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    碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的制備及熱電性能研究*

    2020-04-28 10:24:22楊偉軍
    功能材料 2020年4期
    關(guān)鍵詞:塞貝克電性能碳纖維

    謝 金,楊偉軍

    (1.長(zhǎng)沙理工大學(xué) 土木工程學(xué)院, 長(zhǎng)沙 410076;2.湖南城市學(xué)院 土木工程學(xué)院, 湖南 益陽(yáng) 413000)

    0 引 言

    能量收集技術(shù)可捕獲環(huán)境中未使用的能量,例如振動(dòng)、光、溫差以及氣體或液體流的產(chǎn)生的能量,并將其轉(zhuǎn)化為可用的電能[1]。碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料(carbon fiber reinforced cement-based composites,CFRC)優(yōu)異的熱電性能,如高拉伸與彎曲強(qiáng)度、低導(dǎo)熱系數(shù)、高導(dǎo)電率、溫度敏感等性能,使其在未來(lái)的環(huán)境能量收集方面具有潛在的吸引力[2]。在大城市中,夏季強(qiáng)烈的太陽(yáng)輻射會(huì)使地面和建筑物屋頂?shù)臏囟雀哌_(dá)60 ℃,受熱的表面會(huì)導(dǎo)致環(huán)境溫度進(jìn)一步升高。因此,利用CFRC熱電行為捕獲城市中大量的室外熱能,將熱量轉(zhuǎn)換為電流并進(jìn)行存儲(chǔ)。通過(guò)調(diào)整CFRC的熱電轉(zhuǎn)換效率,降低室外溫度將降低城市熱島效應(yīng),并實(shí)現(xiàn)余熱再利用[3]。

    熱電效應(yīng)又叫溫差效應(yīng)[4],可實(shí)現(xiàn)熱能和電能的直接轉(zhuǎn)換,基于塞貝克效應(yīng)、Peltier效應(yīng)、Thomson效應(yīng),可制造出實(shí)現(xiàn)熱能與電能相互轉(zhuǎn)換的溫差電器件。1998 年,M.Q.Sun等首次發(fā)現(xiàn)并提出了 CFRC 的塞貝克效應(yīng)[5],并研究了CFRC 的塞貝克效應(yīng)在結(jié)構(gòu)溫敏檢測(cè)和診斷中的應(yīng)用[6]。S.H.Wen等發(fā)現(xiàn)了CFRC的塞貝克效應(yīng)是由作為p型熱電效應(yīng)材料的載離子的定向移動(dòng)引起的[7],并證明了CFRC塞貝克系數(shù)主要取決于載流子的遷移速率和散射[8]。H.Y.Cao等[9]和J.Wei等[10]進(jìn)行了摻入碳纖維和石墨可以增強(qiáng)CFRC塞貝克效應(yīng)的線性和可逆性分析。J.Y.Cao等[11]發(fā)現(xiàn)環(huán)境濕度對(duì)CFRC熱電性能沒(méi)有影響,這有利于CFRC在實(shí)際環(huán)境中的應(yīng)用,作者還制備了基于CFRC的熱電偶,其靈敏度高達(dá)70 μV/℃。D.Bahar等[12]研究了碳纖維增強(qiáng)輕質(zhì)混凝土的熱電性能。J.Q.Zuo等[13]研究了碳納米管/碳纖維水泥基復(fù)合材料的熱電性能,研究結(jié)果表明,碳納米管可促進(jìn)產(chǎn)生熱電行為的空穴傳導(dǎo)效應(yīng),其原理與碳纖維類似。盡管到目前為止,在CFRC的熱電性能方面已進(jìn)行了大量工作,但是對(duì)CFRC的熱導(dǎo)率、電阻率和塞貝克系數(shù)尚未同時(shí)進(jìn)行研究,該研究對(duì)于CFRC在將來(lái)的能量收集中的實(shí)際應(yīng)用至關(guān)重要。

    基于CFRC熱電性能的能量收集技術(shù)有望將其應(yīng)用于混凝土路面和建筑物樓頂,引起了人們的高度關(guān)注。J.Wei等[14]向水泥基復(fù)合材料中摻入1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的膨脹石墨,并利用塞貝克效應(yīng)對(duì)其捕獲太陽(yáng)輻射熱能進(jìn)行了模擬實(shí)驗(yàn),研究發(fā)現(xiàn)水泥板表面的溫度為65 ℃,每平方米可以捕獲8.40×10-6J的熱量,這一實(shí)驗(yàn)再次驗(yàn)證了塞貝克效應(yīng)在余熱收集方面的巨大應(yīng)用前景。S.Bhattacharjee等[15]報(bào)道了基于介電常數(shù)數(shù)據(jù)的CFRC能量收集模擬過(guò)程,仿真結(jié)果表明,CFRC是一種有效的能量收集材料。

    本文將不同含量(0.5%,1.0%,1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))的碳纖維摻入到硫鋁酸鹽水泥基體中,制備了碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料。研究了碳纖維含量對(duì)增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料斷面結(jié)構(gòu)、抗彎強(qiáng)度等的影響,利用孔隙率、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和塞貝克系數(shù)表征了CFRC的熱電性能,并建立了模擬太陽(yáng)輻射的裝置,研究了CFRC的能量收集過(guò)程和收集效果,為CFRC的大規(guī)模應(yīng)用提供了指導(dǎo)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原材料

    聚丙烯腈(PAN)基碳纖維:規(guī)格T800,廣州卡本復(fù)合材料有限公司,其物理性質(zhì)如表1所示,碳纖維的用量分別為復(fù)合材料中水泥質(zhì)量的0.5%,1.0%和1.5%,不使用骨料;硫鋁酸鹽水泥:標(biāo)量為525#,3 d抗壓強(qiáng)度為50~70 MPa,抗折強(qiáng)度為7.5~8.5 MPa,鄭州建文特種材料科技有限公司;減水劑:聚羧酸,岳陽(yáng)東方雨虹防水技術(shù)有限責(zé)任公司;消泡劑:磷酸三丁酯,蘇州恒天化工有限公司;纖維分散劑:羧甲基纖維素,新沂市飛皇化工有限公司;凝固緩凝劑:檸檬酸鈉,蘇州市元碩精細(xì)化學(xué)品有限公司,以上試劑均為分析純。

    表1 碳纖維的物理性質(zhì)

    1.2 樣品制備

    為使碳纖維更好地分散在水泥基體中,首先在較低的轉(zhuǎn)速下使用行星式攪拌機(jī)對(duì)碳纖維進(jìn)行預(yù)分散處理;其次將硫鋁酸鹽水泥放入球磨機(jī)中球磨8 h;接著將羧甲基纖維素和碳纖維加入水中,然后將消泡劑磷酸三丁酯添加到該混合物中,超聲5 min使碳纖維均勻分散;再將混合液與硫鋁酸鹽水泥,聚羧酸高效減水劑和檸檬酸鈉依次放入砂漿攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌,混合均勻;最后將混合物倒入涂有脫膜劑的模具中,并將模具置于GZ-85電動(dòng)振動(dòng)器上振動(dòng),壓實(shí)以減少氣泡。將得到的標(biāo)本24 h后脫模,并在濕度為95%的室溫條件下養(yǎng)護(hù)3 d。將養(yǎng)護(hù)好的試樣放入60 ℃的干燥箱中干燥24 h。表2為CFRC試樣中碳纖維、水泥、水、高效減水劑和分散劑的混合配比。

    表2 CFRC試樣中原材料配比

    1.3 樣品的性能及表征

    使用掃描電子顯微鏡(SEM,JEOL JSM-6700F)表征試樣斷裂表面上碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)和分散情況;利用油壓機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測(cè)試,試樣規(guī)格為10 mm×10 mm×10 mm,加壓速率不超過(guò)1 MPa/s;采用阿基米德排水測(cè)試試樣的顯氣孔率;使用Fluke B15萬(wàn)用表,通過(guò)四探針?lè)y(cè)量試樣的直流電導(dǎo)率,試樣規(guī)格為160 mm×40 mm ×40 mm;使用Netzsch LFA 427激光導(dǎo)熱分析儀對(duì)試樣進(jìn)行熱導(dǎo)率測(cè)試,試樣規(guī)格為Φ12.7 mm×(1~3)mm。

    使用自制實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量試樣的塞貝克系數(shù):首先用砂紙打磨尺寸為160 mm×40 mm ×40 mm的矩形試樣的兩個(gè)相對(duì)端(40 mm×40 mm),打磨光滑后進(jìn)行測(cè)量;然后將樣品的一端由陶瓷電阻加熱器(Shimaden FP93,Shimaden Co.,Ltd),以0.01 ℃/s的速率從室溫加熱至90 ℃,另一端采用溫控控制器保持室溫;接著在加熱的過(guò)程中,利用自制熱電測(cè)量裝置和34972A數(shù)據(jù)采集/開關(guān)系統(tǒng)同時(shí)獲得溫差ΔT、溫差電動(dòng)勢(shì)ΔV和電阻值;最后可以從熱電功率和兩個(gè)相對(duì)端的溫差之間的關(guān)系圖獲得表觀塞貝克系數(shù)[16]。

    1.4 能量收集實(shí)驗(yàn)

    CFRC的能量收集裝置,使用500 W鹵素?zé)艄庠摧椛淠M太陽(yáng)。將糊狀混合物倒入規(guī)格為300 mm×165 mm×30 mm的模具中,制備成矩形塊試樣,放在兩個(gè)泡沫陶瓷基面上。使用500 W鹵素?zé)?,波長(zhǎng)范圍在300~2 500 nm之間,置于試樣上方38 cm處,相對(duì)于水平面45°的角度固定,模擬太陽(yáng)輻射,使混凝土表面溫度高于60 ℃。利用紅外測(cè)溫儀測(cè)試CFRC平板表面的溫度。

    首先,用砂紙打磨篩孔為2.0 mm×2.0 mm的兩張矩形銅網(wǎng)(320 mm×185 mm),將其作為電極嵌入板狀樣品中。兩個(gè)網(wǎng)狀電極沿樣品高度對(duì)稱分布,相距20 mm。樣品邊緣保留10 mm的銅網(wǎng)用作連接到能量收集器的接線片。利用全橋二極管整流器電路來(lái)存儲(chǔ)基于4個(gè)并聯(lián)的470 μF外部存儲(chǔ)電容器的電荷。使用4個(gè)二極管使電荷沿一個(gè)方向流到外部存儲(chǔ)電容器。CFRC熱電行為所提供的電荷,在能量收集電路中沿一個(gè)方向流動(dòng),導(dǎo)致電壓升高。通過(guò)Victor VC9801A+萬(wàn)用表測(cè)量外部存儲(chǔ)電容器的電阻。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)

    圖1為不同碳纖維含量的碳纖維增強(qiáng)水泥復(fù)合材料的斷裂面SEM形貌。從圖1可以清晰地觀察到復(fù)合材料斷面的顯微結(jié)構(gòu)、基體與纖維的結(jié)合情況以及碳纖維的分散情況。由圖1(a)~(c)可以看出,不同含量(0.5%,1.0%,1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))的碳纖維都均勻地分布在水泥基體中,碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料中都沒(méi)有觀察到明顯團(tuán)聚的束狀纖維,說(shuō)明碳纖維在水泥基體中分散性良好。隨著碳纖維含量的增加,在水泥基體中的碳纖維數(shù)量也越來(lái)越多,形成了更多的網(wǎng)格結(jié)構(gòu),能增加材料內(nèi)部載流子的遷移率,有利于提高水泥基復(fù)合材料的熱電性能。但從圖1(c)中矩形方框標(biāo)注處可以看出,碳纖維含量為1.5 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料相比碳纖維含量為0.5%和1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的復(fù)合材料,基體中碳纖維存在明顯的聚集,如果再繼續(xù)增加碳纖維含量,復(fù)合材料內(nèi)部將會(huì)出現(xiàn)碳纖維團(tuán)聚的現(xiàn)象,將嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。

    圖1 不同碳纖維含量的水泥基復(fù)合材料的斷面SEM圖

    2.2 碳纖維含量對(duì)水泥基復(fù)合材料抗壓強(qiáng)度與孔隙率的影響

    圖2為碳纖維含量分別為0.5%,1.0%和1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度和孔隙率。從圖2可以看出,隨著碳纖維含量的增加,水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度及孔隙率均逐漸增加。一方面,由于碳纖維斷裂強(qiáng)度很高,隨著碳纖維含量的增加,水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度必然逐漸增加;另一方面,由于碳纖維自身結(jié)構(gòu)具有較高的比表面積,且碳纖維與水泥漿料之間的潤(rùn)濕不佳,因此在碳纖維分散過(guò)程中,不可避免會(huì)在水泥基體中引入氣泡,且在水泥養(yǎng)護(hù)過(guò)程中需要更多的水分,造成水泥基復(fù)合材料的孔隙率增大。由圖2可知,當(dāng)碳纖維含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度為106.51 MPa,相比于碳纖維含量為0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的71.36 MPa,增長(zhǎng)了49.26%;而孔隙率由0.8%增加到2.0%,增長(zhǎng)了150.0%。由此可知,碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料孔隙率的增加,能增加材料內(nèi)部載流子的遷移率,從而有利于提高水泥基復(fù)合材料的熱電性能。

    圖2 不同碳纖維含量的水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度和孔隙率

    2.3 碳纖維含量對(duì)水泥基復(fù)合材料電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率的影響

    圖3為碳纖維含量分別為0.5%,1.0%和1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率。從圖3可以看出,當(dāng)碳纖維含量從0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))增加到1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),水泥基復(fù)合材料的電導(dǎo)率呈線性增加,電導(dǎo)率由0.0214 S/m增加到0.2408 S/m,增長(zhǎng)了1 025%。這是由于碳纖維是帶有空穴載流子的電子導(dǎo)體,在基體中形成的碳纖維網(wǎng)絡(luò)使得CFRC電子傳導(dǎo)率急劇增加。另外,由圖3可知,當(dāng)碳纖維含量從0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))增加到1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),水泥基復(fù)合材料的熱導(dǎo)率逐漸減小,直至趨于相對(duì)穩(wěn)定,熱導(dǎo)率由0.261 W/(m·K)減小到0.210 W/(m·K),減少了19.54%。這可能是由于水泥基復(fù)合材料中存在高密度微觀缺陷對(duì)聲子的強(qiáng)烈散射導(dǎo)致熱導(dǎo)率下降后趨于穩(wěn)定。

    圖3 不同碳纖維含量的水泥基復(fù)合材料的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率

    2.4 塞貝克系數(shù)隨溫度的變化

    圖4為碳纖維摻量分別為0.5%,1.0%和1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料的塞貝克系數(shù)與溫度關(guān)系曲線。從圖4可以看出,同一溫度下,隨著碳纖維含量的增加,碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的塞貝克系數(shù)增大。當(dāng)碳纖維含量為0.5%,1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),碳纖維增強(qiáng)水泥復(fù)合材料的塞貝克系數(shù)在整個(gè)溫度范圍內(nèi)變化不大;但當(dāng)碳纖維含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),塞貝克系數(shù)迅速增大。隨著溫度的升高,水泥復(fù)合材料的塞貝克系數(shù)呈現(xiàn)降低趨勢(shì)。溫度由35 ℃升高到75 ℃時(shí),碳纖維含量為0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的塞貝克系數(shù)由4.30×103μV/K減小到1.6×103μV/K,碳纖維含量為1%的塞貝克系數(shù)由5.10×103μV/K減小到2.9×103μV/K,碳纖維含量為1.5%的塞貝克系數(shù)由1.22×104μV/K減小到1.01×104μV/K。在50~75 ℃這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi),塞貝克系數(shù)受溫度影響較小,為水泥基復(fù)合材料在熱電性能上的應(yīng)用提供了可行性,且較大的塞貝克系數(shù)有利于獲得較高熱電性能和能量收集效率。

    圖4 碳纖維增強(qiáng)水泥復(fù)合材料塞貝克系數(shù)與溫度的關(guān)系曲線

    2.5 碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的輸出功率

    圖5為碳纖維摻量分別為0.5%,1.0%和1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料每1 m2電極表面的最大輸出功率隨溫度的變化曲線??梢愿鶕?jù)式(1)計(jì)算匹配負(fù)載條件下的最大輸出功率Pmax

    Pmax=S2(Thot-Tcold)2/(4R)=S2(Thot-Tcold)2/[4(l/σs)]

    (1)

    其中,Pmax為輸出功率,μW;S為塞貝克系數(shù),μV/K;T為溫度,K;l為樣品的長(zhǎng)度,m;σ為電導(dǎo)率,W/(m·K);s為電極表面積,m2。計(jì)算過(guò)程中假設(shè)在狹窄的實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)每個(gè)樣品的S和σ值都是恒定的。由圖5可知,水泥基復(fù)合材料的最大輸出功率隨溫度差和碳纖維含量的增加而增大。當(dāng)碳纖維含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),使用厚度為20 mm的水泥基復(fù)合材料,在約60 ℃的溫差下,每1 m2可以輸出5~6 μW的功率。

    圖5 不同碳纖維含量的水泥基復(fù)合材料每1 m2電極表面的最大輸出功率與溫差關(guān)系曲線

    2.6 碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的能量收集分析

    圖6為500 W輻照下1 m2水泥基復(fù)合材料面板上收集的能量與表面溫升。因?yàn)樘祭w維含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料具有較高的電導(dǎo)率和塞貝克系數(shù),所以選擇1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料進(jìn)行能量收集實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)選取500 W鹵素?zé)艄庠茨M太陽(yáng)輻照,將1 m2水泥基復(fù)合材料經(jīng)400 min輻照后,收集復(fù)合材料的能量與表面溫升。收集的能量可以通過(guò)式(2)計(jì)算

    E=0.5CU2

    (2)

    其中,E為能量,J;C為電容,μF;U為4個(gè)并聯(lián)外部存儲(chǔ)電容器的電壓,V。從圖6可以看出,在400 min輻照下,樣品的表面溫度迅速達(dá)到70 ℃左右,并趨于穩(wěn)定,水泥基復(fù)合材料收集到的能量也逐漸升高并趨于穩(wěn)定,最高值達(dá)到8.1×10-6J。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,更強(qiáng)的對(duì)流和熱傳導(dǎo)會(huì)從水泥基復(fù)合材料的熱表面釋放更多的能量,從而導(dǎo)致冷表面溫度升高,最終降低發(fā)電量。

    圖6 500 W輻照下1 m2水泥基復(fù)合材料面板上收集的能量與表面溫升

    3 結(jié) 論

    對(duì)碳纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的制備過(guò)程及熱電性能進(jìn)行了詳細(xì)的研究,對(duì)比研究了摻入不同碳纖維含量對(duì)增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料斷面結(jié)構(gòu)、抗彎強(qiáng)度、孔隙率、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和塞貝克系數(shù)的影響,并模擬太陽(yáng)輻射進(jìn)行了能量收集實(shí)驗(yàn)。分析得出以下結(jié)論:

    (1)SEM分析結(jié)果顯示,碳纖維均勻地分布在水泥基體中,與水泥基體有很強(qiáng)的結(jié)合力。隨著碳纖維含量的增加,在水泥基體中的碳纖維數(shù)量也越來(lái)越多,形成了更多的網(wǎng)格結(jié)構(gòu),能增加材料內(nèi)部載流子的遷移率,有利于提高水泥基復(fù)合材料的熱電性能。

    (2)熱電性能測(cè)試結(jié)果表明,當(dāng)碳纖維含量由0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))增加到1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度由71.36 MPa增加到106.51 MPa,增長(zhǎng)了49.26%;孔隙率由0.8%增加到2.0%,增長(zhǎng)了150.0%;電導(dǎo)率由0.0214 S/m增加到0.2408 S/m,增長(zhǎng)了1 025%;熱導(dǎo)率由0.261 W/(m·K)減小到0.210 W/(m·K),減少了19.54%;塞貝克系數(shù)迅速增大,最大為1.22×104 μV/K。碳纖維含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),厚度為20 mm的水泥基復(fù)合材料每1 m2可輸出5~6 μW的功率。

    (3)能量收集實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,碳纖維含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水泥基復(fù)合材料,在400 min的輻照下,試樣的表面溫度迅速達(dá)到70 ℃左右,1 m2水泥基復(fù)合材料面板上收集到的能量高達(dá)8.1×10-6J。

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