例是有差別的,但在化學(xué)品危險特性分類上是不受影響的。

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